GOST 25284.1-95

• gost-252841-95.pdf (316.83 KiB)
  ГОСТ 25284.1-95

GOST 25284.1−95 Stopy cynku. Metody ustalania aluminium

GOST 25284.1−95
Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody ustalania aluminium

Zinc alloys. Methods for determination of aluminium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.1−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.1−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje комплексонометрический, absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale aluminium od 3 do 13%) i fotometryczny (przy masowym udziale aluminium od 3 do 12,5%) metody oznaczania glinu w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27068−86 Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na прибавлении nadmiaru soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (трилона B) do солянокислому roztworu próbki stopu cynku przy ph 5−5,5, łączenia w kompleks nadmiaru трилона B standardowym roztworem cynku, zniszczenie kompleksu aluminium-sól disodowa fluorku sodu i miareczkowaniu wyzwolonego трилона B standardowym roztworem cynku.

4.2 Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 200 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór: 65 g трилона B rozpuścić w 750 cmwody po podgrzaniu, chłodzi i jest dostosowana do objętości 1 dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sodu fluorek według GOST 4463, nasycony roztwór: 60 g fluorku sodu, rozpuszczone w 1 dmwody gorącej i po schłodzeniu filtrowane.

Kwas octowy według GOST 61.

Octan sodu zgodnie z GOST 199.

Bufor roztwór ph 5−5,5: 135 g octanu sodu, rozpuszczone w 300 cmwody, dodać 15 cmkwasu octowego i rozcieńczony roztwór wodą do 500 cm. Kontrola ph odbywa się z pomocą uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym lub ph-metry.

Metylu czerwony w przepisowej dokumentacji, спиртовый roztwór: 0,02 g metylowego czerwonego rozpuszczone w 100 cmetanolu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Cynk metaliczny według GOST 3640.

Standardowy roztwór cynku

3,269 g cynku rozpuszczono w 20 cmroztworu kwasu solnego w szklance o pojemności 250 cm, przykryć szklankę strefą szybą. Ścianki kubka i szkiełka spłukać wodą, roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm. Dodać dwie krople roztworu metylowego czerwonego, neutralizują amoniakiem do przejścia koloru na żółty, a następnie dodawać kroplami roztwór kwasu solnego do przejścia koloru na czerwony. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,001349 g aluminium.

Ксиленоловый pomarańczowy w przepisowej dokumentacji, roztwór 10 g/dm: 1 g wskaźnika rozpuścić w 100

cmwody.

4.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, delikatnie приливают 10 cmroztworu kwasu solnego. Po zakończeniu reakcji dodaje się kilka kropel nadtlenku wodoru do rozpuszczenia próbki. Do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm.


Tabela 1

Do roztworu dodano 100 cmwody, 50 cmroztworu трилона B, 5 kropli roztworu metanolu w czerwieni i neutralizują amoniakiem do przejścia koloru na żółty. Następnie dodać 25 cmroztworu buforowego, gotować 2−3 min, schłodzić, dodać 2−3 krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i ottitrovyvaût nadmiar roztworu трилона B standardowym roztworem cynku do przejścia koloru na czerwony. Dodają 25 cmroztworu fluorku sodu, gotować 2−3 min, fajne i miareczkującym zwolniony sól disodowa standardowym roztworem cynku do przejścia koloru na czerwony.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy glinu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — objętość аликвотной części roztworu próbki, cm;

 — pojemność standardowego roztworu cynku, zużytego na miareczkowanie wyzwolonego трилона B, cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

0,001349 — stężenie masowe roztworu cynku, wyrażona w gramach aluminium na 1 cmroztworu, g/cm

.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej aluminium w płomieniu acetylen-dwutlenek azotu przy długości fali 309,3 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Acetylen według GOST 5457.

Dwutlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, roztwory 1:1 i 2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potasu chlorek według GOST 4234 lub chlorek sodu zgodnie z GOST 4233, roztwór 10 g/dm.

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium

0,5 g glinu rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego z dodatkiem 2−3 cmroztworu nadtlenku wodoru, roztwór jest następnie gotować 5 min do zniszczenia nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1).

Do rozpuszczenia próbki dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, gotować 5 min, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. W kolbie miarowej o pojemności 250 cmumieścić 25 cmroztworu próbki, dodać 25 cmroztworu chlorku potasu lub sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać

.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda podawany 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu aluminium. Do każdej kolby dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (2 mol/dm), 1 cmroztworu chlorku potasu lub sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór bez aluminium służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.3.3 Roztwory próby i doświadczenia kontrolnego, a także roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień ацетилендиоксид azotu i mierzą atomową wchłanianie aluminium przy długości fali 309,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im wartości zawartości aluminium budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie aluminium, g/cm.

Masowe stężenie glinu w roztworach próby i doświadczenia kontrolnego znajdują w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy glinu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie glinu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki przygotowanej do pomiaru absorpcji atomowej, cm;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, g

.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

6 FOTOMETRYCZNY METODA

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu kompleksowego połączenia aluminium z алюминоном w ацетатном roztworze buforowym.

Wpływ żelaza eliminują kwasu askorbinowego, miedzi — тиосульфатом sodu.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 10 g/dm.

Tiosiarczan sodu 5-wodny według GOST 27068, roztwór 100 g/dm.

Sodu octan 3-wodny według GOST 199.

Алюминон w przepisowej dokumentacji.

Kwas octowy według GOST 61.

Acetalowe są roztwór алюминона: 15 g octanu sodu i 0,1 g алюминона rozpuścić w wodzie, dodać 3 cmkwasu octowego, doprowadzic wode do 1 dmi pozostawić na 24 h.

Aluminium według GOST 11069.

Standardowe roztwory aluminium

Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g aluminium.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g aluminium.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g miedzi.

Roztwór B: 0,1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0

001 g miedzi.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki usuwają tlenki азоты po podgrzaniu, nie dając roztworu упариваться. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2 cmroztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 3 cmwody, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,3 cmroztworu tiosiarczanu sodu, dokładnie mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do etykiety ацетатным roztworem алюминона i wymieszać

t.

6.3.2 Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,3 cmroztworu tiosiarczanu sodu, wymieszać, doprowadzić do etykiety ацетатным roztworem алюминона i wymieszać.

6.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu aluminium (roztwór B), dodać wody do 5 cm, po 1 kropli kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 0,1 cmroztworu miedzi (dla stopów z masowym udziałem miedzi nie więcej niż 2%, dodaje się roztwór B, dla stopów z masowym udziałem miedzi ponad 2% — roztwór A). Dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dalej prowadzą analizę zgodnie z 6.3.1. Roztwór bez aluminium służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

6.3.4 Przez 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa aluminium, r.

Zawartość aluminium w próbie znajdują w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy glinu , %, znajdują się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu, r.

6.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.