GOST 25284.5-95

• gost-252845-95.pdf (315.02 KiB)
  ГОСТ 25284.5-95

GOST 25284.5−95 Stopy cynku. Metody oznaczania kadmu

GOST 25284.5−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania kadmu

Zinc alloys. Methods for determination of cadmium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
ISS 71.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.5−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.5−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje atomowej абсорбционный, комплексонометрический i полярографический metody oznaczania kadmu, przy masowym udziale go od 0,001 do 0,03% w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9293−74 Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej kadmu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 228,8 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Kadm metaliczny według GOST 1467.

Standardowe roztwory kadmu

Roztwór A: 0,5 g kadmu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g kadmu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g kadmu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001 g

kadmu.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu reakcji rozpuszczania dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2 Przy masowym udziale kadmu ponad 0,01% roztworu, otrzymanego zgodnie z 4.3.1, wybierają аликвотную część 25 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda podawany 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu W. W każdej kolby dodać po 5 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór, w którym nie dodano kadm, służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.4. Roztwory próbek pobranych zgodnie z 4.3.1 i 4.3.2, kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie kadmu przy długości fali 228,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im wartości stężenia masowego budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie, g/cm.

Masowe stężenie kadmu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy kadmu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie kadmu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

50 — objętość roztworu próbki, przygotowanego do pomiaru absorpcji atomowej kadmu, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, g

.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w roztworze kwasu siarkowego, oddziale kadmu od pozostałych składników zakłócających w postaci тетрабромкадмионата диантипирилметана i miareczkowaniu kadmu динатриевой sól disodowa w obecności kwasu chromu ciemno-niebieskiego.

5.2 Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:6, a roztwór 0,05 mol/dm.

Диантипирилметан w przepisowej dokumentacji.

Potasu bromek według GOST 4160, roztwór 100 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór 2:3.

Промывная płyn I zawierająca 10 cmkwasu siarkowego, 20 g bromku potasu i 10 g диантипирилметана w 1 dmwody.

Промывная płyn II, zawierająca 10 cmkwasu solnego, 5 g bromku potasu i 3 g диантипирилметана w 1 dmwody.

Kadm według GOST 1467.

Standardowy roztwór kadmu

0,2248 g растертого w proszku kadmu rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego, упаривают do oparów tlenku siarki (IV), ochłodzono, rozpuszcza osad w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0002248 g kadmu.

Kwaśny chrom ciemny niebieski w przepisowej dokumentacji, roztwór 5 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,002 mol/dm: 7,44 g soli rozpuszcza się w wodzie, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Następnie 100 cmotrzymanego roztworu трилона B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B 20 cmstandardowego roztworu kadmu umieszcza się w kolbę stożkową, dodać 100 cmwody, ustalane amoniakiem ph 10, dodać 3 krople kwasu chromu ciemno-niebieskiego i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia różowego zabarwienia w niebiesko-fioletową.

Masowe stężenie трилона B, wyrażoną w gramach kadmu w 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie kadmu w standardowym roztworze, g/cm;

 — ilość (20 cm) standardowego roztworu kadmu, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm

.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 10 g rozpuścić w 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:6) najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Нерастворившуюся gąbka, miedź sączy się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny, których wartość nie powinna przekraczać 70−80 cm, ogrzewa się do wrzenia, dodać 0,5 g диантипирилметана, po rozwiązaniu którego dodają 20 cmwstępnie ogrzanego do 70 °C roztworu bromku potasu i pozostawić na 3−4 godziny do osadzania złożonych związków kadmu.

Osad w postaci błyszczących jedwabistego igieł sączy się przez dwa filtry średniej gęstości i переосаждают dla bardziej całkowitego oddzielenia od soli cynku. Do tego rozpuszczone placek filtracyjny gorącym roztworem (0,05 mol/dm) kwasu siarkowego, zbierają roztwór w szklance, w którym prowadzone osadzanie, roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 0,5 g диантипирилметана, 15 cmgorącego roztworu bromku potasu i pozostawić na noc. Osad odsącza się przez podwójny filtr średniej gęstości, umyć szklankę i placek filtracyjny 4−5 razy (3−4 cm) промывной płynem I, a następnie 2 razy umyć płynem II.

Osad rozpuszcza się w filtrze 50 cmroztworu amoniaku (2:3), zbierają roztwór stożkowy kolby o pojemności 250 cm, ogrzewa się do wrzenia, umyć ścianki kolby wodą, dodać 3−4 krople kwasu chromu ciemno-niebieskiego i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia różowego zabarwienia w niebiesko-fioletową.

Przy masowym udziale kadmu mniej niż 0,02% do miareczkowania używają микробюретк

u.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy kadmu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie трилона B, wyrażona w gramach kadmu w 1 cmroztworu, g/cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.

6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, oddziale miedzi za pomocą салицилальдоксима i полярографическом ustalaniu kadmu w zakresie potencjałów od minus 0,5 do minus 0,9 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nadchloran potasu w przepisowej dokumentacji, roztwór nasycony w temperaturze pokojowej.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny — według GOST 18300.

Салицилальдоксим w przepisowej dokumentacji, roztwór: 4 g салицилальдоксима rozpuszczono w 40 cmetanolu i, mieszając, dodać 50 cmwody, podgrzać do 80 °C.

Roztwór do płukania: 5 cmroztworu салицилальдоксима rozcieńczono wodą do objętości 1 dm.

Chloroform według GOST 20015.

Azot gazowy według GOST 9293.

Kadm metaliczny według GOST 1467.

Standardowe roztwory kadmu

Roztwór A: przygotować zgodnie z 4.2.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g kadmu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g кадми

ja.

6.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuścić w 50 cmroztworu kwasu solnego. Po rozpuszczeniu dodać 5 cmnadtlenku wodoru i odparowano do сиропообразного stanu.

Przy masowym udziale miedzi do 0,05%, dodaje 5 cmwody, wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia soli, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,05% dodają 125 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. W zależności od masowego udziału miedzi dodaje 10−15 cmroztworu салицилальдоксима i pozostawić na 30 minut, regularnie mieszając roztwór.

Osad przesączono i przemyto kilkakrotnie roztworem do przemywania. Przesącz odparować do objętości 30 cm, przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cm, mycie szklankę 20 cmwody i ekstrahowano dwukrotnie, dodając do 25 cmchloroformu i potrząsając za każdym razem na 1 min Organiczny warstwa odrzucają, a warstwę wodną przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmi odparowano do сиропообразного stanu. Dodać 2,5 cmroztworu perchlorate potasu, szklanka serwowane jest strefą szybą i odparowano do сиропообразного stanu. Dodają jeszcze 2,5 cmperchlorate potasu i ponownie odparować do сиропообразного stanu. Następnie odkleić szkiełka, spłukać go wodą, dodać 5 cmkwasu solnego i odparowano do сиропообразного stanu. Ponownie dodać 5 cmkwasu solnego i powtarzają выпаривание. Dodać 5 cmwody, wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Część roztworu przenoszą w komórce полярографа, oczyszczone azotem w ciągu 10 min i rejestrują fali w zakresie potencjałów od minus 0,5 do minus 0,9 W w stosunku do каломельному elektrody. Równolegle przeprowadzają analizę próbki, dodając do roztworu taka pojemność standardowego roztworu, aby wysokość fali odpowiadająca tej przyłączeniowy (), znajdowała się w granicach 0,8−1,2 wysokości fali анализи

руемой próby.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy kadmu , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — wysokość fali kadmu w roztworze próbki, mm;

 — wysokość fali kadmu w roztworze próbki z dodatkiem standardowego roztworu mm;

 — masa suplementów kadmu, g;

 — masa zaczepu próby r.

6.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.