GOST 23957.1-2003

• gost-239571-2003.pdf (380.26 KiB)
  ГОСТ 23957.1-2003

GOST 23957.1−2003 Cynk. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu, kadmu, antymonu, żelaza i miedzi

GOST 23957.1−2003

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Cynk

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU, KADMU,
ANTYMONU, ŻELAZA I MIEDZI

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2005−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Wschodnim naukowo-badawczym akademii górniczo-металлургическим instytutem metali nieżelaznych (Wnbimetnieżel), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 504 «Cynk, ołów"

2 WPISANY Komitetem normalizacji, metrologii i certyfikacji Ministerstwa przemysłu i handlu Republiki Kazachstanu

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 24 od 5 grudnia 2003 r.), zarejestrowane Biuro standardów МГС N 4774

Za przyjęciem standardu głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 9 grudnia 2004 r. N 101-st międzypaństwowy standard GOST 23957.1−2003 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2005 r.

5 ZAMIAN GOST 23957.1−80

1. Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu, kadmu, antymonu, żelaza i miedzi w trumnie podczas masowej akcji, %:

ołowiu — od 0,002 do 3,0;

kadmu — od 0,001 do 0,3;

antymonu — od 0,01 do 0,05;

żelaza — od 0,001 do 0,2;

miedzi — od 0,0005 do 0,07.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznych linii zdefiniowanych elementów wraz z wprowadzeniem analizowanych i roztworów porównania w płomień acetylen-powietrze.

Cynk wcześniej przeniesiony do roztworu poprzez kwasu rozkładu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 17261−77 Cynk. Widmowy metody analizy

GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek — według GOST 3640 i GOST 24231.

3.3 Masowe udziału elementów określają w dwóch równoległych навескам próby.

3.4 Dokładność analizy kontrolują według standardowych wzorców, opracowanym i zatwierdzonym przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników analizy uzyskanych przez ustandaryzowane lub innym zatwierdzonym technik, mających błąd, nie przekraczającej błąd kontrolowanej metody, nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także w przypadku zmiany odczynników, roztworów lub po długiej przerwie w pracy.

3.5 Dokładność analizy według standardowych wzorców kontrolują przeprowadzeniem analizy standardowego preparatu jednocześnie z badaniem próbek. Analiza próbek uważa za dokładne, jeżeli wynik analizy standardowego próbki różni się od qualified techniczne nie więcej niż , gdzie  — dokładność oceny standardowe próbki, %; -dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %.

3.6 Do kontroli dokładności analizy metodą dodatków określają ułamek masowy analizowanego składnika w trumnie po dodaniu аликвотной części standardowego roztworu składnika próba do analizy.

Masę suplementów wybierają taki sposób, aby sygnał analityczny składnika powiększył się o dwa-trzy razy w porównaniu z sygnałem analitycznym bez suplementów.

Ułamek masowy suplementy obliczamy jako różnicę masy udziałem składnika w próbkach z dodatkiem i bez dodatku .

Analiza uważają dokładne, jeśli znajdująca dodatek różni się od wprowadzonych nie więcej niż , gdzie i - dopuszczalne rozbieżności wyników analizy próbki i próbki z dodatkiem odpowiednio, %.

3.7 Podczas kontroli dokładności analizy porównania wyników uzyskanych w różnych ustandaryzowane lub poświadczona technik, analiza uważane za dokładne, jeżeli różnica pomiędzy wynikami nie przekracza , gdzie i - dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, których wartości są regulowane w konkretnych kontrolowanej i kontrolnej technik analizy.

3.8 Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 17261.

3.8.1, Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się podczas rozpylania analizowanych roztworów w płomienie i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, palnik atomowej absorpcji spektrofotometru musi znajdować się wewnątrz urządzenia wyciągowego, wyposażonego ekranem ochronnym.

3.8.2 Podczas analizy cynku stosowane odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: ołów, kwas solny i azotowy kwas, acetylen i amoniak.

Przygotowanie próbek do analizy powinny być przeprowadzane w gabinetach wyposażonych w lokalnym отсасывающим urządzeniem.

3.8.3 Podczas korzystania i obsługi skompresowanych, płynnych i rozpuszczonych gazów w procesie analizy wymaga przestrzegania reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone przez odpowiednie władze krajowe.

4 Aparatura, materiały i odczynniki

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdej marki.

Powietrze sprężone pod ciśnieniem 2·10do 6·10Pa (od 2 do 6 atm.) w zależności od używanego urządzenia.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Kolby stożkowe lub szklanki według GOST 25336 pomieścić 200, 250 cm.

Kolby pomiarowe z jedną kreską poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 1770, o pojemności 50, 100, 200, 250, 500 i 1000 cm.

Pipety z jednym znacznikiem zgodnie z GOST 29169.

Pipety stopniowane według GOST 29227.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:3.

Ołów według GOST 3778 marki nie niższej niż C2.

Kadm według GOST 1467.

Cynk według GOST 3640 nie poniżej marki KOL, roztwór 100 g/dm; przygotowują растворением 50 g cynku w minimalnej ilości roztworu kwasu azotowego i переведением w kolbie miarowej o pojemności 500 cm.

Antymon według GOST 1089 nie poniżej marki Су00.

Kwas winowy według GOST 5817 i roztwór 400 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 1:10.

Miedź według GOST 859 poniżej marki M0 lub электролитная.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Roztwory znanej koncentracji.

Roztwór A: 1,000 g metalicznego ołowiu w postaci wiórów rozpuszczono w 40 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 2 mg ołowiu.

Roztwór B: 1,000 g metalicznego kadmu rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1 mg kadmu.

Roztwór W: 1,000 g posiekanej w agatowy moździerzu metalowej antymonu i 15 g kwasu winowego rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 2 mg antymonu.

Roztwór D: 1,000 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmG roztworu zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór D: 0,400 g miedzi (wstępnie промытой w roztworze kwasu solnego 1:10 do zdejmowania warstwy tlenku) rozpuszczono w 10 cmkwasu azotowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu D zawiera 400 µg miedzi.

Roztwór F: 10 cmstandardowych roztworów A, B, c, D, E przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu E zawiera 200 mikrogramów ołowiu i antymonu, 100 µg kadmu i żelaza, 40 µg miedzi.

Rozwiązanie To: 10 cmroztworu E przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmG roztworu zawiera 20 mikrogramów ołowiu i antymonu, 10 µg kadmu i żelaza, 4 µg miedzi.

Roztwory porównania, które zawierają od 0,2 do 200 g/cmokreślonych elementów, przygotowują ze standardowych roztworów A, B, c, D, E, F i G, zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Roztwory do porównania

Na każde 100 cmroztworu porównania dodają do 10 cmroztworu kwasu azotowego. Podstawą tych roztworów porównania służy woda destylowana. Pierwsze cztery roztworu porównania (tabela 1) przygotować na dwa sposoby: 1) na bazie wody destylowanej (do analizy roztworów z zawieszenia 1,000 g); 2) na podstawie roztworu cynku, masowe stężenie wynosi do 50 g/dm(do analizy roztworów z zawieszenia 2,500 g). Do tego do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 50 cm, a w kolbie miarowej o pojemności 200 cm — 100 cmroztworu cynku. Jednocześnie przygotowywane są dwa kontrolnych roztworu cynku masowego stężeniu 50 g/dm, w których określają (chemiczne, спектрографическим lub atomowej абсорбционным metodą) masowe stężenie określonych zanieczyszczeń w celu późniejszej korekty ich stężenia w roztworach porównania, przygotowanych na bazie cynku.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych odczynników i materiałów, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości nie gorsze od międzynarodowych zainstalowaną niniejszym standardem.

5 Przeprowadzenie analizy

Cynk wchodzi do analizy w postaci wiórów.

Dla próbek z masowym udziałem ołowiu mniej niż 0,01%, kadmu i żelaza — mniej niż 0,005%, miedzi — mniej niż 0,001% masa zaczepu musi być równa 2,500 r. Dla wszystkich pozostałych próbek — 1,000 r.

Wolno używać innych zawieszenia i rozcieńczanie analizowanych roztworów, jeżeli zapewniona jest wymagana dokładność analizy.

Tuz cynku umieszcza się w термостойкую szklaną kolbę stożkową lub szklankę o pojemności 200−250 cm, приливают 2,5 cmroztworu kwasu winowego (dla próbek, w których określają antymon), 30 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) przy podnośniku masą 2,500 g lub 15 cm — przy podnośniku masą 1,000 g i rozpuszcza się po podgrzaniu. Упаривают do wilgotnych soli, приливают 12 cmkwasu azotowego (1:3), podgrzać do rozpuszczenia soli, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Jednocześnie z każdej z навесок 1,000 i 2,500 g prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniki analizy zmian zawartości ołowiu, kadmu, antymonu, żelaza i miedzi w używanych реактивах.

Analizowane roztwory otrzymane rozkładem próbek z masowym udziałem ołowiu 1% i powyżej, rozcieńcza się pięć razy: 10 cmanalizowanego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 3 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowane i roztworów porównania, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji określonych elementów według analizy linii z długościami fal, zawartymi w tabeli 2.


Tabela 2 — Analityczne linii zdefiniowanych elementów

W nanometrami

Podczas pracy z rozwiązaniami otrzymanymi rozkładem навесок masą 2,500 g, roztwory stosuje porównania, przygotowywane na bazie cynku. W pozostałych przypadkach korzystają z rozwiązań porównania, przygotowywane na bazie wody.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia.

Działają na градуировочному grafikę lub metodą «ograniczających roztworów». Metoda roztworów ograniczających» polega na rejestracji sygnałów analitycznych określonych elementów w анализируемом roztworze i dwóch roztworach porównania, z których jeden ma mniejszy, a drugi większy sygnał analityczny, niż analityczny sygnał określonych elementów w анализируемом roztworze.

Przy użyciu atomowej абсорбционных spektrometrów w zestawie z komputerem przetwarzanie wyników pomiarów analitycznych sygnałów i obliczanie wyników analizy są oprogramowaniem i odbywają się w trybie automatycznym, bez interwencji operatora.

6 Przetwarzanie wyników

6.1 ułamek masowy programowanego elementu , % obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu z uwzględnieniem współczynnika rozcieńczenia, cm;

 — masa zaczepu próbki, mg;

 — współczynnik przeliczenia mg mcg.

Przy obliczeniach należy uwzględnić zawartość określonych elementów w roztworze kontrolnym, do tego z treści określonego elementu w próbce cynku są odejmowane jego zawartość w roztworze kontrolnym.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji przypadku pozytywnego wyniku kontroli zbieżności.

6.2 Dopuszczalne rozbieżności w procentach wyników dwóch równoległych definicji (-konwergencji) i wyników dwóch badań (- powtarzalność), błąd wyników analizy () nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli i dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji , %, i dwóch analiz tej samej próbki , %, dla pośrednich udziałów masowych obliczamy według wzoru:

, (2)

, (3)

gdzie  — względne odchylenie standardowe zbieżności (wyników dwóch równoległych definicji);

 — względne odchylenie standardowe powtarzalności (dwóch wyników analizy tej samej próbki);

 — среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji;

 — среднеарифметическое wartość dwóch wyników analizy;

=2,77 z =2, =0,95;

=2,77 z =2, =0,95.

Pośrednie wartości odchyleń wyników analizy , dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy tej samej próbki można określać metodą interpolacji liniowej.