GOST 20580.1-80

• gost-205801-80.pdf (344.56 KiB)
  ГОСТ 20580.1-80

GOST 20580.1−80 (ST СЭВ 906−78) Ołów. Metody oznaczania srebra (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20580.1−80*
(ST СЭВ 906−78)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metody oznaczania srebra

Lead. Methods for the determination of silver

ОКСТУ 1709**
________________
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.1−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok

Niniejszy standard określa экстракционно-титриметрический metoda oznaczania srebra od 0,0005 do 0,015% i экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania srebra od 0,0001 do 0,0005% w ołowiu (99,992−99,5%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 906−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda opiera się na ekstrakcji jonów srebra roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla z lekko kwaśnego środowiska. Экстракционное miareczkowanie przeprowadza się do przejścia malowania z złoto-żółtej (дитизонат srebra) w czerwono-fioletową (дитизонат miedzi). Przy ustalaniu srebra z tej metody korzystają бидистиллированную wodę.

2.1. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:3, i roztwory (HNО)=1 mol/dmi (HNO)=0,1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:99.

Kwas winowy krystaliczna według GOST 5817−77.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79 i roztwór z mediów stężeniu 10 g/dm.

Metylu czerwony po DRUGIEJ 6−09−4530−77, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmw mieszaninie alkoholu i wody 1:1.

Alkohol etylowy według GOST 18300−72*.
_______________
* Działa GOST 18300−87. -Uwaga producenta bazy danych.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74. W przypadku braku chemicznie czystego odczynnik używany четыреххлористый węgiel przed użyciem poddaje się czyszczeniu: roztwór солянокислого hydroksyloaminy zneutralizować roztworem amoniaku w метиловому czerwonego. Następnie na każde 100 cmчетыреххлористого węgla dodać 10 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy. Otrzymany roztwór przenosi się do делительную lejek, dobrze wymieszać i po rozwarstwienia faz dolną fazę organiczną przelewa. Zabieg powtarza się dwa razy. Oczyszczone w ten sposób четыреххлористый węgiel destyluje z kolby z efektywnym дефлегматором w kąpieli wodnej, zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 76,7−77,2 °C.

Дитизон po DRUGIEJ 6−09−07−1684−89; do gotowania obrane odczynnika biorą 0,52 g дитизона, растертого w proszku, i rozpuszczone w 100 cmчетыреххлористого węgla. Nierozpuszczalny resztę filtrowane. Przesącz przenieść do делительную lejek o pojemności 500 cmi ekstrahowano kilka razy 100 cmroztworu amoniaku (1:99), dopóki ostatnia porcja аммиачного ekstraktu nie będzie bezbarwny. Do аммиачному фильтрату dodać roztwór kwasu siarkowego (1:1) aż do całkowitego wytrącenia дитизона (do odbarwienia roztworu). Ciemny osad дитизона przesączono przez filtr papierowy, przemyto 5−6 razy wodą destylowaną i suszono w temperaturze 50 °C w ciągu 3−5 h. Oczyszczone дитизон zachowują się w ciemnym, suchym, szczelnie zamkniętym naczyniu.

Roztwór дитизона 1:

0,05 g растертого w delikatny proszek oczyszczonego дитизона rozpuszczone w 100 cmчетыреххлористого węgla. Roztwór przesączono w butelkę z ciemnego szkła przez suchy filtr papierowy i suchą lejek. Roztwór utrzymuje się przez długi czas, jeśli go trzymać pod warstwą roztworu kwasu siarkowego (1:99).

Roztwór дитизона 2:

rozcieńczony roztwór дитизона 1 (1 cmtego roztworu zawiera 0,5 mg дитизона) четыреххлористым węglem. Miano roztworu określają na podstawie standardowego roztworu srebra. 1 cmroztworu дитизона 2 musi zawierać od 3 do 3,5 g srebra. Roztwór przygotować przed użyciem.

W celu określenia miana roztworu дитизона w делительную lejek o pojemności 50 cmwybrane z pipetą 2 cmroztworu srebra B, dodać 2,5 cmroztworu kwasu azotowego stężeniu 1 mol/dm, 25 cmwody i wymieszać. Do roztworu z микробюретки dodać 2 cmroztworu дитизона 2 i ekstrahowano w ciągu 2 min Po rozwarstwienia rozpuszczalnik organiczny, barwione дитизонатом srebra w złoto-żółty kolor, przelewa się w probówce. Do roztworu w linią ramion dodaje jeszcze 2 cmroztworu дитизона 2 i powtarzają wydobycia srebra, spuszczania organiczny warstwy do innej probówki. Wydobycia srebra roztwór дитизона nadal porcjami po 1 cm, dopóki ostatnia porcja nie zachowuje swój zielony kolor.

Po pierwszym orientacyjny miareczkowania spędzają drugie, bardziej precyzyjne miareczkowanie. Do tego przy zbliżaniu się do równoważnej punktu ekstrakcji jonów srebra spędzają porcje 0,2 cmroztworu дитизона 2 tak długo, aż ostatnia porcja nie zachowuje swój zielony kolor. Czasami przedostatnia porcja дитизона ma mieszane kolor, wynikających z obecności дитизоната srebra i nadmiarem roztworu дитизона.

Aby obliczyć miano roztworu дитизона biorą pod uwagę całkowitą ilość roztworu дитизона, zużytego na edukację дитизоната srebra. Jeśli przedostatnia porcja pomalowana w kolor mieszany, to liczy połowę lub ćwiartki (w zależności od panującej odcień koloru) od ilości przedostatnim porcji (0,1 lub 0,05 cm).

Miano roztworu дитизона w g/cmsrebra oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, podjętej w celu określenia tytułu, g;

 — objętość roztworu дитизона, zużytego na miareczkowanie srebra, cm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75.

Standardowe roztwory srebra.

Roztwór A: 0,158 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego 0,1 mol/dm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski tym samym kwasem i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu azotowego stężeniu 0,1 mol/dmi wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz ołowiu o masie 10,00 g (przy masowym udziale srebra od 0,0005 0,002%) lub 2,000 g (przy masowym udziale srebra od 0,002 do 0,015%) rozpuszczone w szklance odpowiednio 50 lub 20 cmkwasu azotowego (1:3). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Po ochłodzeniu roztwór rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Do oznaczania srebra wybierają 25 cmroztworu i odparować prawie do sucha. Do pozostałej dodać 3 cmroztworu kwasu azotowego stężeniu 1 mol/dm, delikatnie rozgrzać, dodać 20 cmwody, 0,1 g kwasu winowego i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Przy masowym udziale antymonu i cyny ponad 0,01% kwas winowy w ilości 0,5 g przybierają na początku rozkładu. Po ochłodzeniu roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 50 cm, szkło myje 2−3 razy 10 cmwody i промывную wodę dodać do podstawowego roztworu.

Do roztworu w linią ramion z микробюретки приливают 2 cmroztworu дитизона 2 i wstrząsać przez 2 min. Dają cieczy расслоиться i organiczny warstwę zawierającą дитизонат srebra złoto-żółty kolor, przelewa się w probówce. Do wodnego roztworu w linią ramion dodaje jeszcze 2 cmroztworu дитизона 2 i powtórz usuwanie, zbieranie organiczny warstwy do innej probówki. Dalej po ekstrakcji spędzają w porcjach po 1 cmroztworu дитизона 2 do pojawienia się czerwono-fioletowe zabarwienie warstwy organicznej (znak rozpoczęcia wydobycia miedzi).

Po tak wykonanym przybliżoną przepływu дитизона prowadzą bardziej dokładne miareczkowania srebra w drugiej próbie, przy czym w miarę zbliżania się do równoważnej punktu do ekstrakcji ostatnich ilości srebra roztwór дитизона dodać porcjami 0,2 cm.

Do obliczania wyników analizy uwzględniają całkowita objętość roztworu дитизона, zużytego na edukację дитизоната srebra. Jeśli po ekstrakcji roztwór zmieni nie w czysty czerwono-fioletowy kolor, a w mieszany, wtedy w zależności od panującej odcienia koloru liczyć pół lub ćwierć przedostatnim porcji roztworu дитизона, zużytego na edukację mieszanej zabarwienie warstwy organicznej.

Po przeprowadzeniu analizy na srebrny wszystkie używane odczynniki i roztwory powinny być sprawdzone na brak w nich chlorków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy srebra w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu дитизона, zużytego do wydobycia srebra, cm;

 — miano roztworu дитизона, g/cmsrebra;

 — objętość roztworu, cm;

 — masa zaczepu ołowiu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

2.3.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na ekstrakcji jonów srebra w lekko kwaśnym środowisku roztworu дитизона w četyrehhloristom węgla następuje реэкстрагированием kwasu solnego i powtarzaniu ekstrakcji srebra z roztworu wodnego przy ph 5, w obecności EDTA. Oznaczanie srebra wykonują metodą jednobarwna kolorystyka przy długości fali 460 nm. Do analizy wykorzystują бидистиллированную wodę.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwór (NSO)=1 mol/dmi rozcieńcza się 1:99.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwór (НСl)=1 mol/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1, 1:3 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, roztwory (HNO)=0,1 mol/dmi (HNO)=0,003 mol/dmi rozcieńcza się 1:3.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu etylenodiaminotetraoctowego, 2-zjeżdżalnia (EDTA) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Buforowy roztwór o ph 5: 47 cmkwasu octowego miesza się z 103 cmroztworu amoniaku (1:3) i 100 cmwody.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74, oczyszczony w pkt 2.1.

Дитизон po DRUGIEJ 6−09−07−1684−89.

Roztwór дитизона 1: 0,05 g растертого w delikatny proszek oczyszczonego дитизона rozpuszczone w 100 cmчетыреххлористого węgla. Roztwór przesączono w butelkę z ciemnego szkła przez suchy filtr i suchą lejek. Roztwór utrzymuje się przez długi czas, jeśli go trzymać pod warstwą kwasu siarkowego (1:99).

Roztwór дитизона masowego stężeniu 0,05 g/dmświeże: rozcieńczony roztwór дитизона 1 четыреххлористым węglem.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75.

Standardowe roztwory srebra.

Roztwór A: 0,158 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego stężeniu 0,1 mol/dm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski tym samym roztworem kwasu azotowego i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu, rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu azotowego stężeniu 0,1 mol/dmi wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg srebra.

(Zmodyfikowana d

дакция, Zm. N 1, 2).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Masę zawieszenia, wybrane w zależności od masowego udziału srebra (tab.2), rozpuszczone w 50 cmkwasu azotowego (1:3), roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono w 30 cmwody, przenoszą w делительную lejek, ustalane ph 2,0 i ekstrahowano trzy razy srebro (wraz z висмутом i miedzi) roztworem дитизова masowego stężeniu 0,05 g/dmw četyrehhloristom węgla w porcjach po 4 cm.

Tabela 2

Ekstrakt przemyto trzy razy roztworem kwasu azotowego stężenia 0,003 mol/dmi реэкстрагируют bizmut 10 cmroztworu kwasu siarkowego (HЅО)=1 mol/dm. Fazę organiczną wytrząsa z 10 cmroztworu kwasu solnego stężeniu 1 mol/dmdo wodnego roztworu dodać rozcieńczony roztwór amoniaku (1:1) do ph 4−5 w uniwersalnym papierkiem papierze, a następnie 2 cmroztworu EDTA, 2 cmroztworu buforowego i ekstrahowano srebrny 4 cmroztworu дитизона w četyrehhloristom węgla. Nadmiar дитизона myte od ekstraktu roztworem amoniaku (1:99), wstrząsając z dwoma porcjami po 5 cm. Najnowsza porcja roztworem do mycia powinna być bezbarwna; jeśli ona ma żółtawy odcień, płukanie powtórzyć. Gęstość optyczną roztworu określają przy długości fali 460 nm. Roztwór porównania służy roztwór четыреххлористого węgla. Przed określeniem gęstości optycznej do usuwania wody organiczny warstwa przesączyć przez suchy filtr papierowy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć делительных wpustów umieszcza się odpowiednio 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu srebra B. Siódma lejek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. W każdej lejek dodać wody do 10 cm, ustalane amoniakiem ph od 4 do 5 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodać 2 cmroztworu EDTA, 2 cmroztworu buforowego i ekstrahowano srebrny 4 cmroztworu дитизона masowego stężeniu 0,05 g/dm. Nadmiar дитизона myte 2 razy roztworem amoniaku (1:99) w porcjach po 5 cm. Najnowsza porcja roztworem do mycia powinna być bezbarwna; jeśli ona ma żółtawy odcień, płukanie powtórzyć. Gęstość optyczną roztworu określają przy długości fali 460 nm. Roztwór porównania służy roztwór четыреххлористого węgla. Przed określeniem gęstości optycznej do usuwania wody organiczny warstwa przesączyć przez suchy filtr papierowy.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям srebra budują градуировочный wykres.

Po przeprowadzeniu analizy na srebrny wszystkie odczynniki i roztwory powinny być sprawdzone na brak w nich chloru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy srebra w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.3.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).