Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 15483.2-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.2−78 Cyny. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.2−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody ustalania bizmutu

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4807−84

4. W ZAMIAN GOST 15483.2−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 860−75
 3.2
GOST 2062−77
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 4109−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 6344−73
 2.2
GOST 10484−78
 3.2
GOST 10928−90
 2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
 1.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale bizmutu od 0,002 do 0,1%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale bizmutu od 0,01 do 0,1%) metody ustalania bizmutu w cyny wszystkich marek, oprócz cyny o wysokiej czystości.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4807.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem, usuwania cyny w postaci bromku w obecności kwas chlorowy i pomiarze gęstości optycznej złożonych związków bizmutu z тиомочевиной przy długości fali 440 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, 45 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной kwasy i 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)bromu.

Kwas хлорная, roztwór z masowym udziałem 70%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór z masowym udziałem 10%.

Metaliczny bizmut według GOST 10928.

Standardowy roztwór bizmutu: 0,1000 g metalicznego bizmutu rozpuszczono w 30 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 100 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)g bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3

).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. W zależności od zawartości bizmutu tuz cyny o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie szkiełka umyć 2−3 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, приливают 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy i odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy. Roztwór ochłodzono, приливают 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszanki do rozpuszczenia i ponownie упаривают do pojawienia się białych dymów. Jeśli roztwór jest mętny, to tę czynność należy powtarzać aż do oświecenia roztworu, co wskazuje na pełnię отгонки cyny i antymonu.

Tabela 1

   
Udział masowy bizmutu, %
 Masa zaczepu, g
Do 0,01
 2
W. św. 0,01 «0,05
 1
«0,05» 0,10
 0,5



Schłodzone хлорнокислый roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać dokładnie zmierzone 20 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór tiomocznika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy bizmutu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)środek 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 i 0,6 mg bizmutu. Wszystkie szklanki приливают 5 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy i ogrzewa się do pojawienia się pary kwas chlorowy. Schłodzone roztwory przenosi się do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 20 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór tiomocznika, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną mierzą, jak określono w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu bizmutu. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям bizmutu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu cyny, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy bizmutu, %
 Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,002 do 0,005
 0,001
W. św. 0,005 «0,01
 0,002
«0,01» 0,02
 0,003
«0,02» 0,05
 0,005
«0,05» 0,08
 0,008
«0,08» 0,1
 0,010



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego z wodą i pomiarach absorpcji atomowej bizmutu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka do rozpuszczania: фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio. Mieszaninę przechowywać w pojemniku z polietylenu.

Cyna wysokiej czystości według GOST 860.

Bizmut według GOST 10928.

Roztwór bizmutu standardowy; przygotować w sposób określony w pkt 2.2.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i приливают małymi porcjami 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszanki do rozpuszczenia, uważając, aby reakcja przebiegała burzliwie. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie bizmutu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i kontrolnej doświadczenia. Stężenie bizmutu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek z ptfe są umieszczane na 1,0 g cyny wysokiej czystości, rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszanki do rozpuszczenia, uważając, aby reakcja przebiegała burzliwie. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi.

Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), a w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg bizmutu. Rozwiązania dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie bizmutu, jak podano w p. 3.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочный wykres.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość фотометрируемого roztworu cmГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).