GOST R 52371-2005

• gost-r-52371-2005.pdf (626.63 KiB)
  ГОСТ Р 52371-2005

GOST R 52371−2005 Babbity cyny i ołowiu. Metoda atomowej spektrometrii emisji z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R 52371−2005

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metoda atomowej spektrometrii emisji z indukcyjnie związanej plazmą

Tin and lead babbits.
Method of inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry

OX 77.120.60

Data wprowadzenia 2006−03−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r N 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004"Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 369 «Cyna» (spółka akcyjna «Centralny naukowo-badawczy instytut cyny «ЦНИИОлово», spółka akcyjna «Nowosybirsk cyny kombinat «NOCKA»)

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 8 września 2005 r N 224-st

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie internetowej krajowego organu Federacji Rosyjskiej po standaryzacji w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metodę atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma indukcyjnie związanej osocza w celu określenia zawartości podstawowych składników i zanieczyszczeń w ołowiu i ołowiu баббитах.

Metoda opiera się na wszczęcie widma indukcyjnie związanej plazmą i pomiarze natężenia promieniowania analitycznych linii widmowych określonych elementów фотоэлектрическим sposób. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego. Związek natężenia linii widmowych o stężeniu określonych elementów w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Metoda umożliwia oznaczanie masowego udziałem elementów w ołowiu i ołowiu баббитах w zakresie, %:

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1320−74 (ISO 4383−91) Babbity cyny i ołowiu. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Przygotowanie roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas фтористо-wodorowa. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 14919−83 kuchenki Elektryczne, электроплитки i жарочные электрошкафы domowe. Ogólne warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, kubki, szklanki, kieliszki, termosy, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 21877.0−76 Babbity cyny i ołowiu. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) instalacji elektrycznych budynków. Część 4. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa. Ochrona przed porażeniem prądem elektrycznym

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 50779.10−2000 (ISO 3534.1−93) metody Statystyczne. Prawdopodobieństwo i podstawy statystyki. Terminy i definicje

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie internetowej krajowego organu Federacji Rosyjskiej po standaryzacji w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie zastosowano następujące terminy z odpowiednimi definicjami według GOST R ISO 5725−1, GOST R 50779.10, a także w [1]:

3.1 dokładności: Stopień zażyłości wynik pomiaru do przyjętego odniesienie do wartości. Prawdziwy termin, który zawiera połączenie składników losowych błędu (прецизионности) i wspólną systematycznego błędu (poprawności).

3.2 odebrana wartość odniesienia: Wartość, która służy jako uzgodnionego dla porównania z wynikami badań. Dla celów niniejszej normy poświadczający wartości standardowych próbek (Z) i standardowych roztworów pokrywają się z pojęciem «odebrana wartość odniesienia».

3.3 systematyczna niepewność: Różnica między matematycznym oczekiwaniem na wyniki badań i prawdziwym (w tym standardzie — brać odniesienia, certyfikat) wartości.

3.4 prawidłowość: Stopień zażyłości wartości średniej, uzyskanego na podstawie dużej serii wyników badań, do przyjętego odniesienie wartości (w tym standardzie — аттестованному wartości standardowych próbek lub atestowanych mieszanek).

3.5 kluczowa różnica : Norma kontroli błędu.

3.6 precyzja: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań uzyskanych w poszczególnych wymaganych warunkach. Skrajnymi przypadkami takich warunków są warunki powtarzalności (zbieżności) i warunki powtarzalności.

3.7 powtarzalność (konwergencji) wyniki analizy: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań wykonanych w warunkach powtarzalności jedną i tą samą metodą na identycznych obiektach, w tym samym laboratorium, przez tego samego operatora, przy użyciu tego samego sprzętu, w ciągu krótkiego okresu czasu.

3.8 granica powtarzalności (zbieżności) : Wartość, która z wiarygodnych prawdopodobieństwem 95% nie przekracza wartości bezwzględnej różnicy między wynikami dwóch pomiarów, uzyskanych w warunkach powtarzalności.

3.9 powtarzalność wyników analizy: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników badań uzyskanych w warunkach odtwarzalności jedną i tą samą metodą, na identycznych obiektach, w różnych laboratoriach, przez różnych operatorów, przy użyciu różnych urządzeń.

3.10 granica powtarzalności : Wartość, która z wiarygodnych prawdopodobieństwem 95% nie przekracza wartości bezwzględnej różnicy między wynikami dwóch pomiarów, uzyskanych w warunkach odtwarzalności.

3.11 oryginalne wzorce: Standardowe roztwory, poświadczający w [2], wieloskładnikowe standardowe roztwory (MEA) i roztwory porównania (SM).

4 wymagania Ogólne

4.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy muszą być zgodne z GOST 25086 i GOST 21877.0.

4.2 Dobór i przygotowanie próbek баббитов przeprowadza się zgodnie z GOST 1320.

4.3 градуировочной zależności korzystają z co najmniej trzech standardowych próbek lub standardowych roztworów o znanym stężeniu elementów.

5 Wymagania bezpieczeństwa

5.1 W analizie баббитов wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być przeprowadzane na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych zgodnych z [3] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

5.2 Podczas korzystania z urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy баббитов należy zachować wymagania GOST 12.3.019, GOST 30331, [4] i [5].

5.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030.

5.4 Analiza баббитов spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

5.5, Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widma należy umieszczać w przyrząd, wyposażona w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

5.6 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej — według GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

5.7 Standardowe roztwory przechowywane w wymiarowe etykietach ampułek z притертыми korkami. Roztwory kwasu solnego, kwasu azotowego i siarkowego kwasy i ich mieszaniny przechowywać w склянках z притертыми lub завинчивающимися korkami pod wyciągiem, w temperaturze pokojowej. Na etykietach ampułek i склянках ze standardowymi rozwiązaniami i градуировочными rozwiązania (rozwiązań porównania) powinny być podane: stężenia elementów, data przygotowania, termin ważności, pokoje roztworów.

5.8 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów od badania należy przeprowadzać zgodnie z [6].

5.9 Dla zapewnienia bezpieczeństwa pożarowego należy zachować wymagania GOST 12.1.004. Pomieszczenia laboratorium powinny mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

5.10 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z [7] w grupie procesów produkcyjnych Iiia.

5.11 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony i innymi środkami ochrony indywidualnej według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych [8].

6 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą (HISZP) jako źródła wzbudzenia dowolnego typu.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157 lub [9].

Wagi analityczne, laboratoryjne wysokiej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104 lub innego typu.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 200, 1000 i 2000 cmGOST 1770.

Płytka elektryczna z zakrytą spiralą z GOST 14919.

Pipety stopniowane o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmzgodnie z GOST 29227.

Stożkowe, kolby o pojemności 100 cmGOST 25336.

Szklanki o pojemności 250 cmGOST 25336.

Zlewki o pojemności 25 i 50 cmna GOST 1770.

Tygle ze szkła kwarcowego według GOST 19908.

Kwas фтористо-wodorowa według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118, h. h. i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, h. h. i rozcieńcza się 1:3.

Mieszanka kwasów (kwasu solnego i kwasu azotowego w stosunku 5:1 i 3:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, h. h. i rozcieńcza się 1:4.

Woda destylowana według GOST 6709.

Aluminium nie poniżej marki А95 według GOST 11069.

Bizmut według GOST 10928 marki Ви00.

Żelazo zredukowane lub proszek żelazny według GOST 9849.

Kadm według GOST 1467 marki nie niższej niż Кд0.

Miedź według GOST 859 marki M0.

Arsen metaliczny [10].

Nikiel według GOST 849 poniżej marki H1.

Cyna według GOST 860 poniżej marki O1.

Ołów według GOST 3778 marki C1.

Antymon według GOST 1089 nie poniżej marki Су000.

Tytan według GOST 19807 marki VT1−00.

Cynk według GOST 3640 nie poniżej marki Ц0.

Standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP) składu ołowiu i ołowiu баббитов, opracowane zgodnie z GOST 8.315 i ostatnie poddawana spektrofotometrycznej wiedzę specjalistyczną.

Oryginalne wzorce — poświadczający mieszanki (standardowe roztwory), gotowane na [2]:

— standardowy roztwór miedzi stężenia masowego 1000 g/cm: tuz miedzi o masie 0,1000 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą;

— standardowy roztwór ołowiu stężenia masowego 1000 g/cm: tuz ołowiu o masie 0,1000 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego (1:5). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą;

— standardowy roztwór arsenu stężenia masowego 1000 g/cm: tuz arsenu masą 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów (5:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą;

— przepływ standardowy roztwór arsenu stężenia masowego 50,0 µg/cm: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmpodawany 10 cmstandardowego roztworu arsenu, dodać 40 cmkwasu solnego i dostosowane do kreski wodą;

— standardowy roztwór tytanu stężenia masowego 500 g/cm: tuz tytanu masą 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego i 5 cmkwasu fluorowodorowego w кварцевом lub стеклоуглеродном tyglu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i przenoszą się do przechowywania w pe naczynia.

Многоэлементный standardowy roztwór aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, miedzi, niklu i cynku masowych stężeń 50 µg/cm(MEA-1): do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się w 0,1000 g wymienionych metali, rozpuszczono w 25 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, dodają 475 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i dostosowane do kreski wodą.

Okres przydatności do standardowych rozwiązań — według GOST 4212.

Dopuszcza się inne sprzęt i odczynniki techniczne i метрологическими cechy nie gorsze od wskazanych.

7 Przygotowanie do analizy

7.1 Przygotowanie roztworów próbek

Do analizy wybrane tuz próby metalem w postaci małych wiórów lub proszku o masie 0,15−0,25 g, przy masowym udziale ołowiu w баббите mniej niż 50% (0,10−0,16 g, przy masowym udziale ołowiu w баббите ponad 50%), umieścić w zlewce o pojemności 50−100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstandardowego roztworu tytanu i dostosowane do kreski wodą.

7.2 Przygotowanie roztworów porównania (градуировочных roztworów)

Roztwór porównania z masowej koncentracji tytanu 10 µg/cm(SM-0): w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 2 cmstandardowego roztworu tytanu, dodać 25 cmmieszaniny kwasów (5:1), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Roztwór SM-0 używają jako tło roztwór.

Roztwór porównania z masowego stężenia ołowiu 1250 µg/cm, antymonu 500 g/cm, tytanu 10 µg/cm, miedzi 20 mg/cm(SM-1): tuz ołowiu o masie 0,1250 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz antymonu masą 0,0500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 15 cmkwasu solnego, 2 cmstandardowego roztworu tytanu i miedzi i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór porównania z masowego stężenia ołowiu 400 g/cm, cyny 2000 µg/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, miedzi, arsenu, niklu, tytanu i cynku 10 µg/cm(SM-2): tuz ołowiu o masie 0,0400 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz cyny o masie 0,2000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 20 cmstandardowych roztworów MEA-1 i pracy standardowego roztworu arsenu i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór porównania z masowego stężenia ołowiu 1000 g/cm, cyny 1500 µg/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, miedzi, arsenu, niklu i cynku w 2 µg/cm, tytanu 10 µg/cm(SM-3): tuz ołowiu o masie 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz cyny o masie 0,1500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 4 cmMEA-1 i pracy standardowego roztworu arsenu i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór porównania z masowego stężenia ołowiu 1000 g/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, miedzi, arsenu, niklu i cynku 5 µg/cm, tytanu 10 µg/cm(SM-4): tuz ołowiu o masie 0,1500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 44 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 10 cmroztworu MEA-1 i pracy standardowego roztworu arsenu i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór porównania z masowego stężenia cyny 1000 g/cm, antymonu 250 g/cm, tytanu 10 µg/cm, miedzi, 100 g/cm(SM-5): tuz cyny o masie 0,1000 g i antymonu masą 0,0250 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 10 cmstandardowego roztworu miedzi i dostosowane do kreski wodą.

Roztwór porównania z masowej koncentracji miedzi 500 g/cm, tytanu 10 µg/cm(SM-6): w szklance rozpuścić 0,0500 g miedzi w 25 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstandardowego roztworu tytanu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Okres trwałości градуировочных roztworów — zgodnie z GOST 4212.

8 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do przeprowadzenia badania przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji mas. Tryby pracy urządzenia montowane zgodnie z zaleceniami producenta urządzenia. Dla danego typu urządzenia optymalne parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane doświadczalnie w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane analityczne linii przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wybrane analityczne linii

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

Kalibracja spektrometru spędzają przy instalacji urządzenia, w przypadku wymiany odczynników, po naprawie aparatury, po długich przerw w pracy i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy. Рекалибровку (korekty krzywej kalibracyjnej) mas spędzają przed rozpoczęciem każdego pomiaru przygotowanych próbek.

Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania (градуировочные roztwory) i za pomocą oprogramowania spektrometru metodą najmniejszych kwadratów otrzymują градуировочные cechy, które wprowadzają w długotrwałej pamięci KOMPUTERA w postaci zależności. Masowe stężenie -go elementu jest określona wzorem

, (1)

gdzie  — współczynniki regresji dla -go elementu, wyznaczonych metodą najmniejszych kwadratów;

 — natężenie linii widmowej -go elementu;

 — intensywność linii porównania.

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonują co najmniej dwóch pomiarów natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują masową stężenie elementu (g/cm) w roztworze próbki.

9 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy programowanego elementu w próbie, w %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie pierwiastka w roztworze próbki, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Masowe udziału określonych elementów w próbie i ich среднеарифметические wartości czytać z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego.

Ewidencji masy zawieszenia, do rozcieńczania próbek i innych zmiennych parametrów odbywa się automatycznie na etapie wprowadzenia analitycznej programy w komputerze.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое dwóch wyników równoległych definicji i , jeśli różnica między nimi nie przekracza normy granicy powtarzalności (zbieżności) , przedstawionego w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy dokładności wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95)

W procentach

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji na rozbieżność bardziej dopuszczalnej analiza próbki powtarzają. Sprawdzenie dopuszczalności ponownych pomiarów przeprowadza się zgodnie z GOST R ISO 5725−6, pkt 5.2.

Dokładność wyniku pomiaru (analizy) i absolutnej granicy powtarzalności (zbieżności) wyniki równoległych pomiarów musi być wyrażona liczbą zawierających nie więcej niż dwóch cyfr znaczących.

10 Parametry dokładności i kontroli dokładności otrzymanych wyników analizy

10.1 Metoda pozwala na uzyskanie wyników analizy z błędem, nie przekracza wartości podanych w tabeli 2, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95.

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

10.2 Kontrola dokładności otrzymanych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086, GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−6 i [11].

Kontrola dokładności wyników analizy obejmuje sprawdzenie прецизионности i poprawności wyników badań.

Przepisy прецизионности — granica powtarzalności (zbieżności) dla dwóch wyników równoległych definicji i granica powtarzalności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.

10.3 Kontrola powtarzalności wyników analizy

Kontrola powtarzalności wyników analizy przeprowadza się zgodnie z postanowieniami punktu 9.

10.4 Kontrolę powtarzalności wyników analizy

Sprawdzenie dopuszczalności analizy wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności (w dwóch laboratoriach =2), odbywa się z uwzględnieniem wymogów GOST R 5725−6, pkt 5.3, przy użyciu granicy powtarzalności, przedstawionego w tabeli 2.

10.5 Kontrola poprawności wyników analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek, atestowanych mieszanek, metodą dodatków lub innymi metodami, przewidzianych GOST 25086, GOST R 8.563 i [11], nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także w przypadku wymiany odczynników, roztworów i aparatury, po długich przerw w pracy i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy.

Kontrola poprawności wyników analizy dla celów niniejszego standardu w obrębie laboratorium odbywa się z uwzględnieniem wymogów GOST R ISO 5725−6, rozdział 4, używając jako normy kontroli błędu krytycznego różnica , zaprezentowany w tabeli 2.

Podczas kontroli poprawności wyników analizy za pomocą standardowych próbek i atestowanych mieszanek wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (3)

gdzie  — wyniki oceny masowego udziału elementu w próbie, w %;

 — zawartość elementu w standardowej próbce lub qualified mieszaniny %.

Po przekroczeniu krytycznej różnicy wyjaśniają przyczynę dużych odchyleń wyników od poświadczającego wartości.

Kontrola poprawności wyników analizy metodą dodatków znajduje się w załączniku A.

10.6 Procedury i częstotliwość kontroli stabilności otrzymanych wyników analizy w ramach laboratorium odbywa się z uwzględnieniem wymogów GOST R ISO 5725−6 i [11], przy użyciu karty kontrolne Shewharta lub skumulowane karty.

Załącznik A (zalecane). Operatywna kontrola poprawności (błędu) metodą dodatków

Załącznik A
(jest to zalecane)

Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone metodą dodatków w pracy próby, przygotowane zgodnie z punktem 7. Ilość wyselekcjonowanego próby do kontroli musi spełniać podwójnemu objętości, niezbędne do przeprowadzenia analizy.

Wyselekcjonowany objętość próbki roboczej dzielą się na dwie części, pierwszą z nich analizują zgodnie z sekcją 8 niniejszej normy, i otrzymują wyniki oceny masowego udziału elementu w próbie (%). W drugiej części roboczej próbki przed dodania objętości kolby do kreski zgodnie z rozdziałem 7 wnoszą dodatek programowanego elementu, wykorzystując standardowe próbki, poświadczający mieszaniny lub roztwory porównania. Zawartość suplementów powinna wynosić od 50% do 200% od zawartości pierwiastka w próbce . Próbę z dodatkiem analizują zgodnie z sekcją 8 niniejszej normy, uzyskując wynik określenia masowego udziału elementu w próbie z dodatkiem (%).

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 1)

gdzie  — wyniki oceny masowego udziału elementu w próbie, w %;

 — wyniki oceny masowego udziału elementu w próbie z dodatkiem %;

 — zawartość elementu w dodatkowi do próbie, na podstawie wartości jego treści w standardowej próbce lub qualified mieszaniny %;

 — krytyczna różnica, określona według wzoru

, (A. 2)

gdzie  — krytyczna różnica, odpowiednia masowego udziału elementu w próbie bez suplementów (%), zamieszczone w tabeli 2;

 — krytyczna różnica, odpowiednia masowego udziału elementu w próbie z dodatkiem (%), zamieszczone w tabeli 2.

Po przekroczeniu krytycznej różnicy pomiary powtórzyć. W przypadku ponownego przekroczenia normy wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki kontroli i usuwają je.

Bibliografia