GOST 21877.2-76
GOST 21877.2−76 Babbity cyny i ołowiu. Metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 21877.2−76
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
BABBITY CYNY I OŁOWIU
Metoda oznaczania zawartości cyny
Tin and lead babbits. Method for the determination of tin*
ОКСТУ 1709**
____________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.
Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)
Dyrektor W. A. Аршинников
Kierownik pracy W. S. Мешкова
Wykonawca R. W. Iwanowa
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Ciągła. ministra H.H.Чепеленко
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264
W ZAMIAN GOST 1380.2−70
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Niniejszy standard stosuje się na babbity cyny i ołowiu marek S16, BN, БС6 i instaluje przestrzennego metoda oznaczania zawartości cyny (przy zawartości cyny od 5% do 20%).
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym. Po dodanie kwasu solnego miedź i antymon przywracają metalicznym żelazem i sączy się. Cyna w фильтрате przywracają aluminium lub ołowiu, a następnie określają go йодометрическим miareczkowania.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21877.0−76.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Migawka Haeckel (patrz rysunek).
Содовый migawka Haeckel służy do zapobiegania dwuwartościowego cyny od utleniania tlenem z powietrza. Migawka wkladka do gardła kolby za pomocą gumowego korka i wypełniają nasyconym roztworem wodorowęglanu sodu.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Sód двууглекислый według GOST 4201−79, roztwór nasycony.
Ołów marki Z GOST 3778−77*, granulowane lub w postaci płyt, zwiniętego w spiralę. Ołów wykorzystują do analizy wielokrotnie, do czego go przed użyciem gotować 5−10 min w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, a następnie przemywa się wodą.
___________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.
Aluminium metaliczny według GOST 11069−74* i GOST 11070−74 w postaci płyt lub wiórów marek A 99, А97 lub А95.
____________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001 — Uwaga producenta bazy danych.
Żelazo metaliczne w postaci miękkiej spirali lub małych gwoździ. Gwoździe zapalić do usuwania oleju, przemywa się kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1, i sprawdzają obecność cyny, cynku i kadmu. Gwoździe używane do analizy kilka razy, do czego przed użyciem ich gotować 1−2 min w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, a następnie przemywa się wodą.
Cyna marki O1 lub VHF według GOST 860−75.
Potasu jodku według GOST 4232−74.
Jod według GOST 4159−79, 0,05 n. roztwór*; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g jodku potasu rozpuszcza się w 35−40 cmwody w kolbie stożkowej o pojemności 150−200 cm, z korkiem. W roztworze, zalać 6,5 g metalicznego jodu i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 l, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке. Masowe stężenie roztworu ustawić na metalowej олову przez 10−15 dni.
_______________
* Zmianą N 2 dostępna w pkt 2 zastępuje się słowa «0,05 n. roztwór jodu» na «roztwór jodu stężeniu 0,05 mol/dm». — Uwaga producenta bazy danych.
Skrobia rozpuszczalna w wodzie według GOST 10163−76, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm: 1 g rozpuszczalnego skrobi dokładnie zmielić w moździerzu z 10 cmciepłej wody, wlać do 90 cmwrzącej wody, gotować 3−5 min i chłodzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Stożkowy kolby o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz metalem o masie 0,5 g, приливают 20 cmstężonego kwasu siarkowego i ogrzewa się do отгонки siarki ze ścianek kolby, rozpuszczenia próbki i побеления zanurzenie w temperaturze wydzielania oparów серного bezwodnika. Następnie kolbę chłodzi się, delikatnie приливают 100 cmwody, 20 cmkwasu solnego, dodają 20−30 g małych żelaznych gwoździ i prowadzą odzyskiwanie po podgrzaniu w kąpieli wodnej przez około 1 h do wydzielania miedzi i antymonu w postaci metalowej gąbki. Roztwór przesączono przez wacik i przemyto 20−30 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. Do przezroczystym roztworu приливают 20 cmstężonego kwasu solnego i 2,0−2,5 g metalicznego aluminium w małych porcjach. Przez 30 min приливают jeszcze 20 cmkwasu solnego, ogrzewać do wrzenia i gotować do rozpuszczenia nadmiaru aluminium i gąbki выделившегося cyny. Kolby odkleić z płyty, szybko zamykają się zamknięciem Haeckel, wypełniają go nasyconym roztworem wodorowęglanu sodu i chłodzi się w wodzie, uważając, aby mieć cały czas był wypełniony roztworem wodorowęglanu sodu.
Z lodowej kolby szybko usunąć migawka, приливают 3−5 cmroztworu skrobi i miareczkującym cyny roztworem jodu w stężeniu 0,05 mol/dmdo lekko niebieskie zabarwienie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.3. Podczas przywracania ołowiem do roztworu po oddzieleniu miedzi i antymonu dodać 20 cmstężonego kwasu solnego, 50 g ołowiu w postaci granulek lub spirale i prowadzą przywrócenie w ciągu 30 min przy słabym gotowanie, zamykając kolby strefą szybą. Za 5 min do końca odzyskiwania kolbę zamknąć pokrywą Haeckel, pełen wodorowęglan sodu. Po zakończeniu odzyskiwania roztwór chłodzi się w wodzie i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.2.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.4. Instalacja masowego stężenia roztworu jodu
Masowe stężenie roztworu jodu ustawić na metalowej олову. Do tego 0,1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmstężonego kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 100 cmwody, 20−25 cmkwasu solnego i, w zależności od wyboru środka redukującego, trwają analizy, jak podano w p. 3.2 lub 3.3.
Masowe stężenie roztworu 0,05 mol/dmjodu w олову, wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zaczepu metalowego cyny, g;
— wielkość 0,05 n. roztwór jodu, zużyty na miareczkowanie cyny, cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Zawartość cyny () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu jodu stężeniu 0,05 mol/dm, zużyty do miareczkowania, cm;
— stężenie masowe roztworu 0,05 mol/dmjodu w олову, g/cm;
— masa zaczepu próby r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Zawartość cyny, % |
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 5 do 6 |
0,15 |
W. św. 6 do 8 |
0,17 |
«8» 11 |
0,20 |
«11» 14 |
0,23 |
«14» 18 |
0,25 |
«18» 20 |
0,28 |