GOST 15483.4-78

• gost-154834-78.pdf (211.19 KiB)
  ГОСТ 15483.4-78

GOST 15483.4−78 (ST СЭВ 4809−84) Cyny. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.4−78
(ST СЭВ 4809−84)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania miedzi

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, W. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4809−84

4. W ZAMIAN GOST 15483.4−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale miedzi od 0,002 do 0,12%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,12%) metody oznaczania miedzi do cyny wszystkich marek, oprócz cyny o wysokiej czystości.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4809.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego, łączenia cyny w kompleks z winnej kwasem i фотометрическом ustalaniu wyodrębnionego w warstwę chloroformu kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu na spektrofotometrze przy długości fali 436 nm lub фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 400 do 450 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Lejka podziałowe o pojemności 500 i 50 cm.

Cylindry lub probówki z притертыми korkami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego do rozpuszczania w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór: 40 g kwasu winowego rozpuszczone w 100 cmwody.

Chloroform (трихлорметан).

Ołów уксуснокислый według GOST 1027.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864.

Диэтилдитиокарбаминат ołowiu, roztwór w chloroformie: 0,4 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 50 cmwody i 0,4 g диэтилдитиокарбамата sodu rozpuszczono w 50 cmwody. Roztwory mieszając przelewa w делительную lejek o pojemności 500 cmi powstała biały osad диэтилдитиокарбамината ołów rozpuszcza się w 250 cmchloroformu przez potrząsanie zawartości lejka w ciągu 1 min. Warstwa chloroformu przenoszą w inną делительную lejek i przemyto 150−200 cmwody, wstrząsając zawartość lejka. Po separacji cieczy warstwę chloroformu przelewa przez suchą беззольный filtr w ciemną suchą butelkę z korkiem.

Miedź elektrolityczna z GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory miedzi standardowe.

Roztwór A: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g miedzi.

Roztwór B; przygotować dzień stosowania: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

2.3 Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz cyny o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Roztwór odparowano do 2−3 cm, приливают 3 cmstężonego kwasu solnego, 10 cmroztworu kwasu winowego i podgrzać do rozpuszczenia soli, chłodzi.

Przy masowym udziale miedzi do 0,01% analiza odbywa się za pomocą cały roztwór. Przy wyższej zawartości miedzi roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i wybierają аликвотную część roztworu, jak podano w tabeli.1.

Tabela 1

Аликвотную część roztworu umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi roztwór ogrzano do 10 cmwody (w przypadku, gdy na analizę wykonano 5,0 cmroztworu).

Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph1 w uniwersalnym papierkiem papierze, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmi umyć szklankę 10 cmwody w trzech etapach. Do roztworu приливают dokładnie zmierzone 10,0 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć 2 min. Po złuszczania płynów organicznych warstwy przelewa w suchej cylinder lub probówki z korkiem.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 436 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła w przedziale długości fal od 430 do 450 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy.

Roztwór porównania służy roztwór диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie.

Z wartości gęstości optycznej roztworu próbki odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia i градуировочному grafiki znajdują masę miedzi w roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cmśrodek 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 i 0,06 mg miedzi. Wszystkie szklanki приливают na 3 cmkwasu solnego, neutralizują amoniakiem do ph=1 i dalej analizę przeprowadza się jak w p. 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu miedzi. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masowym udziałów miedzi budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4 Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny, odpowiednia pobranej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego z wodą i pomiarach absorpcji atomowej miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2 Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cmlub filiżanki platinum o pojemności nie mniejszej niż 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Cyna wysokiej czystości według GOST 860.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 15483.2.

Miedź według GOST 859.

Roztwór miedzi standard: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1·10g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3 Przeprowadzenie analizy

3.3.1. W zależności od masowego udziału miedzi tuz cyny o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmlub platynową filiżankę i приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej analiza zachowują, jak określono w GOST 15483.2.

Tabela 3

Фотометрирование spędzają przy długości fali 324,7 nm w warunkach, o których mowa w GOST 15483.2.

Stężenie miedzi ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości miedzi i kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. 1, 2).

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek z ptfe lub platyny kubki umieszczone tuz cyny wysokiej czystości, zgodnie z tabela.3, następnie rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, uważając, aby reakcja przebiegała burzliwie. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi.

Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. W pięciu z nich bywa 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu miedzi, co odpowiada 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 i 0,25 mg miedzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût, roztwory, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia miedzi budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4 Przetwarzanie wyników

3.4.1.Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cm;

 — stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu cyny, g

.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).