GOST 1293.13-83
GOST 1293.13−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1293.13−83*
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Metody oznaczania niklu
Lead antimony alloys. Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709**
_______________
* Oznaczenie standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.
Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 703
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody ustalania masowego udziału niklu od 0,0005 do 0,005% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.
2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
2.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze wielkości absorpcji linii niklu 232,0 nm.
2.2. Aparatura i odczynniki
Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.
Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), w zależności od używanego sprzętu.
Acetylen w butlach według GOST 5457−75.
Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 400 g/dm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, перегнанная w кварцевом urządzeniu, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.
Ołów азотнокислый według GOST 4236−77, roztwór 200 g/dm.
Nikiel według GOST 849−70*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2.3. Przygotowanie do analizy
2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów niklu
Roztwór A: 0,1000 g niklu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 100 mcg niklu.
Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 10 µg niklu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 2,5; 4; 6; 8 i 10 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 i 1 µg/cmniklu. Wszystkie kolby приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, 25 cmkwasu azotowego (1:3) i 40 cmroztworu азотнокислого ołowiu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
2.4. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 5,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, 35 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Analizowane i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii niklu 232,0 nm na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze.
Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używanym urządzeniem. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia.
Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na tablicy wyników, g/cm, lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów», lub градуировочному grafikę.
Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» z konta na самопишущем potencjometrze lub z brakiem zeznań w стрелочному lub cyfrowego urządzenia.
Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla analizowanego roztworu i dwóch standardowych rozwiązań, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla analizowanego roztworu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.5. Przetwarzanie wyników
2.5.1. Jeśli pomiar przeprowadza się na самопишущем potencjometrze, to władcy mierzą wysokość szczytów w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm; — wysokość piku, mm.
Przy pomiarze wielkości absorpcji linii programowanego elementu w стрелочному i cyfrowego urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm; — stan стрелочного lub cyfrowego urządzenia.
Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie niklu w анализируемом roztworze, g/cm;
— stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;
— objętość roztworu stopu cm;
— masa zaczepu stopu, g
.
2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy niklu, % | Wartość graniczna błędu wyników analizy , % |
Rozbieżność wyników równoległych o |
Rozbieżność |
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb. | 0,0002 |
0,0002 | 0,0002 |
W. św. 0,0010 «0,0020 « | 0,0002 |
0,0003 | 0,0003 |
«0,0020» 0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.
Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. FOTOMETRYCZNY METODA
3.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy w obecności виннокислого sodu, ekstrakcji złożonych związków niklu z диметилглиоксимом chloroformem z аммиачного roztworu. Po реэкстракции kwasu solnego i utlenianie bromem pomiaru gęstości optycznej złożonych związków niklu z диметилглиоксимом przy długości fali 445 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 440−455 nm na фотоэлектроколориметре.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.
Kwas solny według GOST 3118−77, 0,5 M roztwór.
Sód виннокислый, roztwór 200 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:50.
Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 1 g/dmw roztworze amoniaku 1:1.
Chloroform.
Brom według GOST 4109−79.
Woda бромная, nasycona.
Nikiel według GOST 849−70.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.3. Przygotowanie do analizy
3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów niklu.
Roztwór A: 0,1000 g niklu rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) w zlewce o pojemności 250 cmi gotować do całkowitego usuwania tlenków azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg niklu.
Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg niklu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)
.
3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmleją 1, 2, 3, 4 i 5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg niklu. W szóstą kolby standardowy roztwór niklu nie wprowadzać. Wszystkie kolby dodać 0,5−1 cmroztworu виннокислого sodu i 1 cmwoda bromowa. Przez 10 min приливают 5 cmroztworu amoniaku (1:1), 5 cmroztworu диметилглиоксима, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 445 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 440−455 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy woda.
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów (pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu, w którym nie podawano standardowy roztwór niklu) i przyporządkowanych im содержаниям niklu budują градуировочный wykres.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.4. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 2,0000 g, przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,001% lub 1,0000 g, przy masowym udziale niklu od 0,001 do 0,005% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 30 lub 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:2). Gotować do całkowitego usuwania tlenków azotu. Dodać 15 cmroztworu виннокислого sodu i chłodzi. Tłumaczą roztwór w делительную lejek pojemności 100 cm. Roztwór amoniaku (1:1) doprowadzić ph roztworu do 8−9 na pasku papieru, dodać 2 cmroztworu диметилглиоксима, wymieszać i pozostawić na 5 min. Następnie roztwór ekstrahowano dwukrotnie, stosując za każdym razem po 5 cmchloroformu i potrząsając w ciągu 1 min.
Połączone ekstrakty przemyto jeden raz 5 cmroztworu amoniaku (1:50). Następnie хлороформный ekstrakt реэкстрагируют dwa razy, stosując 5 cmroztworu kwasu solnego i potrząsając za każdym razem w ciągu 1 min Połączone wodne реэкстракты tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 0,5−1 cmroztworu виннокислого sodu, 1 cm,woda bromowa i dalej postępuje w sposób określony w pkt
Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
Masy niklu znajdują w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa niklu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa zaczepu stopu r.
3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.
Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).