GOST 25284.3-95

• gost-252843-95.pdf (358.98 KiB)
  ГОСТ 25284.3-95

GOST 25284.3−95 Stopy cynku. Metody oznaczania magnezu

GOST 25284.3−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania magnezu

Zinc alloys. Methods for determination of magnesium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 rok
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.3−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.3−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje atomowej абсорбционный (przy masowym udziale magnezu od 0,005 do 0,1%) i комплексонометрические (przy masowym udziale magnezu od 0,01 do 0,1% i od 0,03 do 0,06%) metody oznaczania magnezu w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4147−74 Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4217−77 Potas азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 8465−79 cyjanek Potasu techniczny. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarze atomowej absorpcji magnezu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-dwutlenek azotu przy długości fali 285,21 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Tlenek lantanu lub azotan lantanu w przepisowej dokumentacji.

Lantan, roztwór 60 g/dm.

Tuz tlenku lantanu o wadze 7 g lub azotanu lantanu masą 18,7 g rozpuszcza się w wodzie z dodatkiem 5 cmkwas azotowy, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Magnez metaliczny według GOST 804.

Woda бидистиллированная.

Standardowe roztwory magnezu

Roztwór A: 0,5 g magnezu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać 30 cmwody i 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1), otrzymany roztwór magnezu chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g magnezu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodaje 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g

magnezu.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Po zakończeniu burzliwej reakcji rozpuszczania dodać 5 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min. Roztwór ochłodzono.

4.3.2 Przy masowym udziale magnezu mniej niż 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu lantanu, wlać do kreski wodą i wymieszać.

4.3.3 Przy masowym udziale magnezu ponad 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

20 cmotrzymanego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu lantanu i 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

4.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B. W każdej kolby dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór, który nie jest wprowadzony magnez, służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.5 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-dwutlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie magnezu przy długości fali 285,21 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń magnezu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie magnezu, g/cm.

Masowe stężenie magnezu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie magnezu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie magnezu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA Z КОМПЛЕКСОНОМ IV (PRZY MASOWYM UDZIALE MAGNEZU OD 0,01 do 0,1%)

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego, oddziale magnezu z zastosowaniem wodorotlenku żelaza (III) i комплексонометрическом miareczkowaniu roztworu циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной kwasu (комплексоном IV).

5.2 Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:5 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Amoniakowa według GOST 3760.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwory 400 g/dmi 40 g/dm, świeżo przygotowane.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, rozcieńczony 1:10.

Potasu cyjanek według GOST 8465, roztwór 250 g/dm, świeże lub тетраэтиленпентамин (тетрен) w przepisowej dokumentacji, rozcieńczony 1:3.

Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147, roztwór: 35 g odczynnika rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego i dodać wody do 1 dm.

Potasu azotan według GOST 4217.

Metylu niebieski, twarda mieszanka: 0,1 g błękitu metylowego dokładnie zmielić z 10 g azotanu potasu.

Magnez metaliczny według GOST 804.

Standardowe roztwory magnezu

Roztwór A: 1 g magnezu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 30 cmwody i 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g magnezu.

Kwas циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (chelatujące agenta IV), roztwór 0,01 mol/dm: 3,64 g комплексона IV rozpuszczone w 100 cmwody zawierającej 20 cmroztworu (40 g/dm) wodorotlenku sodu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie комплексона IV ustalane w następujący sposób: 20 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 10 cmkwasu solnego, 250 cmwody, 100 cmamoniaku, twardą mieszankę wskaźnika na końcu łopatki (około 0,1 g) i roztworem miareczkującym комплексона IV do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Jednocześnie w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie bez użycia standardowego roztworu magnezu.

Masowe stężenie (g/cm) roztworu комплексона IV, wyrażoną w gramach magnezu na 1 cmroztworu oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — masa magnezu zawarte w 20 cmstandardowego roztworu B, g;

 — objętość roztworu комплексона IV, zużytego na miareczkowanie standardowego roztworu magnezu, cm;

 — objętość roztworu комплексона IV, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia, cm.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 20 cmkwasu solnego. Po zakończeniu reakcji rozpuszczania dodać 5 cmkwasu azotowego i gotować przez 10 min.

5.3.2 Do roztworu dodać 2 cmroztworu chlorku żelaza małymi porcjami, 100 cmroztworu (400 g/dm) wodorotlenku sodu, dokładnie mieszając. Nadal mieszając, dodać 5 cmroztworu cyjanku potasu lub 20 cmroztworu тетрена i 150 cmwody. Doprowadzić roztwór do wrzenia i pozostawić w gorącym stanie w ciągu 30 min do koagulacji wodorotlenki żelaza i magnezu.

Roztwór z osadem sączy się przez gęsty filtr «niebieska wstążka», placek filtracyjny i ścianki kubka, w którym prowadzili osadzanie się, przemywa gorącym roztworem (40 g/cm) wodorotlenku sodu, a następnie kliknij dwukrotnie gorącą wodą.

Placek filtracyjny rozpuszczono w 40 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:5). Umyć filtr 100 cmciepłej wody, zbierając roztwór i popłuczyny w szklance, w którym prowadzone osadzanie.

Do roztworu dodać 1 cmnadtlenku wodoru i amoniak kroplami, dopóki nie rozpocznie się wytrącanie wodorotlenku żelaza, i jeszcze 4−5 kropli na nadmiar.

Roztwór ogrzewano do wrzenia i nadal grzanie jeszcze 5 min. Osad odsączono, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 600 cm, i przemywa się 5 razy gorącą wodą.

Przesącz schłodzić, dodać 100 cmamoniaku, 4 cmroztworu cyjanku potasu lub 15 cmroztworu тетрена, twardej mieszanki wskaźnika na końcu łopatki i roztworem miareczkującym комплексона IV do zaniku niebieski

malowania.

5.3.3 Jednocześnie z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Do tego w zlewce o pojemności 400 cm, pokryte strefą szybą, umieszcza się 20 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego. Gotować 10 min i robią dalej, jak określono w 5.3.2.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — objętość roztworu комплексона IV, zużytego do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu комплексона IV, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masowe stężenie комплексона IV, wyrażona w gramach magnezu na 1 cmroztworu, g/cm;

 — masa zaczepu próby,

r.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA Z ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ SODU (przy masowym udziale magnezu od 0,03 do 0,06%)

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu magnezu трилоном B w środowisku zasadowym z wstępnych oddziałem przeszkadzających elementów.

6.2 Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwory 300 g/dmi 20 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:50.

Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147, roztwór: 25 g odczynnika rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego i dodać wody do 1 dm.

Chlorek amonu według GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Эриохром czarny T

Lampka mieszanka: 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego T dokładnie zmielić z 10 g chlorku sodu.

Buforowy roztwór o ph 10: 70 g chlorku amonu rozpuszcza się w odległości około 150 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać 750 cmamoniaku, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór 100 g/dm.

Papier lampka uniwersalna.

Magnez metaliczny, czystość nie mniejsza niż 99,99% po GOST 804.

Standardowy roztwór magnezu: 1 g magnezu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, dodać około 200 cmwody i 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1), serwowane szklankę strefą szybą. Po rozpuszczeniu roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 50 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 6 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g magnezu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,01 M roztwór: 3,723 g трилона B rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B 25 cmstandardowego roztworu magnezu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm. Dodają około 110 cmwody, 10 cmroztworu chlorku amonu i określają ph roztworu 8−9, dodając amoniak. Roztwór ogrzewano do temperatury 40−60 °C, dodaje się 10 cmroztworu buforowego i 0,2−0,3 g wskaźnika mieszanki. Następnie roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do przejścia czerwonego koloru na niebieski.

Masowe stężenie (g/dm) roztworu трилона B, wyrażoną w gramach magnezu w 1 cm, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — masa magnezu w титруемом standardowym roztworze, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2 g rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9), filtruje нерастворившуюся miedź i umyć ją na filtrze 3 razy gorącą wodą. Do zimnego фильтрату приливают 1 cmroztworu chlorku żelaza i przy ciągłym mieszaniu stopniowo przyczyniają się do 60 cmroztworu (300 g/dm) wodorotlenku sodu.

Przez 10 min oddzielają mieszanina wodorotlenku żelaza i magnezu przez filtrację przez nieszczelny filtr, który umieszcza się niewielką ilość masy papierniczej, gotowane z беззольного filtra. Kolby i placek filtracyjny przemyto 2 razy na zimnym roztworem (20 g/dm) wodorotlenku sodu. Filtr z osadem przenosi się do kolby, w której przeprowadzono osadzanie i rozpuścić osad w 20−25 cmgorącego kwasu solnego (1:4), łzawienie filtr szklaną bagietką. Następnie dodać amoniak, aż do całkowitego wytrącenia żelaza, ogrzewa się do zaznaczenia zanurzenie i przesączono przez filtr średniej gęstości, osad przemywa się 5 razy wodą zawierającą niewielkie ilości amoniaku. W фильтрате ustalane ph 4, dodają 25 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, mieszanka pozostawić na 10−15 min do koagulacji, a następnie odsączono osad przez podwójny filtr z niewielką ilością фильтробумажной masy. Osad przemywa się 4 razy wodą, zbierając przesącz i popłuczyny stożkowy kolby o pojemności 500 cm, dodać 100 cmwody, 20 cmzbuforowany roztwór, 10 cmamoniaku, 0,05−0,1 g wskaźnika mieszaniny i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia fioletowego koloru na niebieski. Miareczkowanie prowadzi się od razu po dodaniu wskaźnika, aby uniknąć częściowego rozkładu. Jednocześnie przeprowadzają analizę roztworu kontrolnego o

пыта.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie masowe stężenie трилона B, wyrażona w gramach magnezu na 1 cmroztworu, g/cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masa zaczepu próby,

r.

6.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.