GOST 20580.4-80

• gost-205804-80.pdf (221.48 KiB)
  ГОСТ 20580.4-80

GOST 20580.4−80 (ST СЭВ 909−78) Ołów. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20580.4−80*
(ST СЭВ 909−78)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metody ustalania bizmutu

Lead. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709***
________________
*** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.4−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok

Niniejszy standard określa fotometryczne metody ustalania bizmutu od 0,001 do 0,2% w ołowiu (99,992−99,5%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 909−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM BIZMUTU EKSTRAKCJĄ W POSTACI КАРБАМИНАТА Z ZASTOSOWANIEM ЦИАНИДОВ

Metoda opiera się na ekstrakcji bizmutu w postaci карбамината четыреххлористым węglem z аммиачного roztworu w obecności EDTA i cyjanku potasu. Organiczny ekstrakt odparowano do sucha w obecności kwasu azotowego. Dalej w азотнокислой środowisku bizmut, interakcji z тиомочевиной, tworzy żółty kompleks, który fotometriruût przy długości fali 470 nm.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1 i 2:5.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Mieszanka do rozpuszczania: 200 g kwasu winowego i 200 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w wodzie i rozcieńczyć do 1000 cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 2:1.

Potasu cyjanek, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm. Roztwór powinien być свежеприготовленным i отфильтрованным.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu etylenodiaminotetraoctowego, 2-zjeżdżalnia (EDTA) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 400 g/dm. 40 g EDTA rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w roztworze amoniaku (2:1), dostosowane tym samym roztworze do objętości 100 cm.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Bizmut według GOST 10928−75*.
_______________
* Działa GOST 10928−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór bizmutu.

0,100 g bizmutu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu azotowego (1:1), ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału bizmutu biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.1.

Tabela 1

Tuz ołowiu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia i 10 cmkwasu azotowego (1:1). Po rozpuszczeniu 5 g zawieszenia korzystają 30 cmmieszanki do rozpuszczenia i 20 cmkwasu azotowego (1:1).

Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, dodać 5 kropli roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem do pojawienia się różowego zabarwienia. Roztwór ochłodzono, przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm, dostosowane objętość do 50 cm. Dodać 50 cmroztworu EDTA, 2 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10−20 cmroztworu cyjanku potasu (zgodnie z masowym udziałem miedzi, cynku, srebra) i ekstrahowano 20 cmчетыреххлористого węgla w ciągu 2 min Przelewa organiczny warstwę do zlewki o pojemności 100 cmi wydobycia z 2 cmдиэтилдитиокарбамата sodu i 20 cmчетыреххлористого węgla powtarzają. Połączone ekstrakty odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Dodać 10 cmkwasu azotowego (2:5) i gotować 1−2 min. Po ochłodzeniu dodać 10 cmroztwór tiomocznika, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. W razie potrzeby roztwór przesączono przez gęsty filtr.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 470 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie przeprowadza się kontrolne doświadczenia w tych samych warunkach ze wszystkimi stosowanymi w trakcie analizy, odczynnikami.

Ilość bizmutu w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmwnoszą 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu bizmutu. Ósma kolby pomiarowe służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie kolby dodać 10 cmkwasu azotowego (2:5), 10 cmroztwór tiomocznika, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i fotometriruût, w sposób określony w pkt 2.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям bizmutu budują градуировочный wykres.

3. FOTOMETRYCZNY METODA Z ODDZIAŁEM OŁOWIU W POSTACI SIARCZANU

Metoda opiera się na edukacji тиомочевинного kompleksu bizmutu i jego фотометрировании w zakresie długości fal 390−413 nm po separacji ołowiu w postaci siarczanu.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i roztwór (HNO)=1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Metaliczny bizmut według GOST 10928−75.

Standardowy roztwór bizmutu.

Roztwór A: 0,100 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1). Gotować do usuwania tlenków azotu. Приливают 20 cmwody i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Dodać do kreski roztworem kwasu azotowego stężeniu 1 mol/dmi wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału bizmutu biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.2.

Tabela 2

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 30 cmkwasu azotowego (1:1), приливают 10−20 cmwody i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 lub 100 cm(tabl.2), приливают 3 cmkwasu siarkowego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 2 h roztwór sączy się w suchej, czystej kolby przez gęsty filtr i аликвотную część filtratu (tab.2), umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Dodać 10 cmroztwór tiomocznika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przez 10−15 min pomiar gęstości optycznej roztworów w zakresie długości fal 390−413 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie kontrolne przeprowadzają doświadczenia, aby wprowadzić w wyniku odpowiedniej zmiany.

Ilość bizmutu w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 25; 50; 100; 150; 200 i 250 µg bizmutu (siódma służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia). Roztwór rozcieńczony do 10 cmwody, приливают 20 cmkwasu azotowego (1:1), 3 cmkwasu siarkowego (1:1), 10 cmroztwór tiomocznika. Dostosowane do kreski wodą i dalej robią, jak podano w p. 3.2.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masowym udziałów bizmutu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu ołowiu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).