GOST 21877.4-76

• gost-218774-76.pdf (210.82 KiB)
  ГОСТ 21877.4-76

GOST 21877.4−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.4−76

Grupa B59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania ołowiu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**
_____________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.11−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 804 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463 z 01.07.83

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje przestrzennego metoda oznaczania zawartości ołowiu (przy zawartości ołowiu od 1 do 3%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości ołowiu (przy zawartości ołowiu od 0,05 do 3%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21877.0−76.

2a. PRZESTRZENNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI OŁOWIU

2a.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu metalem w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, oddziale ołowiu w postaci siarczanu i (po rozpuszczeniu w уксуснокислом аммонии) miareczkowania ph 5,5 roztworem трилона B ze wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.

Sekcja 2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka do rozpuszczania: 90 cmбромистоводородной kwasu miesza się z 10 cmbromu.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 250 g/dm.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów według GOST 3778−77*, nie poniżej marki.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Ксиленоловый pomarańczowy, mieszanka z хлористым sodu w stosunku 1:100 lub wodny roztwór 1 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór stężeniu 0,025 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, dodać 30 cmmieszanki do rozpuszczenia, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu i odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmmieszanki do rozpuszczenia i ponownie odparować do sucha. Traktowanie mieszaniną powtórzyć jeszcze dwukrotnie, za każdym razem, płucząc ścianki szklanki, dodać 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ostrożnie doprowadzic wode do 150 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli (oprócz soli ołowiu). Roztwór ochłodzono, dodać 40 cmalkoholu etylowego i pozostawiają bez ogrzewania nie mniej niż 4 h. Osad siarczanu ołowiu filtrowane na tampon z фильтробумажной masy, przemyto 5−6 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:50, i dwa razy wodą. Фильтробумажную masę z osadem przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono osadzanie, dodać 40 cmroztworu uksusnokislogo amonu i ostrożnie ogrzewać do wrzenia. Roztwór tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cm, rozcieńczony ciepłą wodą do 150 cm, chłodzi (ph roztworu powinno być 5,5−5,8), dodać trochę ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z czerwono-fioletowej na żółtą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.2. Instalacja stężenia masowego 0,025 m roztwór трилона B

Masowe stężenie roztworu трилона B ustawić na metalowej свинцу. 0,1 g ołowiu rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparowano do 1−2 cm, dodać 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do pojawienia się białych oparów серного bezwodnika. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki spłukać niewielką ilością wody i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, a następnie chłodzi się, ostrożnie dodać 150 cmwody i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

Masowe stężenie roztworu трилона B (T) w свинцу, wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa ołowiu, g;

 — ilość 0,025 M roztwór трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość 0,025 M roztwór трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

T — stężenie masowe roztworu трилона B w свинцу, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać 0,10%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI OŁOWIU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomów ołowiu. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 283,8 nm.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio; przechowywać w foliowych naczyniu.

Ołów według GOST 3778−77.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: jest przygotowany w następujący sposób: 0,5000 g metalicznego ołowiu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,5 cmołowiu.

Roztwór B, przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,1 cmprosiaczka

ca.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz metalem o masie podanej w tabeli.1, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают w małych porcjach po 10 cmmieszanki do rozpuszczenia.

Dalej analizę przeprowadza się zgodnie z GOST 21877.3−76.

Tabela 1

Otrzymany roztwór rozpylić w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas i fotometriruût przy długości fali 283,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76.

Stężenie ołowiu ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartością ołowiu.

5.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu A, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Fotometriruût, jak określono przy określaniu zawartości miedzi (GOST 21877.3−76).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Zawartość ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu, g;

 — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

5.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2