GOST 26880.2-86
GOST 26880.2−86 (ST СЭВ 5510−86) Ołów. Metody oznaczania sodu i potasu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 26880.2−86
(ST СЭВ 5510−86)*
________________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW
Metody oznaczania sodu i potasu
Lead. Methods of sodium and potassium determination
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.01.87
do 01.01.92*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
G. I. Nowak, P. D. Cohen, L. K. Ларина, N.H.Аверина, T. I. Трещеткина
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 kwietnia 1986 r. N 1073
W ZAMIAN GOST 20580.9−80*, GOST 20580.12−80
________________
*Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 20580.9−78.- Uwaga producenta bazy danych.
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1987 rok, ИУС N 10, 1991 rok
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i atomowej emisyjny metody oznaczania sodu i potasu w metalowej powłoce ołowiowej, przy masowym udziale sodu od 5·105·10
% i potasu od 5·10
do 4·10
%.
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji lub emisji rezonansowej linii sodu 589,0 i 589,6 nm i potasu 766,5 nm przy wprowadzeniu analizowanych roztworów porównania w powietrzno-ацетиленовое lub powietrzno-butan-пропановое płomień. Próbki ołowiu wstępnie tłumaczą w roztworze rozkładem w rozcieńczony kwas azotowy.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5510−86.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Wymagania ogólne — według GOST 26880.1−86.
2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA
2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26880.1−86.
3. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Spektrofotometr atomowej абсорбционный z opcją emitting pracy i źródeł promieniowania dla sodu i potasu lub ognisty fotometry.
Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 marki SYSTEMIE.H. 18−4, OS.H. 21−5 i roztwory 1:3 i 1:6.
Sód азотнокислый według GOST 4168−79 z masowym udziałem potasu nie więcej niż 0,0004%, roztwór 100 g/dmsodu. W celu sprawdzenia czystości азотнокислого sodu przygotować roztwór 100 g/dm
sodu, a następnie w kolbie miarowej o pojemności 50 cm
przenoszą 2,5 cm
przygotowanego roztworu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Mierzą emisji lub absorpcji tego roztworu. Jeśli wynosi ona około 20% stężenia mniejszego (0,1 µg/cm
) roztworu porównania (co odpowiada masowego udziału potasu 0,0004%), sól ta nadaje się do pracy.
Sodu chlorek według GOST 4233−77.
Standardowy roztwór sodu.
2,5421 g wstępnie просушенного w wietrzenie szafy w temperaturze (100±5) °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 1 mg sodu.
Potasu chlorek według GOST 4234−77.
Standardowy roztwór potasu*.
__________________
* Zmianą N 1 wniosek w punkcie 3, standardowy roztwór potasu, po słowach «i wlać" dodaje się wyrazy: «Przechowują roztwory w folii z tworzywa sztucznego lub kwarcowego naczyniu». — Uwaga producenta bazy danych.
1,9067 g wstępnie просушенного w wietrzenie szafy w temperaturze (100±5) °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе chlorku potasu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 1 mg potasu.
Ze standardowych roztworów zawierających 1 mg/cmsodu i potasu metodą sekwencyjnego każdego rozcieńczenia 10, 100 i 1000 razy przygotowują standardowe roztwory zawierające po 100, 10 oraz 1 g/cm
odpowiednio sodu lub potasu.
Woda destylowana według GOST 6709−72, перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na wymiennika jonowego kolumnie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY
4.1. Roztwory porównania do określenia sodu i potasu są przygotowywane zgodnie z tabela.1.
Tabela 1
Masowe stężenie |
Ilość standardowego roztworu masowego stężenia w µg/cm | ||
100 |
10 |
1 | |
0,1 |
- |
- |
5 |
0,2 |
- |
- | 10 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
1 |
- | 5 |
- |
2 |
- |
10 |
- |
5 |
2,5 |
- | - |
10 |
5 |
- |
- |
Roztwory porównania przygotowują do wymiarów etykietach ampułek o pojemności 50 cm. Wszystkie kolby dodać po 3 cm
kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i wlać w кварцевую lub plastykowego naczynia. Jeśli pomiar przeprowadza się w płomieniu acetylen-powietrze, we wszystkie roztwory porównania do pomiaru potasu nałożyć na 2,5 cm
roztworu азотнокислого sodu.
Roztwory porównania, zawierające mniej niż 1 g/cmsodu lub potasu, przygotowują w dniu wykonywania pomiarów.
Do ewidencji zanieczyszczeń wprowadzanych odczynnikami w roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej przygotować roztwór kontrolny, który zawiera kwas azotowy, wodę i roztwór азотнокислого sodu (przy określaniu potasu w płomieniu acetylen-powietrze).
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
5.1. Tuz próbki o masie (2,000±0,200) g umieszcza się w mechanizm kwarcowy, фторопластовый kieliszek lub szklankę z стеклоуглерода i oczyszcza zanieczyszczoną część powierzchni mycie w ciągu 30 z 10 cmroztworu НNО
1:3 i 1:6 dla próby w postaci kawałków i wiórów odpowiednio. Roztwór kwasu przelewa, próbę myte kilka razy wodą z butle, trzymając szklankę skośnie. Następnie w szklance, dodać 30 cm
roztworu kwasu azotowego 1:3, pokrywe i rozłożono po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 20 cm
wody, 6 cm
kwasu azotowego, podgrzać do rozpuszczenia soli, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, dostosowane do kreski wodą, wymieszać, wlać w фторопластовый, mechanizm kwarcowy kieliszek lub szklankę z стеклоуглерода i pokrywe. Podczas rozkładu produkt spędzają kontrolny doświadczenie.
Jeśli korzystają płomień acetylen-powietrze, do określenia potasu biorą dodatkową tuz lub, jeśli pozwala na masowe stężenie potasu rozcieńczono próby wprowadzenia roztworu азотнокислого sodu z obliczeń 5 cmna każde 100 cm
roztworu.
Mierzą atomowej absorpcji lub emisji w płomieniu acetylen-powietrze lub butan-propan-powietrze według analizy linii długości fal: 589,0 i 589,6 nm dla sodu i 766,5 nm dla potasu. Przy pomiarze stosują metodę «ograniczających roztworów», co oznacza uzyskanie czasu dla roztworu próbki i dwóch roztworów porównania, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla roztworu próbki.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
6.1. Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji lub emisji dla roztworów porównania po odjęcie wartości atomowej absorpcji lub emisji kontroli rodzicielskiej i odpowiednio im masowym udziałów sodu lub potasu budują градуировочный wykres.
Ułamek masowy sodu lub potasu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie masowe stężenie określonego elementu w roztworze próbki, z uwzględnieniem współczynnika rozcieńczenia, g/cm
;
— masowe stężenie określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm
;
— masa próbki, mg;
— objętość roztworu próbki, cm
;
1000 — współczynnik przeliczenia µg / mg.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)
.
6.2. Różnica największej i najmniejszej z trzech wyników równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru
,
a największą rozbieżność dwóch wyników analizy jednej próbki uzyskanych w tym samym laboratorium, nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru
,
gdzie i
— względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności i powtarzalności odpowiednio;
— średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji lub analiz.
Wartości względnych średnich квадратических nieprawidłowości przedstawiono w tabeli.2.
Tabela 2
Zdefiniowany element |
Interwał masowych akcji, % |
Względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności |
Względna średnia квадратическое odchylenie standardowe powtarzalności |
Sód |
Od 0,0005 do 0,0500 | 0,04 |
0,05 |
Potas |
Od 0,0005 do 0,0030 |
0,08 |
0,1 |
W. św. 0,003 «0,006 |
0,06 |
0,07 | |
«0,006» 0,040 |
0,04 |
0,05 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)