Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.5-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.5−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania cynku i miedzi (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.5−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania cynku i miedzi

Lead antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper


ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 704

W ZAMIAN GOST 1293.5−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok



Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku i miedzi, przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,05%, miedzi od 0,002 do 0,6% i полярографический metoda oznaczania cynku i miedzi, przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,05%, miedzi od 0,001 do 0,3% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CYNKU I MIEDZI

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze wielkości absorpcji linii cynku 213,8 nm i miedzi 324,8 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)Pa (2−6 atm.), w zależności od używanego sprzętu.

Acetylen w butlach według GOST 5457−75.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór masowego stężeniu 400 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, перегнанная w кварцевом urządzeniu, lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:3, 1:1 i 1:2.

Ołów według GOST 3778−77* z masowym udziałem cynku nie więcej niż 0,0001%.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór masowego stężenia ołowiu 100 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), przygotowują растворением 25 g wiórów metalicznego ołowiu 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:3) po podgrzaniu. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Cynk według GOST 3640−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859−78 nie poniżej marki M0 lub электролитная.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów cynku i miedzi

Roztwór A: 0,1000 g cynku rozpuszczono w 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego (1:3) po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 100 mcg cynk.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 10 g cynku.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztwór zawiera 1 g cynku.

Roztwór D: 0,5000 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego 1:1 po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)G roztworu zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór D: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu G przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu D zawiera 100 µg miedzi.

Roztwór F: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu D przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu E zawiera

10 g miedzi.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)leją 10 i 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W, 5, 10 i 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, 5, 8 i 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 i 10 µg/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)cynku.

Wszystkie kolby dodaje się do 12 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego 1:2 i 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu ołowiu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)każda umieszcza się 4, 8, 10 i 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu E, 5, 10 i 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu D, 4 i 6 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu G, co odpowiada 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 i 60 µg/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi.

Wszystkie kolby dodaje się do 12 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego 1:2, dostosowane do kreski wodą i переме

шивают.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego (1:2) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Analizowany i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii cynku 213,8 nm i linii miedzi 324,8 nm na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze.

Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używanym urządzeniem. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia.

Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na wynik w g/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów», lub градуировочному grafikę.

Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» z konta na самопишущем potencjometrze lub z brakiem zeznań w стрелочному lub cyfrowego urządzenia.

Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla analizowanego roztworu i dwóch standardowych rozwiązań, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla analizowanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Jeśli pomiar przeprowadza się na самопишущем potencjometrze, to władcy mierzą wysokość szczytów w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku, mm.

Przy pomiarze wielkości absorpcji linii programowanego elementu w стрелочному i cyfrowego urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stan стрелочного lub cyfrowego urządzenia.

Ułamek masowy miedzi i cynku (ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku lub miedzi w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku lub miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g

.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1 i 2.

Tabela 1

       
Udział masowy cynku, %

Wartość graniczna
przekłamania wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0005 do 0,0010 subskryb. 0,0002
 0,0002 0,0002
W. św. 0,0010 «0,0020 « 0,0002
 0,0003 0,0003
«0,0020» 0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,002
 0,003 0,003



Tabela 2

       
Udział masowy miedzi, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0020 do 0,0050 subskryb. 0,0004
 0,0005 0,0005
W. św. 0,0050 «0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,003 0,003
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,30 « 0,02
 0,02 0,02
«0,30» 0,60 « 0,04
 0,05 0,05



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.1 i 2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

2.5.3. Metoda oznaczania cynku stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopu.

2.5.1−2.5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU I MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu cynku i miedzi na аммонийно-аммиачном tle elektrolicie przy potencjałach полуволн odpowiednio minus 1,44 i minus 0,52 W stosunku do bogatego каломельному elektrody. Ołów wstępnie wydzielają w postaci siarczanu, antymon częściowo соосаждают z ołowiem, a druga część jest usuwany w postaci latającego bromek antymonu.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Полярограф ac.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:20.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 50 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2): przygotowują na rozcieńczonego 1:20 kwas solny.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny według GOST 195−77, roztwór nasycony.

Cynk według GOST 3640−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859−78, marki M0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów cynku i miedzi

Roztwór A: 0,2000 g cynku i 0,2000 g miedzi rozpuszcza się w 15−20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) i odparować do uzyskania wilgotnego śladu. Приливают 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i ponownie odparować do uzyskania wilgotnego śladu.

Выпаривание z kwasem solnym powtórzyć dwukrotnie. Dodać 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,2 mg cynku i miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A rozcieńczonego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:20 w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,02 mg cynku i miedzi.

3.3.2. Do gotowania градуировочных roztworów w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B, 0,5; 1; 2; 5; 10 i 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A, приливают w każdej z kolb, poza ostatnim, kwas solny, rozcieńczony 1:20 do objętości 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), 40−50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)tła elektrolitu i 4 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, wymieszać, приливают 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)nasyconego roztworu сульфита sodu, rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać.

Градуировочные roztwory zawierają odpowiednio w 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 i 30,0 mg/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)cynku i miedzi.

Ilość i stężenie градуировочных roztworów cynku i miedzi zmieniają się w zależności od stężenia tych pierwiastków w анализируемом roztwór

e.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.3. Do przygotowania tła elektrolitu w butelkę o pojemności 1 dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)leją 500 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 100 g chlorku amonu, 200 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, mieszać aż do rozpuszczenia soli i rozcieńcza mieszając do kreski wodą.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 5,0000 lub 10,000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 60−80 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia stopu. Приливают 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)wody, 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wrzenia, schłodzić 30 minut i przesączono przez gęsty filtr «niebieska wstążka», zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2). Placek filtracyjny i w kolbie przemywa się 3−4 razy zimną kwasu siarkowego, rozcieńczonego 11:50. Filtr z osad siarczanu ołowiu są odrzucane.

Do фильтрату w wymiarowy kolbie dodaje 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 25 lub 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), w zależności od masowych udziałem cynku i miedzi, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Chłodzi i выпаривание z 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego powtarzają. Приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kwasy i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Выпаривание z бромистоводородной kwasem powtórzyć dwa lub trzy razy, w zależności od zawartości antymonu w stopie. Umyć ścianki kolby 1−2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)wody i odparować, aż do całkowitego usuwania oparów kwasu siarkowego.

Do lekko wilgotnego należności приливают w zależności od końcowego rozcieńczenia 4 lub 8 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego, ogrzewano do temperatury 50−60 °C, приливают 10 lub 25 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)tła elektrolitu, 1 lub 2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, wymieszać, приливают 2,5 lub 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)nasyconego roztworu сульфита sodu, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać.

Część roztworu wlać do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют cynk i miedź odpowiednio przy potencjałach wave half duży minus 1,44 i minus 0,52 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

W podobnych warunkach spędzają полярографирование cynku i miedzi w градуировочных roztworach i w roztworze kontrolnej doświadczenia, odjęcie wartości wysokości fal cynku i miedzi kontrolnej doświadczenia z odpowiednich wartości analizowanego stopu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku (i miedzi) (ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali cynku (miedzi) roztworu stopu mm;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu (masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu), g;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — współczynnik konwersji, który obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali cynku (miedzi) градуировочного roztworu mm;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku (miedzi) w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1 i 3.

Tabela 3

       
Udział masowy miedzi, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 subskryb. 0,0002
 0,0003 0,0003
W. św. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,003 0,003
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,30 « 0,02
 0,02 0,02



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.1 i 3, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

3.5.1, 3.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).