Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.12-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.12−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania srebra (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.12−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania srebra

Lead antimony alloys. Methods for the determination of silver


ОКСТУ 1709*
________________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 705

W ZAMIAN GOST 1293.12−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4206 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody ustalania masowego udziału srebra od 0,001 do 0,1% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze wielkości absorpcji linii srebra 328,0 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Pa (2−6 atm), w zależności od używanego sprzętu.

Acetylen w butlach według GOST 5457−75.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

2.3. Przygotowanie do analizy

2 3.1. Przygotowanie standardowych roztworów srebra

Roztwór A: 0,1000 g srebra rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dodać 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i dostosowane do kreski wodą.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dodać 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dodać 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu W zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)sprawiają, 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W i 2,5 i 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)srebra. Wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Wszystkie roztwory przechowywać w ciemnym miejscu.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz biorą w zależności od masowego udziału srebra w stopie. Przy masowym udziale srebra mniej niż 0,002% masa zaczepu powinna wynosić 2,0000 r., Przy masowym udziale srebra równej lub więcej niż 0,002% — 1,0000 r.

Tuz stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dodać 2 g kwasu winowego, 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu.

Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowany i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii srebra 328,0 nm na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze. Однощелевую palnik ustawiają się wzdłuż osi optycznej w taki sposób, aby absorpcja измерялось nad stożkiem reakcyjnej strefy płomienia.

Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używanym urządzeniem. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia.

Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na tablicy wyników, g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów», lub градуировочному grafikę.

Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» z konta na самопишущем potencjometrze lub z brakiem zeznań w стрелочному lub cyfrowego urządzenia.

Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla analizowanego roztworu i dwóch standardowych rozwiązań, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla analizowanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Jeśli pomiar przeprowadza się na самопишущем potencjometrze, to władcy mierzą wysokość szczytów w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku, mm.

Przy pomiarze wielkości absorpcji linii programowanego elementu w стрелочному i cyfrowego urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — stan стрелочного lub cyfrowego urządzenia.

Ułamek masowy srebra (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — stężenie srebra w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — stężenie srebra w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g

.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

       
Udział masowy srebra, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 subskryb. 0,0003
0,0004 0,0004
W. św. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
0,004 0,004
«0,050» 0,100 « 0,005
0,006 0,006



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wypieraniu jonów miedzi z jej диэтилдитиокарбаматного kompleksu z jonami srebra. Zmniejszenie intensywności barwy диэтилдитиокарбамата miedzi proporcjonalnie do stężenia srebra. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzona przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas octowy według GOST 61−75 i 0,2 M roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i 0,1 M roztwór.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwory 0,2 M i 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór 10 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Metylu pomarańczowy, roztwór 10 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Miedź siarczanu według GOST 4165−78.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów srebra

Roztwór A: 0,1000 g srebra rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego (1:1), odparować do uzyskania wilgotnych soli, приливают 6,9 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu I rozcieńczyć 0,1 M roztworem kwasu azotowego w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu B rozcieńczeniu 0,1 M roztworem kwasu azotowego w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu W zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

3.3.2. Przygotowanie ацетатного roztworu buforowego o ph 4

Miesza 800 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)0,2 M roztworu kwasu octowego z 200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)0,2 M roztworu uksusnokislogo sodu lub 11,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)lodowatego kwasu octowego, rozcieńcza się kilka razy wodą, dodać 5,44 g uksusnokislogo sodu i doprowadzić objętość wodą do 1000 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.3.3. Przygotowanie roztworu диэтилдитиокарбамата miedzi w četyrehhloristom węgla

Zapasowy roztwór: 40 mg сернокислой miedzi rozpuszcza się w 40 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać amoniaku do ph 9, приливают 4,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i ekstrahowano miedź четыреххлористым węglem porcjami po 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Ekstrakty organiczne przemywa się do podziału lej dwukrotnie wodą, a następnie przeniesiony w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczyć do kreski четыреххлористым węglem.

Rozcieńczony roztwór: 30 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)zapasowego roztworu rozcieńczonego четыреххлористым węglem w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Gęstość optyczna roztworu mierzona przeciwko четыреххлористого węgla, musi być 0,4−0,5

.

3.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 i 2,8 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu, co odpowiada 4, 8, 12, 16, 20, 24 i 28 g srebra. W ósmym szklankę отмеривают 2,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)wody. We wszystkich szklanki roztwór zobojętnia na метиловому pomarańczowego roztworu uksusnokislogo sodu 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)do ph 4, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(etykiety na lejka zadają wcześniej) ацетатным буферным roztworem o ph 4.

Приливают 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата miedzi i wstrząsnąć lejek z roztworem 2 min. Po złuszczania płynów przelewa warstwa четыреххлористого węgla w suchej kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Po 20−30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie podawano standardowy roztwór srebra.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям srebra budują градуировочный wykres.

Wszystkie odczynniki niezbędne przy ustalaniu srebra, powinny być sprawdzane na brak w nich jonów chloru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny kwasów, składający się z 1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego (1:1). Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Przy masowym udziale srebra w stopie do 0,005% dalej używają cały roztwór, przy większej masowego udziału roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Cały roztwór lub jego аликвотную część 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), przy masowym udziale srebra 0,005−0,02%, lub 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), przy masowym udziale srebra 0,02−0,1% roztwór zobojętnia uksusnokislogo sodu 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)w метиловому pomarańczowego do ph 4, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.4.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Masę srebra znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy srebra (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — masa srebra w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).