GOST 1293.12-83

• gost-129312-83.pdf (289.54 KiB)
  ГОСТ 1293.12-83

GOST 1293.12−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania srebra (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.12−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania srebra

Lead antimony alloys. Methods for the determination of silver

ОКСТУ 1709*
________________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 705

W ZAMIAN GOST 1293.12−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4206 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody ustalania masowego udziału srebra od 0,001 do 0,1% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze wielkości absorpcji linii srebra 328,0 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), w zależności od używanego sprzętu.

Acetylen w butlach według GOST 5457−75.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

2.3. Przygotowanie do analizy

2 3.1. Przygotowanie standardowych roztworów srebra

Roztwór A: 0,1000 g srebra rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego i dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmsprawiają, 1, 2, 5 i 10 cmstandardowego roztworu W i 2,5 i 10 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 i 10,0 g/cmsrebra. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Wszystkie roztwory przechowywać w ciemnym miejscu.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz biorą w zależności od masowego udziału srebra w stopie. Przy masowym udziale srebra mniej niż 0,002% masa zaczepu powinna wynosić 2,0000 r., Przy masowym udziale srebra równej lub więcej niż 0,002% — 1,0000 r.

Tuz stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 2 g kwasu winowego, 20 cmroztworu kwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu.

Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowany i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii srebra 328,0 nm na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze. Однощелевую palnik ustawiają się wzdłuż osi optycznej w taki sposób, aby absorpcja измерялось nad stożkiem reakcyjnej strefy płomienia.

Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używanym urządzeniem. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia.

Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na tablicy wyników, g/cm, lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów», lub градуировочному grafikę.

Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» z konta na самопишущем potencjometrze lub z brakiem zeznań w стрелочному lub cyfrowego urządzenia.

Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla analizowanego roztworu i dwóch standardowych rozwiązań, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla analizowanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Jeśli pomiar przeprowadza się na самопишущем potencjometrze, to władcy mierzą wysokość szczytów w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych:  — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm;  — wysokość piku, mm.

Przy pomiarze wielkości absorpcji linii programowanego elementu w стрелочному i cyfrowego urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych:  — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm;  — stan стрелочного lub cyfrowego urządzenia.

Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie srebra w анализируемом roztworze, g/cm;

 — stężenie srebra w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu stopu cm;

 — masa zaczepu stopu, g

.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wypieraniu jonów miedzi z jej диэтилдитиокарбаматного kompleksu z jonami srebra. Zmniejszenie intensywności barwy диэтилдитиокарбамата miedzi proporcjonalnie do stężenia srebra. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzona przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas octowy według GOST 61−75 i 0,2 M roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i 0,1 M roztwór.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwory 0,2 M i 500 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór 10 g/dm.

Metylu pomarańczowy, roztwór 10 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78.

Srebrny według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów srebra

Roztwór A: 0,1000 g srebra rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), odparować do uzyskania wilgotnych soli, приливают 6,9 cmkwasu azotowego, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B: 10 cmroztworu I rozcieńczyć 0,1 M roztworem kwasu azotowego w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmi wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór b: 10 cmroztworu B rozcieńczeniu 0,1 M roztworem kwasu azotowego w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmi wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

3.3.2. Przygotowanie ацетатного roztworu buforowego o ph 4

Miesza 800 cm0,2 M roztworu kwasu octowego z 200 cm0,2 M roztworu uksusnokislogo sodu lub 11,5 cmlodowatego kwasu octowego, rozcieńcza się kilka razy wodą, dodać 5,44 g uksusnokislogo sodu i doprowadzić objętość wodą do 1000 cm.

3.3.3. Przygotowanie roztworu диэтилдитиокарбамата miedzi w četyrehhloristom węgla

Zapasowy roztwór: 40 mg сернокислой miedzi rozpuszcza się w 40 cmwody, dodać amoniaku do ph 9, приливают 4,5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cmi ekstrahowano miedź четыреххлористым węglem porcjami po 20 cm, aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Ekstrakty organiczne przemywa się do podziału lej dwukrotnie wodą, a następnie przeniesiony w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi rozcieńczyć do kreski четыреххлористым węglem.

Rozcieńczony roztwór: 30 cmzapasowego roztworu rozcieńczonego четыреххлористым węglem w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm. Gęstość optyczna roztworu mierzona przeciwko четыреххлористого węgla, musi być 0,4−0,5

.

3.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cmотмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 i 2,8 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 4, 8, 12, 16, 20, 24 i 28 g srebra. W ósmym szklankę отмеривают 2,5 cmwody. We wszystkich szklanki roztwór zobojętnia na метиловому pomarańczowego roztworu uksusnokislogo sodu 500 g/dmdo ph 4, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cmi rozcieńczyć do 100 cm(etykiety na lejka zadają wcześniej) ацетатным буферным roztworem o ph 4.

Приливают 20 cmroztworu диэтилдитиокарбамата miedzi i wstrząsnąć lejek z roztworem 2 min. Po złuszczania płynów przelewa warstwa четыреххлористого węgla w suchej kolbie o pojemności 100 cm. Po 20−30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie podawano standardowy roztwór srebra.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям srebra budują градуировочный wykres.

Wszystkie odczynniki niezbędne przy ustalaniu srebra, powinny być sprawdzane na brak w nich jonów chloru.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny kwasów, składający się z 1 cmroztworu kwasu winowego i 100 cmroztworu kwasu azotowego (1:1). Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Przy masowym udziale srebra w stopie do 0,005% dalej używają cały roztwór, przy większej masowego udziału roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Cały roztwór lub jego аликвотную część 20 cm, przy masowym udziale srebra 0,005−0,02%, lub 5 cm, przy masowym udziale srebra 0,02−0,1% roztwór zobojętnia uksusnokislogo sodu 500 g/dmw метиловому pomarańczowego do ph 4, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cmi dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.4.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Masę srebra znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa srebra w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu stopu cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).