GOST 25284.7-95

• gost-252847-95.pdf (365.60 KiB)
  ГОСТ 25284.7-95

GOST 25284.7−95 Stopy cynku. Metody oznaczania zawartości cyny

GOST 25284.7−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania zawartości cyny

Zinc alloys. Methods for determination of tin

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck Państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.7−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.7−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje fotometryczne metody ustalania cyny z фенилфлуороном (przy masowym udziale cyny od 0,001 do 0,02%) i кверцетином (przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,05%) w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 435−77 Manganu (II) сернокислый 5-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−70* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4166−76 Sód сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Butanol. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11293−89 Żelatyny spożywczej. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA Z ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,001 DO 0,02%)

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, odkładanie cyny z wodorotlenku manganu (IV), edukacji malowane złożonych związków cyny z фенилфлуороном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:200.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4, i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 20 g/dm, świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 200 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Manganu siarczan według GOST 435, roztwór 20 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nadmanganian potasu według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Żelatynę według GOST 11293, roztwór 10 g/dm.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Фенилфлуорон w przepisowej dokumentacji, roztwór: 0,1 g фенилфлуорона umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 50 cmetanolu z dodatkiem 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać alkohol etylowy do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

Cynk metaliczny według GOST 3640 z masowym udziałem cyny mniej niż 0,0001%.

Cyny metalowy według GOST 860.

Standardowy roztwór cyny: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 10 cmkwas siarkowy, roztwór ochłodzono, roztwór rozcieńczony (2,5 mol/dm) kwasu siarkowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać roztwór (2,5 mol/dm) kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001

g cyny.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, pokryte strefą szybą, dodać 20 cmwody, ostrożnie małymi porcjami dodać 20 cmkwasu azotowego. Po rozpuszczeniu próbki roztwór gotować do usuwania tlenków azotu, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osadu, który następnie rozpuszcza się, dodając 1−2 krople kwasu azotowego. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cm, dodać 5 cmroztworu siarczanu manganu, ogrzewa się do wrzenia, dodać 5 cmroztworu nadmanganianu potasu, gotować 3−5 min i pozostawić na 1 h. Roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), filtr z osad przemywa się 5−7 razy gorącym roztworem kwasu azotowego. Osad przemyć z rozszerzonego filtru w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4) z dodatkiem 5−7 kropli nadtlenku wodoru, a następnie kilka razy gorącą wodą. Roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów tlenku siarki (IV), ochłodzono, ścianki szklanki płucze 3−5 cmwody i ponownie odparować do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, używając zamiast wody roztwór (2,5 mol/dm) kwasu siarkowego, wlać do kreski roztworem (2,5 mol/dm) kwasu siarkowego i wymieszać. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi odparowano do sucha, nie прокаливая.

Tabela 1

Resztę w szklance schłodzić, dodać 2,5 cmroztworu (2,5 mol/dm) kwasu siarkowego, 5 cmwody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu kwasu cytrynowego, 1 cmroztworu żelatyny, 3 cmacetonu, 1 cmфенилфлуорона, mieszając po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać wodą do kreski i перемешива

ute.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 600 cmkażdy umieszcza się w 5 g cynku, dodać 20 cmwody, serwowane jest strefą szybą i dodaje się ostrożnie małymi porcjami 20 cmkwasu azotowego. Roztwory gotuje się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 150 cm. W pięciu z sześciu szklanek dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu cyny. Roztwory we wszystkich szklanki neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się, dodając 1−2 krople kwasu azotowego. Dalej postępuje zgodnie z 4.3.1, odbierając аликвотную część 20 cmod każdego roztworu.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyny (roztworu kontrolnego doświadczenia).

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy cyny , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

5 FOTOMETRYCZNY METODA Z КВЕРЦЕТИНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,004 DO 0,05%)

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого butanolu z солянокислого roztworu.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:10.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233.

Sodu siarczan bezwodny według GOST 4166.

Butanol według GOST 6006.

Kwercetyna w przepisowej dokumentacji, roztwór 0,4 g/dmw бутаноле.

Cyny metalowy marki O1 według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 1 g chlorku sodu, 20 cmkwasu solnego i ogrzewa. Podczas ogrzewania dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia cyny. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:10) i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego (1:10) i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór B przygotować dzień ogro

ja.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 5 g chlorku sodu, 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i ogrzewa się. Podczas ogrzewania podawany w małych porcjach 7−10 cmnadtlenku wodoru do rozpuszczenia zawieszenia, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w делительную lejek o pojemności 150 cm.

Tabela 3

Roztwór do rozdzielacza lej neutralizują kroplami roztwór amoniaku (1:1) do zasadowy odczyn papieru «kongo», dodaje 5 cmroztworu kwasu solnego (1:4), 25 cmroztworu kwercetyny i energicznie wstrząsać przez 5 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucić, nie dopuszczając do reszty fazy wodnej, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,2−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć делительных lejków o pojemności 150 cmkażda umieszczone 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. Roztwory zneutralizować roztworem amoniaku (1:1) do zasadowy odczyn na papierze «kongo», приливают 5 cmroztworu kwasu solnego (1:4) i dalej robią, jak określono w 5.3.1.

Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 440 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kwercetyny w бутаноле.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa cyny, r.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy cyny , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny w аликвотной części roztworu, r.

5.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

6 FOTOMETRYCZNY METODA Z КВЕРЦЕТИНОМ (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY OD 0,0005 DO 0,005%)

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Cynk metaliczny według GOST 3640.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:9.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, wolny od stabilizatorów, zawierający cyny.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór: 12,5 g tiomocznika rozpuszczone w 100 cmciepłej wody, rozcieńczyć do 200 cm. Chłodzi i jest dostosowana do objętości 250 cm.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 20 g/dm(przygotować bezpośrednio przed użyciem).

Kwercetyna w przepisowej dokumentacji, подкисленный alkoholowy roztwór: 0,05 g kwercetyny rozpuszczone w 300 cmetanolu z umiarkowanym podgrzaniu. Schłodzić, dodać 25 cmkwasu solnego. Przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, używając zamiast wody etanol, dodać do etykiety etanolu i wymieszać. Jeśli tworzy się osad, jego sączy się. Kwercetyna uważają, że nadaje się do użycia, jeżeli gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia mniej niż 0,1.

Метилизобутилкетон w przepisowej dokumentacji.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:19.

Nikiel metaliczny według GOST 849.

Roztwór niklu 0,5 g/dm, odpowiedni solânokislyj: 0,5 g niklu rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski.

Cyna według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,5 g cyna rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu 100 cmkwasu solnego w szklance o pojemności 250 cm, przykryty strefą szybą. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g cyny.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 100 cmkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g cyny.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny w

GOST 18300.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu solnego bez ogrzewania. Jeśli proces rozpuszczania się dzieje powoli, dodać 2 cmсолянокислого roztworu niklu, który aktywuje proces rozpuszczania.

Dodać kilka kropli nadtlenku wodoru i fajne rozwiązanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.2 W делительную lejek o pojemności 125 cmumieszcza się 20 cmroztwór tiomocznika, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 20 cmroztworu kwercetyny i wymieszać. Dodają 25 cmroztworu próbki i ponownie wymieszać.

Przez 10−15 min dodają 15 cmropy naftowej i jej składników i wstrząsać przez 1 min, dają odstać. Po wyraźnej separacji faz warstwa wody przelewa. Dodają 25 cmroztworu kwasu siarkowego i wstrząsać przez 30 s. Dają się rozstrzygnąć w ciągu 5 min Po wyraźnej separacji faz warstwa wody przelewa. W kuwetę z roboczej długości 1 cm leją część organiczną warstwy, filtrując go przez suchy filtr «czerwona taśma», aby usunąć krople, które trafiły z warstwy wodnej, przy czym pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić.

Zaleca się unikać bezpośredniego światła słonecznego na organiczny warstwa

.

6.3.3 Dla roztworu kontrolnego doświadczenia tuz cynku o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego. Dodać kilka kropli nadtlenku wodoru i odparowano do сиропообразного stanu, aby usunąć ewentualne ślady cyny. Dodać 15 cmkwasu solnego i chłodzi. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Dalej robią, jak określono w 6.3.2.

6.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się na 2 g cynku i 18 cmkwasu solnego, w której rozpuszczone cynk, bez ogrzewania. W każdej szklance dodają 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B i 20,0 mm; 18,0; 12,0 mm; 8,0 mm; 4,0 cmroztworu kwasu solnego. Dodać kilka kropel nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 6.3.2.

6.3.5 Mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 440 nm. Roztwór porównania do roztworu próbki służy roztworu kontrolnego doświadczenia, do zapraw przy budowie krzywej kalibracyjnej — roztwór w 6.3.4, który nie zawiera cyny.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

Zawartość cyny w próbie określają w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy cyny , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

6.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.