GOST 1293.15-90

• gost-129315-90.pdf (245.72 KiB)
  ГОСТ 1293.15-90

GOST 1293.15−90 Stopów ołowiowo-сурьмянистые. Спектрографический metoda oznaczania niklu

GOST 1293.15−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Спектрографический metoda oznaczania niklu

Antimonous lead alloys. Spectrographical method for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.2001*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, dr sp. nauk; A. B. Минеев; L. K. Ларина; T. I. Трашкова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 26.02.90 N 267

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa спектрографический metoda oznaczania niklu od 0,0005 do 0,005% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

Metoda opiera się na переведении kwasowo-сурьмянистого stopu w сернокислую sól a następnie спектрографическим definicją niklu w дуговом trybie na кварцевом спектрографе typu HISZP-30.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Pobieranie próbek i przygotowanie do analizy — według GOST 1292 i GOST 24231.

1.2. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każdy otrzymuje po trzech спектрограммам na jednej фотопластинке.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Po wykonaniu badań należy przestrzegać wymagania bezpieczeństwa według GOST 1293.0 z dodatkami.

2.1.1. Wszystkie urządzenia stosowane w спектральном analizie kwasowo-сурьмянистых stopów, muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030 i uziemione zgodnie z obowiązującymi przepisami urządzenia elektryczne, zatwierdzonych Главгосэнергонадзором.

2.1.2. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, i dla ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником według GOST 12.4.021 i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

2.1.3. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 i GOST 12.1.016.

2.1.4. Maszyna używana do ostrzenia elektrod grafitowych, musi mieć wbudowany wyciągu воздухоприемник.

2.1.5. Przygotowanie próbek do analizy (rozpuszczanie, выпаривание, że zdobycie навесок, перетирание, szczeliwo węglowych elektrod) musi odbywać się w budkach, wyposażonych wbudowanymi najlepszego samochodu venturi bez воздухоприемниками.

2.1.6. Dopuszczalne poziomy hałasu na stanowiskach pracy powinny być zgodne z GOST 12.1.003. Kontrola poziomu hałasu na stanowiskach pracy pomieszczeń laboratoryjnych przeprowadza się zgodnie z GOST 12.1.050.

2.1.7. Laboratoryjne pomieszczenia spektralnej analizy muszą być zgodne z zasadami urządzenia i treści laboratoriów i punktów analizy spektralnej.

3. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф z kwarcowego optyką średniej dyspersji typu HISZP-30 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń atestowanych zgodnie z GOST 8.326*, pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94**
** OL 50.2.009−94 uznane za tracą moc na podstawie rozkazu ministerstwa handlu Rosji od 30.11.2009 N 1081. — Uwaga producenta bazy danych.

Generator łuku prądu przemiennego.

Generator łuku prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 15 A.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Спектропроектор dowolnego typu.

Wagi analityczne i skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 0,001 g, odpowiednio.

Piec muflowy, umożliwiający regulację temperatury do 700 °C.

Ostrzałka do elektrod grafitowych typu KP-35 lub innego typu.

Moździerz z tłuczkiem агатовая, яшмовая lub z pleksi.

Kubki porcelanowe выпаривательные według GOST 9147 pojemności 50−250 cm.

Elektrody grafitowe o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x4 mm z poprzecznym otworem przelotowym w dolnej części krateru o średnicy 0,7 mm (przygotowane elektrody pieczone w łuku ac lub dc moc 10 w ciągu 10).

Контрэлектроды grafitowe, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Proszek grafitowy, otrzymany z grafitowych elektrod.

Klisze «спектрографические» typu 1.

Przedsiębiorca budowlany метол-гидрохиноновый, składający się z dwóch roztworów, które przed przejawem miesza się w stosunku 1:2.

Roztwór 1

Roztwór 2

Fixer kwaśny.

Электроплитка grzewcza zgodnie z GOST 14919.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Lejek i stempel z pleksi do przeniesienia zawieszenia w krater elektrody i uszczelnienia.

Stop ołowiowo-сурьмянистый według GOST 1292 z masowym udziałem niklu mniej niż 0,0001%.

Nikiel według GOST 849*, marka N-0.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Sodu chlorek według GOST 4233 i roztwór z masowym udziałem 20%.

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy сернокислый ołowiu, pochodzące z akumulatorów kwasowo-сурьмянистого stopu z masowym udziałem niklu mniej niż 1·10%. Kawałki stopu o masie 50−500 mg, wióry lub trociny są umieszczone w porcelanowej filiżanki i myte od powierzchniowych zanieczyszczeń w roztworze kwasu azotowego (1:3) w ciągu 30 s i wodzie destylowanej. Przygotowany stop rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego (1:3) przy umiarkowanym ogrzewaniu pod strefą szybą. Przy znacznym упаривании roztworu dodaje 5−10 cmwody, aby zapobiec wypadaniu w osad azotanu ołowiu. Po całkowitym rozpuszczeniu stopu wytrąca siarczan ołowiu stopniowe dodatkiem roztworu kwasu siarkowego do całkowitego opadu ołowiu. Roztwór przelewa się i odrzucają, pozostawiając osad. Osad dwukrotnie przemyto wodą, suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °c przez 1 h. Сернокислый ołowiu przechowywać w foliowych pojemniku, z dokręcaną pokrywą.

4.2. Standardowe roztwory niklu (1 mg/ml) przygotowany w następujący sposób: 0,1 g niklu rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i przekładają się na ilość 100 cm. Podczas gotowania standardowego roztworu można używać soli niklu. W razie potrzeby roztwór analizują atomowej абсорбционным lub fotometrycznej metodą GOST 1293.13.

4.3. Próbki porównania przygotowany w następujący sposób: w porcelanowej filiżanki o pojemności 50 cmjest umieszczony tuz podstawy masą 9,995 g, zwilża ją 1−2 cmwody, dodać 5 cmstandardowego roztworu niklu, suszone na электроплитке i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °c przez 1 h. Otrzymany podstawowy wzór, zawierający 0,05% niklu, перетирают w moździerzu.

Metodą sekwencyjnego rozcieńczenia głównego próbki 10 razy, a każdego nowo przygotowanego w 2−2,5 razy przygotowują serię próbek roboczych porównania. Jako rozcieńczalnika wykorzystują podstawę uzyskanych w p. 4.1.

Próbki porównania, zawierające 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% niklu, przechowywać w бюксах lub inny obcisłe.

4.4. Buforowej mieszanka przygotowują dodatkiem w grafitowy proszek 2% roztworu chlorku sodu w postaci soli lub roztworu.

Analizowane próbki i standardowe próbki miesza się z buforem w stosunku 7:1.

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Kawałki, wióry lub trociny kwasowo-сурьмянистого stopu o masie 1−2 g umieszcza się w porcelanowej filiżanki, umyć roztworem kwasu azotowego (1:3) i wodą i rozpuścić w 30−40 cmkwasu azotowego (1:3) przy powolnym ogrzewaniu pod strefą szybą. Przy znacznym упаривании roztworu dodaje 5−10 cmwody, aby zapobiec wypadaniu w osad azotanu ołowiu. Po rozwiązaniu stopu dodaje się małymi porcjami ~10 cmroztworu kwasu siarkowego, aż do całkowitego wytrącenia siarczanu ołowiu. Roztwór nad osadem odparować na электроплитке do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego i zapalić w муфельной piec przez 30 min w temperaturze ~550 °C.

Otrzymaną sól перетирают w moździerzu, wymieszać z buforem w stosunku 7:1 i przekazują na analiza spektralna.

Od każdej próby wybrane do analizy dwie zawieszenia.

5.2. Zawieszenia przygotowanych próbek i wzorów porównania masie 100 mg umieszcza się w kratery grafitowych elektrod, zagęszczony stemplem i robią zdjęcia w łuku prądu stałego moc 15 A na klisze typu 1 (trzy widma dla każdej próbki porównania i każdej zawieszenia próby).

Szerokość szczeliny спектрографа typu HISZP-30 0,017 mm, czas ekspozycji, 95 s.

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Na микрофотометре mierzą czernieją analitycznej linii niklu 305,08 nm i tła () ze strony długich fal. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — średnia arytmetyczna z trzech wartości
,  — udział masowy niklu w próbkach porównania w procentach. Na podstawie otrzymanych wartości zgodnie z harmonogramem określają ułamek masowy niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń (każda definicja z trzech спектрограмм). Rozbieżność wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) przy zaufania pewnością nie powinno przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — względne generalne średnia квадратическое odchylenie zbieżności wynosi 0,08;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — krytyczna wartość rozmachu próbki normalnej populacji wynosi 2,77 dla i .

Rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinno przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, obliczonych według wzoru

,

gdzie  — względne generalne średnia квадратическое odchylenie standardowe powtarzalności wynosi 0,10;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

7. KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

7.1. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników analizy z wynikami uzyskanymi przez inne niezależne metody, nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także w przypadku wymiany odczynników, po remoncie спектрографической zabudowy, po długiej przerwie w pracy i innych zmianach mających wpływ na wyniki analizy.

7.1.1. Wartość dodatków powinna być dwa razy mniejsza lub pasowały do masowego udziału elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie. Dodatek (roztwór niklu) podaje się przed растворением próbki stopu w kwas azotowy.

Wyniki analizy uważają za dokładne, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż 0,71, gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności wyników analizy próbki bez dodatku i z dodatkiem odpowiednio.

7.1.2. Do kontroli dokładności wykorzystują metodę zgodnie z GOST 1293.13 lub аттестованную według GOST 8.505 i ma błąd, nie przekraczającej błąd kontrolowanej metody analizy.

Wyniki analizy próbek uważają dokładne, jeśli , gdzie i  — dopuszczalne różnice między wynikami analizy próbek kontrolnych i спектрографическим kontrolowaną metodami.