Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.1-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.1−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody ustalania antymonu (z Poprawką, z późniejszymi Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.1−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody ustalania antymonu

Lead antimony alloys. Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709*
________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

** Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 706

W ZAMIAN GOST 1293.1−74


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 11, 1985 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok



Niniejszy standard określa dwie metody identyfikacji antymonu w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach: титриметрический metoda, przy masowym udziale antymonu od 0,05 do 20% i atomowej абсорбционный metoda, przy masowym udziale antymonu od 0,05 do 10%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 1293.0−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU


1a.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu kwasowo-сурьмянистого stopu w kwasie siarkowym, usuwania arsenu przez gotowanie z kwasem solnym i miareczkowaniu antymonu бромноватокислым potas потенциометрически lub obrazowej w obecności wskaźnika metylowego pomarańczowego.

Rozdział 1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


ph-metr-милливольтметр typów ph-341, ph-121 i innych typów.

Mieszadło elektromagnetyczne typów MM-3 MM-01 i innych typów.

Elektroda pomiarowa platinum.

Elektroda pomocnicza — bogaty каломельный, хлорсеребряный lub меркурсульфатный każdej marki. Pomiarowe i pomocnicze elektrody podłączyć do ph-metru zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, roztwory: ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))= 0,1; 0,05 i 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78.

Metylu pomarańczowy (para-диметиламиноазобензолсульфокислый sodu), roztwór 0,1 g/100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Antymon według GOST 1089−82 nie poniżej marki Su 00.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie roztworów бромноватокислого potasu ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 i 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

2,7835; 1,3917 i 0,2783 g soli odpowiednio umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Instalacja masowego stężenia roztworów бромноватокислого potasu

Tuz antymonu masą 0,1000; 0,0500 lub 0,0100 g (do zabudowy masowego stężenia roztworów бромноватокислого potasu ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1, 0,05 i 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)odpowiednio) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą i tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)i gotować 10−15 min. Ochłodzono do temperatury 60 °C, dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i roztworem miareczkującym бромноватокислого potasu ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 i 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)do zaniku czerwonego malowania.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) antymon w gramach na centymetr sześcienny obliczamy według wzoru

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu antymonu, g;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Masę zawieszenia stopu wybierają w zależności od oczekiwanej masowego udziału antymonu, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

       
Udział masowy antymonu, % Masa zaczepu stopu, g Stężenie roztworu бромноватокислого potasu, M.

Masowe stężenie

roztwór бромноватокислого potasu, g antymonu na cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,3
 5,0000 0,01 0,000608
W. św. 0,3 «3
 2,0000 0,05 0,00304
«3
 0,5000 0,1 0,00608



Tuz stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), dodać 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, zamknąć kolbę szklaną kulką i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Aby przywrócić antymonu i arsenu w kolbie po schłodzeniu pominąć ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)część беззольного filtra o średnicy 9 cm i ogrzewa się do odbarwienia roztworu. Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodać wraz z беззольным filtrem 1−2 klejnoty сернокислой miedzi. Kolbę chłodzi się, umyć ścianki kolby wodą i jeszcze raz ogrzewa się do odbarwienia roztworu. Następnie nadal podgrzewać jeszcze 20−30 min.

Roztwór ochłodzono, приливают 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)wody, 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i umiarkowanie gotować do usuwania arsenu i tlenku siarki (IV), aż objętość roztworu nie spadnie do 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2). Następnie dodać 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego.

Jeśli w испытуемой próbie zawiera mniej niż 0,01% arsenu i więcej 0,1% antymonu, usuwanie arsenu gotowanie wody nie jest wymagane. W tym przypadku ilość kwasu solnego zmniejszają do 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)i gotować przez 5−6 minut w celu usunięcia tlenku siarki (IV).

Roztwór ilościowo przenosi się do zlewki o pojemności 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)gorącej wody, ogrzewać do 70−80 °C, dodać 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowym, zanurzone elektrody w roztworze i mieszając потенциометрически miareczkującym antymon roztworem бромноватокислого potasu odpowiedniej proporcji do wzrostu potencjału lub wizualnie do zaniku różowego zabarwienia wskaźnika metylowego pomarańczowego. Dla bardziej wyraźny przejścia malowania pod koniec miareczkowania dodaje jeszcze jedną kroplę roztworu wskaźnika i prowadzą miareczkowania powoli przy energicznym mieszaniu roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW


5 1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — stężenie masowe roztworu бромноватокислого potasu, wyrażony w gramach antymonu na 1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)титранта;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

       
Udział masowy antymonu, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,050 do 0,10 subskryb. 0,010
 0,015 0,015
W. św. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,08 0,08
«2,00» 5,00 « 0,08
 0,10 0,10
«5,00» 10,00 « 0,16
 0,20 0,20
«10,00» 20,00 «
 0,24 0,30 0,30



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU

6.1.Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze absorpcji linii antymonu 217,6 nm.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)* Pa (2−6 atm.) w zależności od używanego sprzętu.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Acetylen w butlach według GOST 5457−75.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 400 g/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:2.

Antymon według GOST 1089−82 nie poniżej marki Су00.

6.3. Przygotowanie do analizy

6.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów antymonu

Roztwór A: 0,1000 g posiekanej w agatowy moździerzu antymonu rozpuszczone w 15 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego z dodatkiem 15 g kwasu winowego po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1 mg antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), dodać 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 100 mcg antymonu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), dodać 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztwór zawiera 10 µg su

рьмы.

6.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)każda umieszczone 10; 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu W, 5; 8; 10; 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu B; 4; 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu A, co odpowiada 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 i 60 µg/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)antymonu.

Wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i wina tłuszczowych, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

6.4. Przeprowadzenie analizy

6.4.1. Masę zawieszenia stopu wybierają w zależności od oczekiwanej masowego udziału antymonu, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

     
Udział masowy antymonu, %
 Masa zaczepu stopu, g

Zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,5 włącznie. 1,0000
 100
W. św. 0,5 «5 « 0,2000
 200
«5» 10 « 0,1000
 200



Tuz stopu umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i 15 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego 1:2 (przy rozcieńczeniu roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) lub 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego 1:2 (przy rozcieńczeniu roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 200 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej zgodnie z tabela.3, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowane i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii antymonu 217,6 nm.

Warunki pomiaru wybierają zgodnie z używanym urządzeniem.

Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na wynik w g/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów», lub градуировочному grafikę.

Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów» lub градуировочному wykres

u.

6.5. Przetwarzanie wyników

6.5.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — stężenie antymonu w анализируемом roztworze, g/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — stężenie antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g

.

6.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4

       
Udział masowy antymonu, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,050 do 0,10 subskryb. 0,010
 0,015 0,015
W. św. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,10 0,10
«2,00» 4,00 « 0,12
 0,15 0,15
«4,00» 6,00 « 0,16
 0,20 0,20
«6,00» 8,00 « 0,20
 0,25 0,25
«8,00» 10,00 « 0,24
 0,30 0,30



Kontrola dokładności analizy prowadzone przy użyciu standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.4, w przypadku spełnienia następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

Sekcja 6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).