Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19251.6-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.6−79 Cynk. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 19251.6−79

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metody ustalania antymonu

Zinc. Methods of determination antimony


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa produktu krajowego organu
normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu Азгосстандарт
Republika Armenii Армгосстандарт
Republika Białoruś Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Kirgistan Киргизстандарт
Mołdawia Молдовастандарт
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistan Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu Узгосстандарт
Ukraina Gosstandart Ukrainy

4. W ZAMIAN GOST 19251.6−73

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 195−77
 3.1
GOST 1089−82
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 3760−79
 2.2, 4.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 4233−77
 4.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
GOST 5456−79
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20490−75
 2.2, 4.2
GOST 22159−76
 4.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa fotometryczny i полярографический metody ustalania antymonu podczas masowej akcji od 0,0005 do 0,025%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z FIOLETEM KRYSTALICZNYM

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy, oddziale antymonu od innych elementów na диоксиде manganu i фотометрическом jej definicji z fioletem krystalicznym po ekstrakcji t. c. e. przy długości fali 595 nm.

Czułość metody — 5 µg antymonu w wysokości 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2, 1:200 i roztwór 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3 i 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4, i roztwory 2,5 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amoniakowa według GOST 3760.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan азотнокислый, roztwór 20 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Cer (IV) сернокислый, roztwór 4 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu siarkowego 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hydroksyloaminy дигидрохлорид według GOST 5456, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Fiolet krystaliczny, roztwór 2 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Trójchloroetylen.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: tuz drobno posiekanej antymonu masą 0,1000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, chłodzi, ostrożnie приливают 200 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego 1:3, chłodzi, ilościowo tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 g antymonu.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают pipetą 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A, wlać do kreski roztworem kwasu siarkowego 2,5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg antymonu.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz cynku o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po usunięciu tlenków azotu roztwór rozcieńczono do 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, neutralizacji amoniaku do edukacji zanikającego mieszając zanurzenie, dodać 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać wodę do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотнокислого manganu, ogrzewa się do wrzenia, приливают 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadmanganianu potasu i gotować 2−3 min. Po 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu azotowego 1:200. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w tej samej kolby, w której przeprowadzono osadzanie.

Filtr umyć 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, w której dodano 5−6 kropli nadtlenku wodoru, a następnie kilka razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór wlać do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, споласкивают ścianki szklanki 3−4 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i odparować do wilgotnego śladu.

Do schłodzonego pozostałej dodać odpowiednią ilość kwasu solnego (tab.1) i pozostawić do rozpuszczenia osadu. Przy masowym udziale antymonu do 0,005% wlać roztwór w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 3 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, a przy wyższej zawartości antymonu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodą do kreski, wymieszać i wybierają 5 lub 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Przy аликвотной części 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)w делительную lejek dodać 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego 7:3.

Tabela 1

       
Udział masowy antymonu, %

Ilość kwasu solnego, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrzГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objętość roztworu, dobranych do analizy cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 do 0,005
 7 10 Pełna
W. św. 0,005 «0,01
 17,5 25 10
«0,01» 0,025
 17,5 25 5



Do całego roztworu lub jego аликвотной części, znajdującej się na wysokość ramion, dodać 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu ceru, mieszając, przez 1 min приливают 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu hydroksyloaminy дигидрохлорида i ponownie wymieszać. Przez 1 min приливают 19 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)trójchloroetylenu, 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu fioletu krystalicznego i ekstrahowano w ciągu 1 min. Po separacji faz organiczny warstwa tłumaczą w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), a warstwę wodną ponownie ekstrahowano 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)trójchloroetylenu. Połączone fazy organiczne rozcieńcza się w wymiarowy kolby do kreski t. c. e. i wymieszać.

Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w odpowiedniej kuwety przy długości fali 595 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość antymonu ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3)

.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu делительных lejków o pojemności 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)odpowiednio отмеривают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B (co odpowiada 5, 10, 15, 20 i 25 µg antymonu), приливают w każdej z делительных wpustów 7,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i, w razie potrzeby, dodać wodą do objętości 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 0,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu ceru i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im zawartością antymonu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa antymonu w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu zawarte w wyselekcjonowanego części roztworu, r.

2.4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy antymonu, %

 Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
 Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,0005 do 0,0030 subskryb.
 0,0003 0,0004
W. św. 0,0030 «0,010 «
 0,0010 0,0015
«0,010» 0,025
 0,003 0,004



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA Z РОДАМИНОМ B


Metoda opiera się na ekstrakcji jonów antymonu (V) диизопропиловым radiem z солянокислого roztworu próbki, вымывании uniemożliwiających jonów talu (III), roztwór сернистокислого sodu, edukacji malowane kompleksu родамина B z гексахлорантимонатом (V) i pomiarze jego светопоглощения przy długości fali 550 nm.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 12 i 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sód сернистокислый według GOST 195, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Eter диизопропиловый.

Родамин B, roztwór 1 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,5 g 3,6-bis-диэтиламино-флуорона (родамина B) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się w roztworze kwasu solnego 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

Cer (IV) сернокислый, roztwór 4 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu siarkowego 0,25 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 8,3 g siarczanu ceru (IV) приливают 8 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego i ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Chłodzi. Delikatnie rozcieńczyć wodą do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i ponownie schłodzić. Сернокислый roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,1000 g мелкораздробленной antymonu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego w temperaturze wrzenia, chłodzi i rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego 1:1 do 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski roztworem kwasu siarkowego 1:1, wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski roztworem kwasu siarkowego 1:1 i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg antymonu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski roztworem kwasu siarkowego 1:1 i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu W zawiera 0,001 mg antymonu.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1, 3).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Masę zawieszenia, wybrane w zależności od masowego udziału antymonu (tab.3), umieścić w zlewce o pojemności 250 ml i rozpuścić w określonej ilości roztworu kwasu azotowego.

Tabela 3

       
Udział masowy antymonu, %
 Masa zaczepu, g

Ilość kwasu azotowego, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0005 do 0,001 2,5000
 15 20
W. św. 0,001 «0,003 1,0000
 10 20
«0,003» 0,01 0,5000
 5 10
«0,01» 0,025 0,5000
 5 5



Roztwór упаривают do sucha. Po schłodzeniu dodać 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego i ponownie упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Pozostałość rozpuszczono w 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski kwasem solnym i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu (tab.3) w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i w razie potrzeby dostosowane objętość do 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), stosując roztwór kwasu solnego 12 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Do roztworu dodać 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu ceru (IV) i 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)диизопропилового eteru i wstrząsać przez 30 s. Po ekstrakcji dodać 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ponownie wstrząsnąć. Po obronie przelewa fazę i wyrzucić. Fazę organiczną przemywa się z mieszaniny składającej się z 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu сернистокислого sodu.

Uzyskaną fazę przelewa i wyrzucić. Fazę organiczną ponownie przemyto 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego 12 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i 1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu ceru (IV). Промывной roztwór wyrzucić. Do organicznej fazie dodać 2 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu родамина B i prowadzenie wydobycia w ciągu 15 s. fazę wyrzucić. Tłumaczą część fazy organicznej w kuwetę i mierzą светопоглощение malowane kompleksu antymonu z родамином B przy długości fali 550 nm. Jako roztwór porównania stosuje się jednocześnie przygotowany roztwór odniesienia doświadczenia.

Zawartość antymonu ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 2).

3.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w 10 11 szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)środek бюреткой 2,0; 5,0; 7,5 i 12,5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu, a także 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 i 4,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada zawartości 2,0; 5,0; 7,5; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 i 40,0 µg antymonu. Roztwory упаривают do usuwania kwasu siarkowego. Po schłodzeniu we wszystkie szklanki приливают 10 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozpuszczone sole i tłumaczą roztwory do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Rozwiązania dostosowane do kreski kwasem solnym i wymieszać. Wybrane na 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)z każdego roztworu i dalej robią, jak podano w p. 3.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям antymonu budują градуировочный wykres.

Przetwarzanie wyników spędzają w pkt 2.4.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy, odkładanie antymonu na диоксиде manganu z roztworu kwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i полярографировании antymonu w kwaśnym натриевохлоридном tle elektrolicie przy potencjale minus 0,18 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Czułość metody określania antymonu na осциллографическом полярографе 0,1 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), na zmiennie-prądowym — 0,05 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф осциллографический lub полярограф ac.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2 i roztwór 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan (II) азотнокислый.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Antymon marki Су00 według GOST 1089.

Standardowy roztwór antymonu: tuz subtelnie растертой antymonu masą 0,1000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,1 mg antymonu.

Градуировочные roztwory antymonu: siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают odpowiednio 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu antymonu, dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać. Roztwory zawierają odpowiednio 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)antymonu.

Tło elektrolit: naczynie o pojemności 2 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 200 g chlorku sodu, 40 g дигидрохлорида гидразина, 500 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, приливают wody do objętości 2 dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2, 3).

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz cynku o masie 2,5000 g (przy masowym udziale antymonu do 0,002%), 1,0000 g (przy masowym udziale antymonu od 0,002 do 0,005%) i 0,5000 g (przy masowym udziale antymonu więcej niż 0,005%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают zgodnie z pobranej wysokosci 40, 20 lub 15 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego 1:2, ogrzewać do rozpuszczenia próbki i usuwania tlenków azotu. Rozcieńczyć do 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, neutralizacji amoniaku do edukacji zanikającego mieszając zanurzenie, dodać 20 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego 5 mol/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać wody do 100 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(etykieta na kolbie). Dodać 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотнокислого manganu, ogrzewa się do wrzenia, приливают 5 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadmanganianu potasu, gotować 2−3 min i pozostawić w ciepłym piekarniku na 30 min do koagulacji zanurzenie.

Osad odsącza się na filtr papierowy średniej gęstości. Placek filtracyjny i kolby 5−6 razy umyć ciepłą wodą. Osad z rozszerzonego filtru umyć 30−35 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego tła elektrolitu w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie, serwowane kolby strefą szybą, gotować 2 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać.

Część roztworu umieszcza się w полярографическую komórkę i spędzają полярографирование antymonu przy odpowiednim zakresie prądu i potencjale wave half duży minus 0,18 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,

3).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali antymonu w roztworze mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie antymonu w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali antymonu w градуировочном roztworze mm;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, g

.

4.4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).