GOST 25284.8-95

• gost-252848-95.pdf (300.37 KiB)
  ГОСТ 25284.8-95

GOST 25284.8−95 Stopy cynku. Metody oznaczania krzemu

GOST 25284.8−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania krzemu

Zinc alloys. Methods for determination of silicon

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 z 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.8−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.8−84

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje fotometryczne metody oznaczania krzemu z kwasu askorbinowego (przy masowym udziale krzemu od 0,01 do 0,1%) i сернокислым żelaza (II) (przy masowym udziale krzemu od 0,005 do 0,04%) w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4148−78 Żelaza (II) сернокислое 7-wodną. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA Z KWASU ASKORBINOWEGO (PRZY MASOWYM UDZIALE KRZEMU OD 0,01 DO 0,1%)

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółtej formy кремнемолибденовой kwasu, gdy ph 1−2, przywracania jej kwasu askorbinowego do niebieskiej formy i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu przy długości fali 675 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 4 mol/dm: 225 cmkwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cmostrożnie, cienkim strumieniem, mieszając i chłodzenia приливают w szklance o pojemności 1 dm, zawierający 500 cmwody, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Cynk według GOST 3640.

Miedź marki MOE według GOST 859.

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Kwas borowy według GOST 9656, nasycony roztwór: do 60 g kwasu borowego приливают 1 dmwody i wymieszać. Uzyskane system «nasycony roztwór kwasu borowego — krystaliczny kwas borowy» przechowywać w foliowych naczyniu.

Amonu molibdenian według GOST 3765, перекристаллизованный roztwór 50 g/dm: 50 g тонкоизмельченного molibdenian amonu dodaje małymi porcjami do 700−800 cmwrzącej wody, wymieszać do rozpuszczenia i chłodzi. Po pojawieniu się białej muti dodać kroplami amoniaku, aż do jej rozpuszczenia, ale nie dłużej niż do momentu pojawienia się słabym zapachu amoniaku. Objętość roztworu doprowadzic wode do 1 dm. Po dobowego stania roztwór przesączono przez podwójny filtr. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Dla rekrystalizacji 250 g molibdenianu amonu umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, приливают 400 cmwody, ogrzewać do temperatury 80 °C, rozpuścić mieszając, dodać amoniak do momentu pojawienia się wyraźnego zapachu amoniaku i gorący roztwór sączy się przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w szklance, zawierający 300 cmetanolu.

Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają mu rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się przez lejek Buchnera, wciągając roztwór macierzysty przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Kryształy myje 2−3 razy etanolu w porcjach po 30 cm, po czym je równomiernie rozprowadzić na kartce papieru filtracyjnego, przykryć drugim arkuszem i suszone na powietrzu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu węglan bezwodny według GOST 83.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu

Roztwór A: 0,1070 g tlenku krzemu (IV), wstępnie прокаленного w муфельной piecu w temperaturze 1000 °C w ciągu 30 min, umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 3 g węglanu sodu i one zrastają się za 700−750 °C, aż do uzyskania przezroczystej masy.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej плав są wymywane wodą, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 0,00005 g krzemu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem i przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g krzemu.

Kwas askorbinowy medyczna, roztwór 50 g/dm, свежеп

риготовленный.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową, фторопластовую filiżankę lub kubek z стеклоуглерода i rozpuścić w 12 cmroztworu kwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, przykryć kubek z pokrywką. Po rozjaśnienia roztworu filiżankę zdejmują z kuchenki i dodać 10 kropli kwas fluorowodorowy. Dodać do filiżanki 30 cmnasyconego roztworu kwasu borowego, 50 cmwody i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(przy masowym udziale krzemu od 0,01 do 0,05%) lub w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, zawierający 30 cmnasyconego roztworu kwasu borowego (przy masowym udziale krzemu powyżej 0,05%). Roztwór w kolbie dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.3.2 Dwie аликвотные części roztworu na 10 cmprzenosi się do kolby o pojemności 50 cm. Roztwór w jednej kolbie dodać do kreski wodą i wymieszać (roztwór porównania). W drugiej kolbie приливают wody do objętości około 40 cm, ustalane ph 1−2 w ph-metr lub uniwersalnym papierkiem papierze za pomocą roztworu kwasu siarkowego (4 mol/dm), dodać 1 cmroztworu molibdenianu amonu, wymieszać i pozostawić na 10 min, dodać 2 cmroztworu kwasu siarkowego (4 mol/dm), wymieszać, dodać 1 cmkwasu askorbinowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 675 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 z

m.

4.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej tuz mieszaniny zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w platynową, фторопластовую filiżankę lub kubek z стеклоуглерода i rozpuścić w 12 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu, przykryć kubek z pokrywką.


Tabela 1

Po rozwiązaniu miedzi i cynku filiżankę zdejmują z kuchenki, dodać 10 kropli kwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia aluminium. Kubek zdejmują z kuchenki, dodać 10 cmnasyconego roztworu kwasu borowego, 50 cmwody i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 20 cmnasyconego roztworu kwasu borowego, wlać roztwór do kreski wodą i wymieszać. W sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda umieszcza się na 10 cmroztworu mieszaniny, w pięciu z nich dodaje 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, wlać wodą do objętości około 40 cmi dalej robią, jak określono w 4.3.

2.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa krzemu w аликвотной części próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

10 — аликвотная część roztworu cm;

100 lub 200 — objętość roztworu próbki, cm

.

4.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 FOTOMETRYCZNY METODA Z SIARCZANEM ŻELAZA (II) (PRZY MASOWYM UDZIALE KRZEMU OD 0,005 DO 0,04%)

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółtej formy кремнемолибденовой kwasu w kwaśnym środowisku, przywracania jej roztworem siarczanu żelaza (II) do niebieskiej formy i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu przy długości fali 675 nm. Definicji krzemu przeszkadzają fosforan — i арсенат-jony.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3, 1:4 i 1:99.

Amonu molibdenian według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 50 g/dm. Przygotować zgodnie z 4.2.

Żelaza (II) siarczan według GOST 4148, roztwór 40 g/dm: 40 g soli rozpuszczone w 500 cmwody, wymieszać z 500 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 250 g/dm. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu węglan bezwodny według GOST 83.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428.

Standardowy roztwór krzemu (IV):

0,1070 g tlenku krzemu (IV), wstępnie прокаленного w муфельной piecu w temperaturze 1000 °C w ciągu 30 min, umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 2 g bezwodnego węglanu sodu w муфельной piecu w temperaturze 700−750 °C, aż do uzyskania przezroczystej masy. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej плав są wymywane wodą, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.

Cynk według GOST 364

0.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w platynową, фторопластовую filiżankę lub kubek z стеклоуглерода i rozpuścić w 40 cmroztworu kwasu azotowego. Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, dodać 5 cmroztworu персульфата amonu i gotować jeszcze 5 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

5.3.2 Аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:99), dodać kroplami roztwór wodorotlenku sodu do ph 1,6 do ph-metru. Dodać 5 cmroztworu molibdenianu amonu, wymieszać. Po 3 minutach dodać 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3) i przez 1 min rozcieńczyć do kreski roztworem siarczanu żelaza (II). Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 675 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, do którego nie dodaje się roztwór molibdenianu amonu.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć platynowych, фторопластовых filiżanek lub kubków z стеклоуглерода umieszczone tuz cynku o masie 2 g. W pięć filiżanek konsekwentnie приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu krzemu, 40 cmroztworu kwasu azotowego i dalej robią, jak określono w 5.3.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa krzemu w аликвотной części próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

5 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

100 — objętość roztworu próbki, cm.

5.4.2 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji i wynikami analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

W procentach