GOST 1293.11-83

• gost-129311-83.pdf (237.90 KiB)
  ГОСТ 1293.11-83

GOST 1293.11−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metoda określania telluru (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.11−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda określania telluru

Lead antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
________________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 705

W ZAMIAN GOST 1293.11−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4206 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania masowego udziału telluru od 0,003 do 0,08% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego związki telluru z бутилродамином B, wyciąganiu tego połączenia benzenu i pomiaru jego gęstości optycznej przy 530 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 530−540 nm na фотоэлектроколориметре. Odporność koloru бензольного ekstraktu związki telluru silnie zależy od czystości экстрагента i naczyń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1293.0−83.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i roztwór (HSO)=9 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Sód мышьяковокислый, roztwór 5 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 50 g/dm.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200−76 lub potas фосфорноватистокислый, nasycony roztwór w kwasie solnym (1:1).

Potas бромистый według GOST 4160−74 lub sodu бромистый, 1 M roztwór w roztworze kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Benzen według GOST 5955−75.

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dm.

Aceton według GOST 2603−79.

Octan eteru родамина B: 0,056 g odczynnika rozpuszczone w 200 cmroztworu kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych roztworów telluru

Roztwór A: 0,0500 g telluru rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 10 cmkwasu azotowego i 5−6 kropli kwasu solnego. Odparować do objętości 2−3 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparowuje, jak wyżej. Następnie powtórzyć tę operację. Po schłodzeniu dodać 15 cmwody, z pomocą roztworu kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dmprzenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi doprowadzić roztwór do kreski roztworem kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg telluru.

Roztwór B: 4 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski roztworem kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm.

1 cmroztworu B zawiera 4 µg telluru.

(Zmodyfikowana d

дакция, Zm. N 2).

3.2. Przygotowanie 1 M roztworu bromku potasu w roztworze kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm

12 g bromku potasu rozpuszczono w 40 cmwody, doprowadzamy objętość do 50 cmwody i do 100 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1). Po ochłodzeniu dodaje się 0,5−1 g kwasu askorbinowego (wypadanie osadu siarczanu potasu nie przeszkadza w zastosowaniu odczynnika).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

).

3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu делительных wpustów отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 2, 4, 6, 8, 10 i 12 mcg telluru.

W siódmą lejek standardowy roztwór B nie wprowadzać.

Dostosowane ilość do 6,0 cmroztworu kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm, wymieszać, dodać 2 cmroztworu бутилродамида B, wymieszać i dodać 15 cmbenzenu. Następnie dodać 2 cmroztworu bromku potasu, 1 cmroztworu kwasu askorbinowego i od razu ekstrahowano w ciągu 1 min. Przez 5−6 minut po rozwarstwienia cieczy przelewa się przez zawór wodny warstwę i 1−2 cmekstraktu, a następnie przez górny otwór odlewane 10 cmekstraktu w cylinder miarowy o pojemności 10 cm. Wyselekcjonowany ekstrakt przenoszą w suchej probówce, отмеривают tym samym cylindrem 5 cmacetonu i szybko приливают go do wyciągowi (dla stabilizacji koloru), po czym wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 530 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 530−540 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu telluru.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям telluru budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz stopu o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w mieszaninie 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i 1 cmroztworu kwasu winowego. Dodać 5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), 30 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, dają odstawić na około 1 h i odsączono osad przez беззольный filtr «niebieska wstążka» stożkowy kolby o pojemności 250 cm. Przemywa się osad siarczanu ołowiu 4−5 razy zimną wodą. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, po czym chłodzi, приливают 8−10 kropli nadtlenku wodoru i ponownie ogrzewać roztwór. Jeśli zabarwienie roztworu nie zniknęła dodają jeszcze nadtlenku wodoru i powtórzyć ogrzewanie. Po zniknięciu malowania, roztwór ochłodzono, umyć ścianki kolby wodą i ponownie ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 1 cmroztworu сернокислой miedzi, 0,5 cmroztworu мышьяковокислого sodu, trochę фильтробумажной masy i ogrzewa się do temperatury 70−80 °C. Do gorącego roztworu dodać 10 cmgorącego roztworu гипофосфита potasu lub sodu i pozostawić do następnego dnia.

Odsączono osad i, nie pozwalając mu wyschnąć, natychmiast umyć 5−6 razy gorącą wodą.

Przenoszą lejek z filtrem na kolby, w której prowadzone osadzanie, rozpuszcza osad na filtrze gorącą mieszaniną kwasów (na 5 cmkwasu solnego dodać 5−7 kropli kwasu azotowego) i przemywa się 3−4 razy niewielką ilością wody (do rozpuszczenia w jednym filtrze wystarczy 5 cmmieszaniny kwasów).

Kolbę chłodzi, przenoszą przesącz w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 2−5 cm(musi zawierać 2−10 µg telluru) umieścić w filiżance o pojemności 50 cm, dodają 1,4 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Do roztworu kontrolnego doświadczenia, które prowadzą jednocześnie z podstawową analizą, podawany 2,8 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), a następnie na całym trakcie analizy wstrzykuje się podwójną liczbę odczynników (do późniejszego wypełnienia dwóch kuwet).

Szklanka chłodzi, umyć ściany szklanki wody, приливают 1 cmkwasu solnego i ponownie odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Tę operację powtórzyć. Przy tym jest całkowicie usuwany kwas azotowy. Operacje odparowaniu серносолянокислых roztworów należy prowadzić tylko do momentu pojawienia się pierwszych oparów kwasu siarkowego.

Objętości roztworu w kubkach po odparowaniu powinien wynosić 0,5−0,6 cm. W razie potrzeby dodaje się kwas siarkowy kroplami do objętości 0,5−0,6 cm. Roztwór ochłodzono i dodano 1,5 cmwody. Przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 50 cm, обмывая kubek 4 cmroztworu kwasu siarkowego (HSO)=9 mol/dm. Приливают w делительную lejek 2 cmroztworu бутилродамина B, wymieszać, dodać 15 cmbenzenu i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Masę telluru znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa telluru w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu stopu cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).