GOST 22518.4-77
GOST 22518.4−77 Ołowiu wysokiej czystości. Widmowy metoda oznaczania rtęci (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22518.4−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW WYSOKIEJ CZYSTOŚCI
Widmowy metoda oznaczania rtęci
Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
Moc Гецкин, L. K. Ларина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 4658−73 |
Rozdz.2 |
GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
GOST 22861−93 |
Rozdz.2 |
GOST 23683−89 |
Rozdz.2 |
5. OGRANICZENIA OKRESU WAŻNOŚCI cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. REEDYCJA (grudzień 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Niniejszy standard określa спектрографический metoda określania masowego udziału rtęci, ołowiu wysokiej czystości marek С0000, С000 i С00 od 1·101·10%.
Podstawą metody znajduje metoda trzech wzorców z odparowanie rtęci z krateru węglowego elektrody w łuku prądu stałego.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22518.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA
1a.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22518.1.
Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-28 lub HISZP-30 (kompletna instalacja).
Generator łuku prądu stałego, który zapewnia napięcie 200−400 W i moc prądu 30 A.
Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznej linii.
Ostrzałka do elektrod węglowych.
Elektryczne pionowy rurowy na 300 Watów.
Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g i waga skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.
Szczypce chromowane z końcówkami z ptfe.
Szpatułki z szkła organicznego.
Skalpel medyczny.
Elektrody węglowe o średnicy 6 mm, które przygotowywane są z atomami węgla marki Z-2 i Z-3, formularz «miseczka» (wysokość głowicy 27 mm, głębokość krateru 15 mm, średnica krateru 4,5 mm, długość szyjki 4 mm, średnica szyjki 2 mm) i контрэлектрод długości 50 mm, szlifowane z jednego końca na ścięty.
Klisze спектрографические typu I.
Parafina według GOST 23683.
Rtęć według GOST 4658.
Ołów według GOST 22861.
Tygle żelazne.
Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый.
Fixer kwaśny.
Próbki porównania.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników, materiałów suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności wymaganych niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy metaliczny ołów z masowym udziałem rtęci mniej niż 5·10%. Siedziba wzór, zawierający 1% rtęci, przygotowany w następujący sposób: obliczonego tuz rtęci zawija się w свинцовую folię i zanurza się w roztopiony ołów. Temperatura płynięcia około 350 °C. w Celu zmniejszenia utleniania roztopionego ołowiu wytopu odbywa się pod warstwą parafiny. Płyn miesza kwarcowego lub grafitowym różdżką w ciągu 10 min i wlewa się do porcelanowej filiżanki.
Szereg pracowników próbek porównania z masowym udziałem rtęci 1·10, 3·10, 1·10, 5·10% przygotowują metodą sekwencyjnego rozcieńczenia podstawą poprzez stopienie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki lub próbek porównania masie 1 g w postaci małych kawałków umieszcza się w otworze elektrody «miseczka». Przygotowane elektrody ogrzewa się do pionowej pieca rurowego w ciągu 20−30 do edukacji stopu metalu w elektrodzie. Temperatura pieca 350−380 °C.
4.2. Trzy widma próbek porównania i sześć widm próbki robi na фотопластинку. System oświetlenia szczeliny — двухлинзовая. Неахроматизированный kondensor 75 ustalane od źródła światła w odległości 100 mm od szczeliny — 316 mm Czas naświetlania 20 s. Łuk prądu stałego moc 15 A. Na ten sam фотопластинку sfotografowany przez девятиступенчатый ослабитель zakres żelaza do budowania krzywej.
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Na otrzymanych спектрограммах z pomocą микрофотометра mierzą czernieją analitycznej linii rtęci Hg 253,6 nm i minimalna czarne zabarwienie tła po prawej i lewej stronie. Średnia z dwóch pomiarów tła przyjmuje się za prawdziwe czarne zabarwienie tła. Na temat mierzonych wartości i , korzystając z krzywej, określają logarytmy intensywności linii i tła i logarytmy intensywności tła . Znajdują . Grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie — udział masowy rtęci w próbkach porównania. Dla porównania próbek znajdują ułamek masowy rtęci w próbce.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, w trzech спектрограммам każde otrzymane na jednej фотопластинк
e.
5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy rtęci, % |
Rozbieżność wyników równoległych definicji , % |
Rozbieżność wyników dwóch badań , % |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych rtęci oblicza się ze wzoru
;,
gdzie — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;
— średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.