GOST 20580.2-80
GOST 20580.2−80 (ST СЭВ 907−78) Ołów. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 20580.2−80*
(CT СЭВ 907−78)
Grupa B59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW
Metody oznaczania miedzi
Lead. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709**
________________
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.
Data wprowadzenia 1980−12−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80
Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu
________________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
W ZAMIAN GOST 20580.2−75
* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)
WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania miedzi od 0,0002 do 0,15% w ołowiu (99,992−99,5%).
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 907−78.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1.2. (Usunięty, Zm. N 2).
2. FOTOMETRYCZNY METODA Z КУПРИЗОНОМ
Metoda opiera się na edukacji przy ph 9 pomalowanego na kolor niebieski połączenia miedzi z купризоном i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego kompleksu przy długości fali 590 nm.
Ołów maskują kwasem cytrynowym.
2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Купризон po DRUGIEJ 6−09−14−1380−77, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.
Kwas borowy według GOST 9656−75.
Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwory (NaOH)=1 mol/dmi (NaOH)=0,1 mol/dm.
Боратный roztwór buforowy o ph 9,3±0,2: 12,367 g kwasu borowego, rozpuszcza się w 100 cmroztworu wodorotlenku sodu w stężeniu 0,1 mol/dmi rozcieńczono wodą do 1000 cm. Następnie 10,2 cmroztworu wodorotlenku sodu w stężeniu 0,1 mol/dmrozcieńcza się roztworem do 100 cm.
Alkohol etylowy według GOST 18300−87.
Miedź według GOST 859−78*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór A: 0,100 g электролитной miedzi rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego i przy słabym gotowanie usuwa tlenki azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.
Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg miedzi.
Woda бидистиллированная.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2.2. Przeprowadzenie analizy
2.2.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału miedzi biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.1.
Tabela 1
Udział masowy miedzi, % |
Masa zaczepu ołowiu, g |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,0002 do 0,0005 |
0,500 |
Cały zakres |
W. św. 0,0005 «0,001 |
1,000 |
20 |
«0,001» 0,005 |
0,500 |
10 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
5 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
3 |
«0,05» 0,15 |
0,200 |
2 |
Tabela 1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
Tuz rozpuszcza się w 7−8 cmroztworu kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,0005% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
Cały roztwór lub jego аликвотную część, wybrane w tabeli.1, zawierające od 1 do 8 µg miedzi, odparować do objętości 1−2 cm. Dodać 8 cmroztworu kwasu cytrynowego i lekko zalkalizowano roztworem amoniaku do ph 9,0±0,2 na pasku papieru. Po to rozwiązanie tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, обмывая szklankę 5 cmroztworu buforowego i 3−4 cmwody. Приливают 4 cmroztworu купризона, wlać wodą do kreski, wymieszać i przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 590 nm.
Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Ilość miedzi w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному wykres
u.
2.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu szklanek o pojemności 50 cmwnoszą 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 i 8 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 i 8 µg miedzi. Roztwór odparować do objętości 1−2 cm. Dziewiąty szklankę służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie dziewięć szklanek приливают, 8 cmroztworu kwasu cytrynowego i dalej robią, jak określono w pkt
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.
2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. FOTOMETRYCZNY METODA Z ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ OŁOWIU
Metoda ta opiera się na zdolności jonów miedzi zastępować ołów w jego диэтилдитиокарбаматном kompleksie, rozpuszczalne w chloroformie. Kolor żółty powstałego диэтилдитиокарбамата miedzi fotometriruût w zakresie długości fal 430−455 nm.
3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.
Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79 lub kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory z mediów stężeniu 400 g/dmi 100 g/dm.
Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmw alkoholu.
Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166−76.
Woda бидистиллированная.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Chloroform lub четыреххлористый węgiel według GOST 20288−74.
Alkohol etylowy według GOST 18300−87.
Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71.
Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67.
Roztwór диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla: 0,1 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 20 cmwody, dodać 10 cmroztworu виннокислой potasu, litu-soli sodowej z mediów stężeniu 400 g/dmi roztwór wodorotlenku sodu do zasadowy odczyn i usunięcie brudu. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 500 cm, dodać 0,1 g диэтилдитиокарбамата sodu rozpuszczonego w 20 cmwody, приливают 250 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i ekstrahowano do rozpuszczenia białego osadu диэтилдитиокарбамата ołowiu. Po oddzieleniu fazy wodnej, wyciąg wytrząsa z бидистиллированной wodą i przesączyć przez suchy filtr papierowy, zbierając przesącz w suchej kolbie miarowej o pojemności 500 cm, a następnie dodać do kreski chloroformem lub четыреххлористым węglem. Jeśli warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla błotniste (ze względu na niepełne oddziału wody), dodać kilka gramów bezwodnego siarczanu sodu, dobrze wymieszać i ponownie przesączyć przez suchy filtr, zbierając przesącz do suchego naczynia. Roztwór zachowują w ciemnej склянке, z korkiem. Podczas przygotowywania roztworu dopuszcza się stosowania cyjanku potasu do maskowania przeszkadzających elementów.
Ołów według GOST 3778−77*.
_______________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.
Roztwór ołowiu: tuz ołowiu o masie 100 g rozpuścić w 350 cmroztworu kwasu azotowego (1:1). Po całkowitym rozpuszczeniu ołowiu, roztwór rozcieńczono wodą do 1 dm. Przed użyciem roztwór należy oczyścić z miedzi, do czego 250 cmroztworu przemian wstrząsnąć z kilkoma porcjami po 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla, aż ostatnia porcja organicznego ekstraktu nie będzie bezbarwny.
Miedź według GOST 859−78.
Standardowe roztwory miedzi.
Roztwór A: 0,100 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i przy słabym gotowanie usuwa tlenki azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.
Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg miedzi.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.2. Przeprowadzenie analizy
3.2.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału miedzi biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy miedzi, % |
Masa zaczepu, g |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Od 0,0002 do 0,0005 |
1,500 |
Cały zakres |
W. św. 0,0005 «0,002 |
1,000 |
Cały zakres |
«0,002» 0,005 |
1,000 |
20 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
20 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
1 |
«0,05» 0,15 |
0,250 |
5 |
Tuz ołów rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:2) w obecności 10 cmroztworu виннокислой potasu, litu-soli sodowej z mediów stężeniu 400 g/dm. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i głównego ilości kwasu. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,002% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
Cały roztwór lub jego аликвотную część, wybrane w tabeli.2, zawierające od 3 do 25 µg miedzi, przenoszą w делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmi rozcieńczono wodą do 50 cm. Dodać 5 cmroztworu виннокислой potasu, litu-soli sodowej z mediów stężeniu 400 g/dm, dodać 3−4 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują wodnym roztworem amoniaku do barwienia roztworu na kolor czerwony. Dodać 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla i wstrząsnąć 1 min Barwione warstwy chloroformu lub четыреххлористого węgla przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Ekstrakcji powtórzyć raz jeszcze z 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu. Połączone fazy organiczne rozcieńcza się chloroformem lub четыреххлористым węgla do kreski i wymieszać. Następnie roztwór przesączono przez filtr suchy, zbierając przesącz do suchej zlewki. Pomiar gęstości optycznej kolorowego przezroczystego przefiltrowanego organicznego ekstraktu przy długości fali 436 nm.
Roztwór porównania służy chloroform lub четыреххлористый węgiel.
Jednocześnie przeprowadza się kontrolne doświadczenia w tych samych warunkach ze wszystkimi stosowanymi w trakcie analizy, odczynnikami.
Ilość miedzi w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm.
N 2).
3.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu делительных lejków o pojemności 100 cmumieszcza się roztwór ołowiu w ilości odpowiadającej ilości ołowiu w roztworze próbki. Dodać odpowiednio 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 i 25,0 µg miedzi. Siódma rozdzielacz służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich siedmiu kraterów приливают wody do objętości 50 cmi dalej postępuje w sposób określony w pkt
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy miedzi w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— objętość roztworu, cm;
— masa zaczepu ołowiu, g;
— ilość аликвотной części roztworu cm.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
Tabela 3
Udział masowy miedzi, % |
Dopuszczalne rozbieżności równoległych definicji, % |
Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, % |
Od 0,0002 do 0,0005 « |
0,0001 |
0,0001 |
W. św. 0,0005 «0,0010 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0010» 0,0040 « |
0,0005 |
0,0006 |
«0,0040» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,003 |
0,004 |
«0,040» 0,150 « |
0,005 |
0,006 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).