GOST 19251.2-79

• gost-192512-79.pdf (284.43 KiB)
  ГОСТ 19251.2-79

GOST 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Cynk. Metoda oznaczania ołowiu i kadmu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metoda oznaczania ołowiu i kadmu

Zinc. Method of cadmium and lead determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

4. Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 713−75, ISO 1054−75

5. W ZAMIAN GOST 19251.2−73

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

7. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

8. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 2,5%) i kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,0005 do 0,3%).

Metoda opiera się na jednoczesnym полярографическом ustalaniu ołowiu i kadmu w kwaśnych sodowo-хлоридном roztworze odpowiednio przy potencjałach полуволн minus i minus 0,47 0,67 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Czułość metody oznaczania ołowiu na осциллографическом полярографе 0,08 mg/dm, na zmiennie-prądowym — 0,04 mg/dm, czułość oznaczania kadmu na осциллографическом полярографе 0,05 mg/dm, na zmiennie-prądowym — 0,02 mg/dm.

Przy masowym udziale kadmu ponad 0,01% dozwolone полярографирование kadmu na chlorkowo-аммиачном tle przy potencjale wave half duży minus 0,85 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 713−75 i ISO 1054−75.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф осциллографический lub полярограф ac.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 2:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159 lub sodu фосфорноватистокислый według GOST 200.

Sodu chlorek według GOST 4233, nie zawiera ołowiu, roztwór 200 g/dm, w butelkę o pojemności 2 dmumieszczone 400 g chlorku sodu, dodać 10 cmkwasu solnego, dostosowana do objętości 2 dmwodą i wymieszać.

Tło elektrolit: w butelkę o pojemności 2 dmumieszczone 400 g chlorku sodu, 10 g дигидрохлорида гидразина, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczono wodą do objętości 2 dmi wymieszać.

Dopuszcza się stosowanie tła elektrolitu w następującym składzie: w butelkę o pojemności 2 dmumieszczone 500 g chlorku sodu, 10 g фосфорноватистокислого sodu, приливают 7 cmkwasu solnego, rozcieńczono wodą do objętości 2 dmi wymieszać.

Ołów marki C1 wg GOST 3778*.
_______________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga «KODEKS».

Kadm marki Кд0 według GOST 1467.

Standardowe roztwory ołowiu i kadmu.

Roztwór A: zawieszenia drobno posiekane ołowiu o masie 1,0000 g i kadmu 0,2000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1 dm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i odparowano do sucha; приливают 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Выпаривание z 10 cmkwasu solnego powtórzyć jeszcze dwa razy. Do pozostałej dodać 600 cmroztworu chlorku sodu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 1 mg ołowiu i 0,2 mg kadmu.

Roztwór B: zawieszenia drobno posiekane ołowiu o masie 0,1000 g i 0,0500 g kadmu umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, a następnie analiza spędzają jak podano w metodyce przygotowania standardowego roztworu A.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu i 0,05 mg kadmu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 5 g/dm.

Standardowy roztwór kadmu: tuz kadmu masą 0,2500 g rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego 1:3. Tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu kadmu zawiera 0,5 mg kadmu.

Градуировочные roztwory kadmu: w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 2,5 cmroztworu chlorku cynku, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 cmstandardowego roztworu kadmu, 20 cmkwasu solnego i 0,5 cmkwasu azotowego, rozgrzać, dodać 15 cmwody i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i przeniesiona do kolby o pojemności 100 cm. Dodać 40 cmamoniaku, 0,5 g сульфита sodu, 2,5 cmroztworu żelatyny. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Градуировочные roztwory zawierają kadmu 0; 1,0; 2,5; 5; 10 i 15 mg/dmkadmu.

Cynku chlorek według GOST 4529 bezwodny.

Cynk czystości 99,99%, proszek metaliczny lub cienkie wióry.

Roztwór soli chlorku cynku z zawartością 200 g/dmcynku: przygotowują z chlorku cynku lub cynku.

Przygotowanie roztworu chlorku cynku z soli: 800 g chlorku cynku umieszcza się w kolbie o pojemności 3 dmi rozpuścić mieszając w 500 cmwody, uważając (roztwór silnie nagrzewa się). Dodać 20 cmkwasu solnego, 35−40 g metalicznego cynku i miesza się w ciągu 30 min (czyszczenie z zanieczyszczeń ołowiu i kadmu). Roztwór przesączono przez szklany filtr N 2 (filtr dodają około 2 g proszku cynku) bez tworzenia niskiego ciśnienia. Przesącz zebrać w butelkę o pojemności 1 dm. 5 cmfiltrat odparowano i określają ołów i kadm. W przypadku tych elementów w roztworze przesącz wlać do kolby, w której przeprowadzono czyszczenie z zanieczyszczeń, dodać 10 cmkwasu solnego i czyszczenie cynkiem powtarzają. Po oczyszczeniu i filtrowania stop roztwór rozcieńczono wodą do objętości 2 dmi wymieszać.

Przygotowanie roztworu chlorku cynku z metalu cynku: 400 g cynku w postaci proszku (wióry) umieszcza się w kolbie o pojemności 3 dmi rozpuścić w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a następnie (w miarę zmniejszania szybkości rozpuszczania cynku) dodaje się porcjami po 25−30 cmstężony kwas solny przy częstym mieszaniu. Na rozpuszczania cynku zużywa około 1,2 dmkwasu solnego. Po tym, jak na dnie kolby pozostanie około 25−30 g cynku, dodać 25−30 g proszku cynku, 20 cmkwasu solnego i nadal czyszczenia aż do rozpuszczenia, około połowa proszku cynku. Roztwór przesączono i sprawdzają czystość, jak wyżej. Przesącz rozcieńczono do objętości 2 dmwodą.

Градуировочные roztwory ołowiu i kadmu: 13 kolb stożkowych o pojemności 100 cmотмеривают zgodnie z tabela.1 standardowe roztwory A lub B, roztwór chlorku cynku i odparowano do wilgotnego śladu. Приливают na 45−50 cmtła elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 200 cm, rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać.

Zawartość ołowiu i kadmu w градуировочных roztworach podano w tabeli.1.

Tabela 1

Roztwory 1−7 stosuje się przy analizie cynku zawierającego 0,02% i mniej ołowiu, 0,01% i mniej kadmu, a roztwory 8−13 — do analizy cynku z dużą zawartością tych zanieczyszczeń. Градуировочные roztwory 1, 4 i 8 są kontrolnymi doświadczeniami z odczynnikami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz cynku, wybrane w zależności od masowego udziału ołowiu i kadmu, tabl.2, stanowią stożkowy kolby o pojemności 100−250 cm, dodać małymi porcjami odpowiednią ilość kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i prowadzą rozpuszczanie najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki dodać około 0,5 cmnadtlenku wodoru i odparowano do wilgotnego śladu.

Tabela 2

Do pozostałej приливают 25 lub 50 cmw tle elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm(tabl.2), dostosowane do barwne tło elektrolitem i wymieszać.

Jednocześnie przeprowadza się kontrolne próby na stosowane odczynniki: kolby stożkowe o pojemności 100 cmumieszcza się na 12,5 cmroztworu chlorku cynku (do zawieszenia 2,5000 g), 5 cm(do zawieszenia 1,0000 g) lub 2,5 cm(do zawieszenia 0,5000 g), приливают odpowiednio 60; 20 i 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a następnie 0,5 cmnadtlenku wodoru i odparowano do początku krystalizacji chlorku cynku. Do pozostałej приливают 25 lub 50 cmw tle elektrolitu; ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm, jak wyżej.

Część roztworu próbki (analogicznie — kontrolnego doświadczenia) zalać w полярографическую komórkę i spędzają полярографирование ołowiu i kadmu, odpowiednio przy potencjałach полуволн minus i minus 0,47 0,67 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody i optymalnych wartości zakresu prądowego. W podobnych warunkach полярографируют odpowiednie градуировочные roztwory. Полярографирование z zastosowaniem полярографа ac spędzają w okresie капания rtęci z kapilary 1−2,5 i optymalnych wartości zakresu prądowego.

Z wysokości fal programowanego elementu odejmuje wartości wysokości fal kontrolnej doświadczenia i obliczyć zawartość ołowiu i kadmu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,

3).

3.2. Przy masowym udziale kadmu bardziej 0,01% dozwolone полярографирование kadmu na chlorkowo-аммиачном tle. Tuz cynku o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, ostrożnie, małymi porcjami, dodać 20 cmkwasu solnego i 0,5 cmkwasu azotowego i prowadzą rozpuszczanie najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki dodać 15 cmwody i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać 40 cmamoniaku, 0,5 g сульфита sodu, 2,5 cmroztworu żelatyny. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Otrzymanego roztworu dają odstać się do wytrącenia wodorotlenku.

Część roztworu próbki (kontrolnej doświadczenia) zalać w полярографическую komórkę i полярографируют kadm przy potencjale wave half duży minus 0,85 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody przy optymalnych wartościach zakresu prądu. W podobnych warunkach полярографируют odpowiednie градуировочные roztwory kadmu. Полярографирование z zastosowaniem полярографа ac spędzają w okresie капания rtęci z kapilary 1−2,5 i optymalnych wartości zakresu prądowego.

Z wysokości fal kadmu odejmuje wartości wysokości fal kontrolnej doświadczenia i obliczamy zawartość kadmu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu lub kadmu (), %, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali mierzonego elementu w roztworze próbki, mm;

 — zakres wymiarowy kolby, cm;

 — stężenie określonego elementu w градуировочном roztworze, mg/dm;

 — wysokość fali mierzonego elementu w градуировочном roztworze mm;

 — masa zaczepu, g

.

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).