Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19251.2-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Cynk. Metoda oznaczania ołowiu i kadmu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metoda oznaczania ołowiu i kadmu

Zinc. Method of cadmium and lead determination


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa produktu krajowego organu
normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Kirgistan
Киргизстандарт
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
Узгосстандарт
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

4. Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 713−75, ISO 1054−75

5. W ZAMIAN GOST 19251.2−73

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 195−77
2
GOST 200−76
2
GOST 1467−93
2
GOST 3118−77
2
GOST 3760−79
2
GOST 3778−77
2
GOST 4233−77
2
GOST 4461−77
2
GOST 4529−78
2
GOST 10929−76
2
GOST 11293−89
2
GOST 19251.0−79
1.1
GOST 22159−76
2

7. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

8. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,001 do 2,5%) i kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,0005 do 0,3%).

Metoda opiera się na jednoczesnym полярографическом ustalaniu ołowiu i kadmu w kwaśnych sodowo-хлоридном roztworze odpowiednio przy potencjałach полуволн minus i minus 0,47 0,67 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Czułość metody oznaczania ołowiu na осциллографическом полярографе 0,08 mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), na zmiennie-prądowym — 0,04 mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), czułość oznaczania kadmu na осциллографическом полярографе 0,05 mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), na zmiennie-prądowym — 0,02 mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Przy masowym udziale kadmu ponad 0,01% dozwolone полярографирование kadmu na chlorkowo-аммиачном tle przy potencjale wave half duży minus 0,85 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Standard jest w pełni zgodny z normami ISO 713−75 i ISO 1054−75.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Полярограф осциллографический lub полярограф ac.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 2:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159 lub sodu фосфорноватистокислый według GOST 200.

Sodu chlorek według GOST 4233, nie zawiera ołowiu, roztwór 200 g/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), w butelkę o pojemności 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 400 g chlorku sodu, dodać 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, dostosowana do objętości 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wodą i wymieszać.

Tło elektrolit: w butelkę o pojemności 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 400 g chlorku sodu, 10 g дигидрохлорида гидразина, приливают 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczono wodą do objętości 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

Dopuszcza się stosowanie tła elektrolitu w następującym składzie: w butelkę o pojemności 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 500 g chlorku sodu, 10 g фосфорноватистокислого sodu, приливают 7 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczono wodą do objętości 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

Ołów marki C1 wg GOST 3778*.
_______________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga «KODEKS».


Kadm marki Кд0 według GOST 1467.

Standardowe roztwory ołowiu i kadmu.

Roztwór A: zawieszenia drobno posiekane ołowiu o masie 1,0000 g i kadmu 0,2000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i odparowano do sucha; приливают 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i odparowano do sucha. Выпаривание z 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego powtórzyć jeszcze dwa razy. Do pozostałej dodać 600 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku sodu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu A zawiera 1 mg ołowiu i 0,2 mg kadmu.

Roztwór B: zawieszenia drobno posiekane ołowiu o masie 0,1000 g i 0,0500 g kadmu umieścić w zlewce o pojemności 1 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, a następnie analiza spędzają jak podano w metodyce przygotowania standardowego roztworu A.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu i 0,05 mg kadmu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 5 g/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Standardowy roztwór kadmu: tuz kadmu masą 0,2500 g rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego 1:3. Tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu kadmu zawiera 0,5 mg kadmu.

Градуировочные roztwory kadmu: w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 2,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku cynku, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu kadmu, 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 0,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozgrzać, dodać 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i przeniesiona do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 40 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku, 0,5 g сульфита sodu, 2,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelatyny. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Градуировочные roztwory zawierają kadmu 0; 1,0; 2,5; 5; 10 i 15 mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kadmu.

Cynku chlorek według GOST 4529 bezwodny.

Cynk czystości 99,99%, proszek metaliczny lub cienkie wióry.

Roztwór soli chlorku cynku z zawartością 200 g/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)cynku: przygotowują z chlorku cynku lub cynku.

Przygotowanie roztworu chlorku cynku z soli: 800 g chlorku cynku umieszcza się w kolbie o pojemności 3 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuścić mieszając w 500 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, uważając (roztwór silnie nagrzewa się). Dodać 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, 35−40 g metalicznego cynku i miesza się w ciągu 30 min (czyszczenie z zanieczyszczeń ołowiu i kadmu). Roztwór przesączono przez szklany filtr N 2 (filtr dodają około 2 g proszku cynku) bez tworzenia niskiego ciśnienia. Przesącz zebrać w butelkę o pojemności 1 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). 5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)filtrat odparowano i określają ołów i kadm. W przypadku tych elementów w roztworze przesącz wlać do kolby, w której przeprowadzono czyszczenie z zanieczyszczeń, dodać 10 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i czyszczenie cynkiem powtarzają. Po oczyszczeniu i filtrowania stop roztwór rozcieńczono wodą do objętości 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

Przygotowanie roztworu chlorku cynku z metalu cynku: 400 g cynku w postaci proszku (wióry) umieszcza się w kolbie o pojemności 3 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuścić w 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a następnie (w miarę zmniejszania szybkości rozpuszczania cynku) dodaje się porcjami po 25−30 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)stężony kwas solny przy częstym mieszaniu. Na rozpuszczania cynku zużywa około 1,2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Po tym, jak na dnie kolby pozostanie około 25−30 g cynku, dodać 25−30 g proszku cynku, 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i nadal czyszczenia aż do rozpuszczenia, około połowa proszku cynku. Roztwór przesączono i sprawdzają czystość, jak wyżej. Przesącz rozcieńczono do objętości 2 dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wodą.

Градуировочные roztwory ołowiu i kadmu: 13 kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают zgodnie z tabela.1 standardowe roztwory A lub B, roztwór chlorku cynku i odparowano do wilgotnego śladu. Приливают na 45−50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)tła elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 200 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać.

Zawartość ołowiu i kadmu w градуировочных roztworach podano w tabeli.1.

Tabela 1

           
Pokój градуировочного roztworu

Objętość roztworu cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Zawartość w roztworze, mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

  chlorku cynku standardowego ołowiu
kadmu
    A
B
   
1
50
- -
-
-
2
50
-
1
0,5
0,25
3
50
-
2
1
0,5
4
10
-
-
-
-
5
10
-
4
2
1
6
10
-
10
5
2,5
7
10
-
20
10
5
8
5
-
-
-
-
9
5
5
-
25
5
10
5
10
-
50
10
11
5
15
-
75
15
12
5
20
-
100
20
13
5
25
-
125
25



Roztwory 1−7 stosuje się przy analizie cynku zawierającego 0,02% i mniej ołowiu, 0,01% i mniej kadmu, a roztwory 8−13 — do analizy cynku z dużą zawartością tych zanieczyszczeń. Градуировочные roztwory 1, 4 i 8 są kontrolnymi doświadczeniami z odczynnikami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz cynku, wybrane w zależności od masowego udziału ołowiu i kadmu, tabl.2, stanowią stożkowy kolby o pojemności 100−250 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać małymi porcjami odpowiednią ilość kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i prowadzą rozpuszczanie najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki dodać około 0,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru i odparowano do wilgotnego śladu.

Tabela 2

         
Udział masowy, %
Montaż, g

Ilość kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ołowiu
kadmu
     
Od 0,001 do 0,005
Od 0,0005 0,002
2,5000
60
50
W. św. 0,005 «0,02
W. św. 0,002 «0,01
1,0000
20
100
«0,02» 2,5
«0,01» 0,3
0,5000
15
100



Do pozostałej приливают 25 lub 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)w tle elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(tabl.2), dostosowane do barwne tło elektrolitem i wymieszać.

Jednocześnie przeprowadza się kontrolne próby na stosowane odczynniki: kolby stożkowe o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 12,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku cynku (do zawieszenia 2,5000 g), 5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(do zawieszenia 1,0000 g) lub 2,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(do zawieszenia 0,5000 g), приливают odpowiednio 60; 20 i 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a następnie 0,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)nadtlenku wodoru i odparowano do początku krystalizacji chlorku cynku. Do pozostałej приливают 25 lub 50 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)w tle elektrolitu; ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), jak wyżej.

Część roztworu próbki (analogicznie — kontrolnego doświadczenia) zalać w полярографическую komórkę i spędzają полярографирование ołowiu i kadmu, odpowiednio przy potencjałach полуволн minus i minus 0,47 0,67 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody i optymalnych wartości zakresu prądowego. W podobnych warunkach полярографируют odpowiednie градуировочные roztwory. Полярографирование z zastosowaniem полярографа ac spędzają w okresie капания rtęci z kapilary 1−2,5 i optymalnych wartości zakresu prądowego.

Z wysokości fal programowanego elementu odejmuje wartości wysokości fal kontrolnej doświadczenia i obliczyć zawartość ołowiu i kadmu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,

3).

3.2. Przy masowym udziale kadmu bardziej 0,01% dozwolone полярографирование kadmu na chlorkowo-аммиачном tle. Tuz cynku o masie 0,5000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), ostrożnie, małymi porcjami, dodać 20 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i 0,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i prowadzą rozpuszczanie najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki dodać 15 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 40 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku, 0,5 g сульфита sodu, 2,5 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelatyny. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Otrzymanego roztworu dają odstać się do wytrącenia wodorotlenku.

Część roztworu próbki (kontrolnej doświadczenia) zalać w полярографическую komórkę i полярографируют kadm przy potencjale wave half duży minus 0,85 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody przy optymalnych wartościach zakresu prądu. W podobnych warunkach полярографируют odpowiednie градуировочные roztwory kadmu. Полярографирование z zastosowaniem полярографа ac spędzają w okresie капания rtęci z kapilary 1−2,5 i optymalnych wartości zakresu prądowego.

Z wysokości fal kadmu odejmuje wartości wysokości fal kontrolnej doświadczenia i obliczamy zawartość kadmu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu lub kadmu (ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali mierzonego elementu w roztworze próbki, mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie określonego elementu w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali mierzonego elementu w градуировочном roztworze mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, g

.

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

           
Udział masowy pierwiastka, %
Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
    ołowiu
kadmu
ołowiu
kadmu
Od 0,0005 do
0,0020 subskryb.
0,0003
0,0003
0,0004
0,0004
W. św. 0,0020 «
0,0060 «
0,0006
0,0006
0,0008
0,0008
«0,0060 «
0,0100 «
0,0010
0,0010
0,0015
0,0015
«0,010 «
0,020 «
0,002
0,002
0,003
0,003
«0,020 «
0,030 «
0,003
0,003
0,004
0,004
«0,030 «
0,060 «
0,005
0,005
0,007
0,007
«0,060 «
0,100 «
0,008
0,008
0,012
0,012
«0,100 «
0,300 «
0,015
0,015
0,022
0,022
«0,30 «
0,50 «
0,03
0,03
0,04
0,04
«0,50 «
1,00 «
0,06
0,06
0,08
0,08
«1,00 « 2,00 «
0,12
0,12
0,18
0,18
«2,00 « 3,00 «
0,15
0,15
0,22
0,22



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).