GOST 25284.4-95

• gost-252844-95.pdf (270.79 KiB)
  ГОСТ 25284.4-95

GOST 25284.4−95 Stopy cynku. Metody oznaczania ołowiu

GOST 25284.4−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania ołowiu

Zinc alloys. Methods for determination of lead

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 września 1997 r. nr 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.4−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.4−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje fotometryczny (przy masowym udziale ołowiu od 0,002 do 0,05%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale ołowiu od 0,0025 do 0,05%) metody oznaczania ołowiu w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3778−77* Ołów. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — zgodnie z GOST 25284.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji chloroformem диэтилдитиокарбамата ołowiu z roztworu próbki, wymiany kationu ołowiu катионом miedzi i pomiarze gęstości optycznej хлороформного roztworu диэтилдитиокарбамата miedzi przy długości fali 430 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasy: azotowy i solny kwas wymieszać w stosunku 1:1.

Тиоацетамид w przepisowej dokumentacji, roztwór 20 g/dm.

Żelazo metaliczne odnowiony przez normatywnej dokumentacji.

Roztwór azotanu żelaza: 1 g metalicznego żelaza rozpuszczonego w 20 cmroztworu kwasu azotowego, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:14.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 10 g/dm.

Miedzi siarczan bezwodny według GOST 4165, roztwór 50 g/dm.

Chloroform według GOST 20015.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 500 g/dm.

Ołów metaliczny — według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu podczas gotowania, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Fenoloftaleina w przepisowej dokumentacji, roztwór w etanolu, 1

0 g/dm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 25−30 cmkwasu solnego. Po zakończeniu reakcji rozpuszczania dodać kilka kropli kwasu azotowego do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparowano do sucha, dodać 50 cmwody, 30 cmroztworu kwasu winowego i kroplami amoniaku do ph 2 (kontrola ph spędzają w uniwersalnym papierkiem papierze). Do roztworu приливают 1,5−2 cmkwasu solnego i wody do ilości 150−200 cm. Roztwór ogrzewa się do 90 °C i dodano 10 cmroztworu тиоацетамида. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu na płycie w ciągu 10−15 min., Następnie dodać jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić na 12 godzin w ciepłym miejscu, aby w pełni krzepnięcia zanurzenie.

Osad siarczków miedzi i ołowiu odsączono, przemyto 7−8 razy roztworem kwasu solnego, osad z filtrem umieszcza się w porcelanowy tygiel, озоляют i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 600 °C. Użyciu osad chłodzi, rozpuszcza się w tyglu w 5−6 cmmieszaniny kwasów, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 400 cm. Dodać wody do 70 cm, dodać 30 cmroztworu azotanu żelaza, dodać wody do 150−200 cm, ogrzewa się do 80−90 °C i dodać amoniak do edukacji miedziano-аммиачного kompleksu, umieścić w ciepłym miejscu na 15−20 min do pełnej krzepnięcia zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości («biała wstążka») i przemyto najpierw gorącym roztworem amoniaku, a następnie 2−3 razy gorącą wodą.

Lejek z osadu wodorotlenku umieścić w szklance, w którym prowadzone osadzanie i rozpuszczanie osadu na filtrze 20 cmgorącego roztworu kwasu azotowego, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Do roztworu dodaje się wodę do 150−200 cm, ogrzewa się do 80−90 °C i przeprowadzić procedurę переосаждения do całkowitego usuwania miedzi z roztworu (sprawdzanie roztworem диэтилдитиокарбамата sodu w chloroformie kompletności usunięcia miedzi w фильтрате). Po usunięciu miedzi z roztworu osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego roztworu kwasu azotowego w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i

chłodzi.

4.3.2 Przy masowym udziale ołowiu od 0,002 0,01% roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 500 cm.

4.3.3 w Przypadku masowego udziału ołowiu powyżej 0,01% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

10 cmroztworu umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cm.

4.3.4 W делительную lejek z roztworem otrzymanym w 4.3.2 4.3.3 lub dodają 100 cmwody, 20 cmroztworu kwasu winowego, 2−3 krople fenolftaleina i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu, aż do pojawienia się różowego zabarwienia i dodają jeszcze 5 cmroztworu wodorotlenku sodu. Dodać 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 15 cmchloroformu i wstrząsnąć 5 min.

Po rozdzieleniu faz dolny хлороформный warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 150 cmtak, aby do lejka nie trafił roztwór wodny.

Do pozostałej fazie wodnej dodać jeszcze 5 cmchloroformu, wstrząsnąć 3 min i po separacji faz хлороформный warstwy łączą się do pierwszego wyciągowi. Do całkowym ekstrakty dodają 20 cmroztworu azotanu miedzi i wstrząsnąć 5 min. Po separacji faz malowane хлороформный warstwy oddzielają i przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, filtr umyć chloroformu, dostosowane do kreski chloroformem i перемешива

ute.

4.3.5 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu делительных lejków o pojemności 250 cmkażda umieszczone 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. W każdej lejek dodać wody do 100 cm, 15 cmroztworu kwasu winowego i dalej robią, jak określono w 4.3.4.

4.3.6 Mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 430 nm. Roztwór porównania służy roztwór przygotowany w 4.3.5 i nie zawierające ołowiu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy ołowiu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa ołowiu, r.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy ołowiu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, r.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1 W procentach

5 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego i pomiarach absorpcji atomowej ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,3 lub 217,0 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, i roztwór 2 mol/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Ołów metaliczny według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A: 0,5 g ołowiu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g ołowiu.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g prosiaczka

ca.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Po zakończeniu reakcji rozpuszczania dodać 2 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min. Roztwór ochłodzono.

5.3.2 w Przypadku masowego udziału ołowiu do 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.3 w Przypadku masowego udziału ołowiu powyżej 0,02% 25 cmroztworu przygotowanego zgodnie z 5.3.2, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B. W każdej kolby dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór, który nie jest wprowadzony ołowiu, służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.3.5 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie ołowiu przy długości fali 283,3 nm lub 217,0 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń ołowiu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie ołowiu, g/cm.

Masowe stężenie ołowiu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy ołowiu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie ołowiu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie ołowiu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, g

.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 1.