GOST 15483.10-2004

• gost-1548310-2004.pdf (624.84 KiB)
  ГОСТ 15483.10-2004

GOST 15483.10−2004 Cyny. Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

GOST 15483.10−2004

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA
Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2005−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez Federację Rosyjską, Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 500 «Cyna"

2 WPISANY Przez Rosji

PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 17 od 1 kwietnia 2004 r., w korespondencji)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 25 października 2004 r. N 40-st międzypaństwowy standard GOST 15483.10−2004 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2005 r.

4 ZAMIAN GOST 15483.10−78

5. REEDYCJA. Październik 2005 r.


Reedycja (według stanu na czerwiec 2008 r.)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma zapłonem elektrostatycznych i indukcyjnie związanej osocza w celu określenia zawartości pierwiastków w cyny.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 849−97* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10297−94 Indii. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 15483.0−78 Cyny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 19671−91 Drut światło żarowe źródła światła. Warunki techniczne

GOST 20298−74 Żywicy jonowymiennej. Катиониты. Warunki techniczne

GOST 22306−77 Metale wysokiej i wysokiej czystości. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST R 53228−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 25086−87* metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 25086−2011, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

* Instalacje elektryczne budynków. Część 4. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa. Ochrona przed porażeniem prądem elektrycznym
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST R 50571.3−2009, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 15483.0, GOST 22306, GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek cyny przeprowadza się zgodnie z GOST 860.

3.3 w Celu ustalenia градуировочной zależności korzystają z co najmniej trzech standardowych próbek lub standardowych roztworów o znanym stężeniu elementów.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Przy prowadzeniu badań należy przestrzegać wymagania bezpieczeństwa według GOST 15483.0.

4.1.1 Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy należy zachować wymagania GOST 30331.3.

5 Metoda atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma zapłonem elektrostatycznych

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na wszczęcie widma zapłonem elektrostatycznych z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich zawartości w próbce.

Metoda zapewnia ilościowe oznaczanie bizmutu, żelaza, miedzi, ołowiu, antymonu i arsenu w cyny wszystkich marek, oprócz cyny wysokiej czystości, przy masowym udziale określonych elementów, %:

i полуколичественное definicja aluminium, cynku i arsenu, przy masowym udziale mniej niż 0,01%.

Dopuszczalne odchylenia wyników analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Normy odchylenia wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Спектрограф kwarcowy typów HISZP-28, U-30 lub podobne urządzenia.

Spektrometr typu IPS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) lub podobne urządzenia.

Generator iskry typów IG-3, IVES-23, УГЭ-1 (4) lub podobne urządzenia.

Микрофотометр MT-2, MD-100 lub innych typów.

Спектропроектор PS-18, SP-2, płyt WIÓROWYCH-2 lub innych typów.

Pilnik lub maszyna do ostrzenia elektrod.

Piec тигельная lub muflowy dowolnego typu z termostatem.

Suszarka szafa do suszenia każdego rodzaju suchych płytach.

Фотокюветы lub inne przybory do obróbki suchych płytach.

Wolfram według GOST 19671.

Tygle grafitowe lub графитошамотные z pokrywami.

Изложница do produkcji elektrod o przekroju okrągłym o średnicy 8 mm i długości 70−80 mm lub inne formy w zależności od rodzaju zastosowanego urządzenia.

Węgle spektralne marek ОСЧ-7−3, Z-2, Z-3 w postaci prętów o średnicy 6 mm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Państwowe standardowe próbki składu cyny GUS 669−75 — GUS 672−75, standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP), opracowane zgodnie z GOST 8.315.

Klisze спектрографические typów ПФС-01, ПФС-02 lub innego typu, które zapewniają normalne gęstości почернений analitycznych, linii porównania i tła w [1].

Woda destylowana według GOST 6709.

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów:

Roztwór 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664 — 2,3 g;

— sód сернистокислый krystaliczny według GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 11,5 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Roztwór 2:

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83 — 42 g;

— potas бромистый według GOST 4160 — 7 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Przed przejawem roztwory 1 i 2 zmieszano w stosunku objętościowym 1:1.

Фиксажный roztwór:

— tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244 — 400 g;

— sód сернистокислый według GOST 195 — 25 g;

— kwas octowy według GOST 61 — 8 cm;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innych składów, nie pogarszających jakości fotograficznej rejestracji widma.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Próbki do analizy powinny być w postaci litych prętów o średnicy 8 mm, długości 35−80 mm.

Dopuszcza się zmianę kształtu próbki próbki w zależności od rodzaju zastosowanego urządzenia.

5.3.2 Próbki pochodzące z analizy w postaci wiórów, расплавляют w uprzednio rozgrzanym графитовом tyglu z pokrywą w temperaturze 240 °C — 250 °C pod warstwą kalafonii i pleśnieją w изложницу w postaci prętów wyżej wymienionych wielkości.

5.3.3 jako противоэлектродов dla standardowych próbek (Z) używają odpowiedni, dla próbek — elektroda z odpowiedniej próby cyny. Dozwolone jako противоэлектродов wykorzystać pręt węglowy, szlifowane na płaszczyznę lub ścięty z zabaw 1−2 mm lub elektroda z wolframu według GOST 19671.

5.3.4 Przed zrobieniem końce prętów analizowanych i standardowych próbek wyostrzyć na płaszczyznę i przetrzeć alkoholem. Na powierzchni analizowanych prób i standardowych próbek nie powinno być muszli, pęknięć i innych wad.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Przygotowanie спектрографа lub mas do przeprowadzenia badania przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia.

Źródłem wzbudzenia widma jest iskra wyładowania między prętami analizowanych próbek i противоэлектродов, pochodzące od spark generatora pracującego w trybie wysokiego napięcia iskry.

Tryby pracy spark alternatora i parametry pracy спектрографа lub mas wybierają optymalne w zależności od rodzaju urządzenia.

Warunki przeprowadzenia analizy i dane techniczne urządzeń znajdują się w załączniku A.

Zalecane analityczne linii i linii porównania przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wybrane analityczne linii i linii porównania

W nanometrami

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, zgodnych z wymaganiami niniejszego standardu.

5.4.2 Przeprowadzenie analizy z fotograficzną rejestracją widma

W kasecie спектрографа umieszczone klisze dwóch rodzajów: w dłuższych fal część widma typu ПФС-01, w коротковолновую część widma typu ПФС-02.

Spektrogramu standardowych próbek i analizowanych próbek kręcą się w tę samą фотопластинку.

Dla każdej próby i standardowe próbki zbiera co najmniej dwóch спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку wykazują, odnotowują, przemywa i suszy.

Uzyskane klisze z спектрограммами ustalane na микрофотометр i mierzą intensywność zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii porównania. Jako linii porównania wykorzystują linię cyny.

Do półilościowego oznaczania glinu, cynku i arsenu (przy masowym udziale mniej niż 0,01%) wizualnie porównać intensywność zaczernienia analitycznych linii aluminium, cynku i arsenu w standardowych próbkach przedsiębiorstw (SOP) i próbach.

5.4.3 Przeprowadzenie analizy fotowoltaicznych z rejestracją widma

Instrumentalne parametry spektrometru ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Dla każdej próby i Z rejestrują co najmniej z dwóch pomiarów.

Dla każdej ustalonej zanieczyszczeń z wyjściowego urządzenia pomiarowego spektrometru kręcą odczyt zarejestrowanych wartości natężenia promieniowania w widmie standardowych próbek do budowania krzywej kalibracyjnej i prób do oceny zawartości określonych elementów w tej grafiki.

W przypadku sterowania spektrometrem od KOMPUTERA odczyt zarejestrowanych wartości natężenia wstrzykuje się w pamięci nieulotnej komputera.

Przy полуколичественном ustalaniu aluminium, cynku lub arsenu porównują stan zarejestrowanych wartości natężenia linii analitycznych aluminium, cynku i arsenu w próbce i standardowej próbce przedsiębiorstw (SOP) na odpowiednią domieszkę, co полуколичественную ocenę obecności tych elementów w próbie.

5.5 Przetwarzanie wyników

Masowe udziału elementów w analizowanych próbkach jest ustalona według градуировочным wykresów. Do budowy градуировочных wykresów stosuje się metodę trzech wzorców, stałego krzywej kalibracyjnej, kontroli wzorca. Podczas przetwarzania wyników analizy na KOMPUTER градуировочные grafiki mogą być dokonywane w formie полиноминальных równań różnych stopni.

Po przeprowadzeniu analizy fotograficznej metody градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: , gdzie  — среднеарифметическое wartość różnic gęstości почернений analitycznych linii zdefiniowanych elementów i elementu porównania;  — poświadczam wartość masowego udziału określonego elementu.

Przy fotowoltaicznych rejestracji widma градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: , gdzie  — średnia wartość wskazań wyjściowego urządzenia pomiarowego dla każdego standardowego wzoru dla każdej ustalonej zanieczyszczeń;  — poświadczam wartość masowego udziału określonego elementu.

W przypadku sterowania spektrometrem od MAINFRAME kalibracji spektrometru i uzyskanie wyników analizy przeprowadza się zgodnie z opisem technicznym na dostarczony spektrometr oprogramowanie. Wyniki równoległych definicji i ich среднеарифметические wartości czytać z ekranu monitora lub urządzenia drukującego.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое dwóch wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości normy kontroli zbieżności , przedstawionego w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli jakości wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej wartości analiza próbki powtarzają.

Po ponownym przekroczeniu normy kontroli zbieżności wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i usuwają je.

5.6 Kontrola jakości wyników analizy

Kontrola jakości wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 i innymi przepisami.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także po długich przerw i innych zmian mających wpływ na wynik analizy.

Jako normy kontroli dokładności wyników analizy wykorzystują wartości normy kontroli błędu metody analizy przedstawione w tabeli 3.

Standardy kontroli zbieżności dwóch wyników równoległych definicji i powtarzalności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 3.

6 Metoda atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma indukcyjnie związanej plazmą

6.1 Metody analizy

Metoda opiera się na wszczęcie widma indukcyjnie związanej plazmą z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego.

Metoda służy do określenia udziałów masowych ołowiu, aluminium, bizmutu, żelaza, indie, kadmu, miedzi, arsenu, niklu, antymonu i cynku w cyny.

Zakresy określonych masowych udziałem elementów przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Zakresy określonych masowych udziałem elementów

W procentach

Dopuszczalne odchylenia wyników analizy przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Normy odchylenia wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Zautomatyzowany atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma ze wszystkimi akcesoriami.

Argon według GOST 10157.

Wagi laboratoryjne wysokiej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 200 i 1000 cmGOST 1770.

Pipety stopniowane o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmzgodnie z GOST 29227.

Szklanki o pojemności 250 cmGOST 25336.

Zlewki o pojemności 25 i 50 cmna GOST 1770.

Kolumna aby uzyskać dejonizowanej wody z катионитом KU-2−8 według GOST 20298.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, os., lub zgodnie z GOST 4461, x h., oczyszczona metodą destylacji.

Kwas solny według GOST 14261, os.h., lub według GOST 3118, h. h., oczyszczona metodą destylacji.

Mieszanka kwasów (kwasu solnego i kwasu azotowego w stosunku 5:1.

Cyna czystości co najmniej 99,9999% [2].

Aluminium marki А995 według GOST 11069 lub znaczki A5 [3].

Bizmut marki Ви00 według GOST 10928.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo zredukowane.

Indii metalowy według GOST 10297.

Kadm marki nie niższej niż Кд0 według GOST 1467.

Miedź marki М0к według GOST 859.

Arsen metaliczny [4].

Nikiel według GOST 849 poniżej marki H1.

Cyna według GOST 860 poniżej marki O1.

Ołów marki C1 wg GOST 3778.

Antymon według GOST 1089 nie poniżej marki СУ000.

Cynk według GOST 3640 nie poniżej marki Ц0.

Standardowe próbki składu cyny GUS 669 — GUS 672, standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP), opracowane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowy roztwór indie masowego stężenia 1 mg/cm: tuz indie masą 0,1000 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór arsenu masowego stężenia 1 mg/cm: tuz arsenu masą 0,1000 rozpuszcza się w 10 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór ołowiu masowego stężenia 1 mg/cm: tuz ołowiu o masie 0,100 g rozpuszcza się w umiarkowanym ogrzewaniu 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:5. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór antymonu masowego stężenia 1 mg/cm: tuz antymonu masą 0,100 g rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2.

Многоэлементный standardowy roztwór (MEA-1) aluminium, bizmutu, kadmu, miedzi, żelaza, niklu i cynku masowych stężeń 50 µg/cm: zawieszenia aluminium, bizmutu, kadmu, miedzi, żelaza, niklu i cynku o masie do 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, dodać 50 cmkwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Многоэлементный standardowy roztwór (MEA-2) arsenu, indie, antymonu i ołowiu masowych stężeń 50 µg/cm: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmnałożyć na 10 cmstandardowych roztworów arsenu, indie, antymonu i ołowiu, dodać 40 cmkwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Do przygotowania roztworów o znanych stężeniach elementów jest dozwolone użyć państwowe standardowe próbki roztworów metali.

6.3 Przygotowanie do analizy

6.3.1 Przygotowywanie roztworów porównania do analizy навесок cyny o masie 5 g

Roztwór porównania (SM-0) stężenia masowego cyny 50 mg/cm: tuz cyny o masie 5 g rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. Roztwór SM-0 używają jako tło roztworu.

Roztwór porównania (SM-1) z masowego stężenia cyny 50 mg/cmi 1 µg/cmaluminium, bizmutu, kadmu, miedzi, arsenu, żelaza, indie, niklu, antymonu, cynku: tuz cyny o masie 5 g rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, nałożyć na 2 cmroztworu MEA-1 i MEA-2 i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (SM-2) masowego stężenia cyny 50 mg/cmi 2,5 g/cmaluminium, bizmutu, kadmu, miedzi, arsenu, żelaza, indie, niklu, antymonu, cynku: tuz cyny o masie 5 g rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, nałożyć na 5 cmroztworu MEA-1 i MEA-2 i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (SM-3) z masowego stężenia cyny 50 mg/cmi 10 µg/cmołowiu: tuz cyny o masie 5 g rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wstrzykuje się 1 cmstandardowego roztworu ołowiu i dostosowane do kreski wodą.

6.3.2 Przygotowanie roztworów porównania do analizy навесок cyny o masie 1 g

Roztwory porównania do analizy навесок cyny o masie 1 g przygotowują podobnie roztwory z 6.3.1, rozpuszczając tuz cyny o masie 1 g.

6.3.3 Przygotowanie roztworów próbek

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby cyny o masie 5,000 g (lub 1,000 g w zależności od masowych udziałem domieszek) w postaci wiórów rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia.

Instrumentalne parametry spektrometru ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane analityczne linii przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6 — Zalecane analityczne linii

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania i za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów budują градуировочные grafiki, które wprowadzają w długotrwałej pamięci KOMPUTERA w postaci zależności.

Masowe stężenie -go elementu , µ g/cm, określona wzorem

, (1)

gdzie ,  — współczynniki regresji dla -go elementu, wyznaczonych metodą najmniejszych kwadratów;

 — natężenie linii widmowej -go elementu;

 — intensywność linii porównania.

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonują co najmniej dwóch pomiarów natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują masową stężenie elementu (g/cm) w roztworze próbki.

6.5 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy programowanego elementu w próbie, w %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie pierwiastka w roztworze próbki, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Masowe udziału określonych elementów w próbie i ich среднеарифметические wartości czytać z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego.

Ewidencji masy zawieszenia, do rozcieńczania próbek i innych zmiennych parametrów odbywa się automatycznie na etapie wprowadzenia analitycznej programy w komputerze.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое dwóch wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości normy kontroli zbieżności , przedstawionego w tabeli 7.


Tabela 7 — Standardy kontroli jakości wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej analiza próbki powtarzają.

Po ponownym przekroczeniu normy kontroli zbieżności wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i usuwają je.

6.6 Kontrola jakości wyników analizy

Kontrola jakości wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 i innymi przepisami.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także po długich przerw i innych zmian mających wpływ na wynik analizy.

Jako normy kontroli dokładności używają wartości normy kontroli tolerancji podanych w tabeli 7.

Standardy kontroli zbieżności wyników dwóch równoległych definicji i powtarzalności wyników analizy przedstawiono w tabeli 7.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). Warunki przeprowadzenia analizy i dane techniczne urządzeń

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

Tabela A. 1

ZAŁĄCZNIK B (informacyjny). Bibliografia

DODATEK B
(pomocniczy)

APLIKACJA W (odniesienia). Dokument normatywny, działający na terytorium Federacji Rosyjskiej

APLIKACJA W
(pomocniczy)

MI 2335−2003 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej