GOST 17261-77
GOST 17261−77 Cynk. Widmowy metody analizy (ze Zmianami N 1−4)
GOST 17261−77*
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
CYNK
Widmowy metody analizy
Zinc.
Spectral method of analysis
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1979−01−01
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
OGRANICZENIA okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
W ZAMIAN GOST 17261−71
* WYDANIE (styczeń 2000 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w kwietniu 1983 r., w maju 1988 r., w listopadzie 1998 r. (ИУС 7−83, 8−88, 2−99)
Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (raport sekretariatu Technicznego N 1 od 15.03.94)
Za przyjęciem zmian głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Armenii |
Армгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
WPROWADZONA została Zmiana N 4, odebrane Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 30 od 07.12.2006). Państwo wywoływacz Kazachstan. Na zlecenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii
Zmiana N 4 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 3, 2008 rok
Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania żelaza, kadmu, miedzi, cyny, ołowiu i antymonu w trumnie marek ЦВ0, KOL, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, C3, aluminium cynk marek ЦВ0, KOL, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 według GOST 3640−94 w przyszłym przedziale masowych udziałów w procentach:
żelaza od 0,001 do 0,2;
kadmu od 0,001 do 0,4;
miedzi od 0,0005 do 0,1;
cyny od 0,0007 do 0,05;
ołowiu od 0,002 do 3,0;
antymonu od 0,01 do 0,4;
aluminium od 0,001 do 0,03.
Podstawą spektralnej wykrywania zanieczyszczeń w trumnie znajduje metoda «trzech wzorców» z wzbudzeniem widma w łuku prądu przemiennego moc 5 A.
W przypadku sprzeczności w ocenie jakości cynku stosuje się widmowy metody analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3, 4).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Pobieranie próbek produkowane zgodnie z GOST 3640−94.
Próbki są przygotowywane w postaci litych prętów o przekroju okrągłym o średnicy 10 mm i długości 50−100 mm.
Od cynku w postaci чушек średnią próbę wybierają w postaci wiórów, расплавляют w uprzednio rozgrzanym tyglu przy 430−450 °C i pleśnieją w изложницу w postaci prętów podanych wymiarów lub innych rozmiarach, w zależności od wielkości stosowanych standardowych próbek.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
1.1 a. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z następującymi dodatkami.
1.1 a.1. Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności (wyniki otrzymują jedną i tą samą metodą na identycznych obiektów badań, w tym samym laboratorium, przez tego samego operatora, przy użyciu tego samego sprzętu, w ciągu krótkiego okresu czasu), jeśli spełniony jest warunek dopuszczalności według wzoru
, (1)
gdzie i — wyniki dwóch równoległych definicji;
— wartość granicy powtarzalności, нормированное w metodyce analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95).
Jeśli rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza wartość , нормированное w metodyce analizy, są jeszcze dwa równoległe definicji.
Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji, jeśli spełniony jest warunek
, (2)
gdzie i — maksymalna i minimalna wartość wyników czterech definicji;
— krytyczny zakres.
Kluczowy zakres obliczamy według wzoru
, (3)
gdzie — współczynnik krytycznego zakresu czterech definicji (3,6);
— odchylenie standardowe powtarzalności.
Jeśli zakres wyników czterech definicji () przekracza , za wynik analizy biorą medianę wyników czterech definicji: odrzucają najmniejszy () i największy () wyniki i obliczają среднеарифметическое wartość dwóch pozostałych wyników definicji
.
1.1 a.2. Dopuszczalność analizy wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności (wyniki otrzymują jedną i tą samą metodą, na identycznych obiektach badań w różnych laboratoriach, przez różnych operatorów, przy użyciu różnych urządzeń), oceniają porównaniem różnicy tych wyników z krytycznej różnicy według wzoru
, (4)
gdzie i — wyniki analizy masowego udziału określonego składnika, uzyskane w pierwszym i drugim laboratoriach odpowiednio;
— wartości krytycznej różnicy.
Wartości krytycznej różnicy obliczamy według wzorów (5)-(7), gdy wyniki analizy są: jak среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń w obu laboratoriach — (5); jak среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń w pierwszej laboratorium i среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji w drugiej laboratorium — (6); jak среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji w obu laboratoriach — (7):
; (5)
; (6)
, (7)
gdzie jest granica powtarzalności, znormalizowane metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95);
— granica powtarzalności, znormalizowane metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95).
Wartości krytycznej różnicy obliczamy według wzorów (8) i (9), gdy wyniki analizy są: jak среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń w pierwszej laboratorium i jak mediana w drugiej laboratorium — (8); jak среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji w pierwszej laboratorium i jak mediana w drugiej laboratorium — (9):
; (8)
. (9)
Wartość krytycznej różnicy obliczamy według wzoru (10), gdy wyniki analizy są jak mediana w obu laboratoriach
. (10)
Jeśli krytyczna różnica nie zostanie przekroczona, to dopuszczalne oba wyniki analizy wykonane dwoma laboratoriami, i jako ostatecznego rezultatu używają ich całkowita среднеарифметическое wartość.
W przeciwnym wypadku wyjaśniają przyczyny występowania sprzeczności między wynikami dwóch laboratoriów (obecność błędu systematycznego analizy w jednym z laboratoriów, różnica między испытуемыми próbami) i stosują konieczne środki naprawcze (wspólny wybór i przygotowanie próbki, udział stacji referencyjnej laboratorium, itp.) zgodnie z GOST ISO 5725−6 (pp.5.3.3, 5.3.4).
1.1 a, 1.1 a.1, 1.1 a.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
1.1 a.3. Wyniki analizy stanowią wartość liczbową, która powinna kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość liczbowa błędu , гарантируемой przy stosowaniu metody analizy (dalej — błąd metody analizy), zainstalowanej niniejszym standardem.
1.1 a.4. Zalecany sposób kontroli dokładności i stabilności wyników podczas realizacji metod analizy w laboratorium znajduje się w załączniku 1.
1.1 a.3, 1.1 a.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 4).
1.2. Wymagania bezpieczeństwa
1.2.1. Próbki cynku, otrzymane na analizę, należy przechowywać w papierowych torebkach w szafie lub szafach wyposażonych w wentylację.
1.2.2. Podczas pracy urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором, a także wymagania GOST 12.3.019−80, GOST 12.1.038−82.
Wszystkie urządzenia muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia — według GOST
1.2.3. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej ozonu, tlenków azotu, aerozoli metali i ich tlenków metali, wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, a także w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.010−76.
1.2.2,
1.2.3.1. Najwyższe dopuszczalne stężenie tlenku cynku w powietrzu strefy roboczej pomieszczeń produkcyjnych wynosi 0,5 mg/m.
1.2.3.2. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej powinien odbywać się zgodnie z GOST 12.1.005−88. Badania próbek powietrza na zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej powinny odbywać się wg metod oznaczania szkodliwych substancji w powietrzu, zatwierdzonym Минздравом, opracowanym zgodnie z GOST 12.1.016−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
1.2.4. Próbki cynku, pozostałe od analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego).
1.2.5. Laboratorium spektralnej analizy powinna mieć wspólną napowietrzanie i odpowietrzanie zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021−75.
1.2.5.1. Pomieszczenie laboratorium powinno być wyposażone zgodnie z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego — według GOST 12.1.004−91.
1.2.5.2. Pomieszczenie laboratorium powinno mieć gaśnice i skrzynka na piasku zgodnie z GOST 12.4.009−83.
1.2.5.3. Pracujący w widmowej laboratorium powinny być zabezpieczone pozostałymi pomieszczeniami zgodnie z Wycinek 2.09.04−87.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
1.2.6. Podczas analizy cynku wszystkie prace należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon i środkach ochronnych (kąpielowe według GOST 12.4.131−83, okulary ochronne zgodnie z GOST 12.4.013−85*, aparaty ochrony dróg oddechowych zgodnie z GOST 12.4.028−76) według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych, zatwierdzony przez Państwowy komitet do spraw pracy i spraw społecznych.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.013−97.
1.2.7. Pracujących w widmowej laboratorium powinny zapewniać mlekiem lub zastępujące go produktem zgodnie z zasadami bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów spożywczych robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy, zatwierdzony przez Państwowy komitet do spraw pracy i spraw społecznych.
1.2.7.1. Na pracę w spektralne laboratorium są osoby, przeszkolone z zasadami bezpiecznej pracy w laboratoriach zgodnie z GOST 12.0.004−90.
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji, który pozwala za jedną ekspozycję uzyskać zakres od 230 do 380 nm, lub дифракционный typu IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем. Jest dozwolone używać innych urządzeń fotowoltaicznych rejestracją widma.
Generator aktywny łuku prądu przemiennego.
Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.
Elektryczne laboratorium, górniczy wyciąg szybowy do wtapiania cynku wióry, pozwalając uzyskać temperaturę do 500 °C.
Изложница do produkcji elektrod o przekroju okrągłym o średnicy 10 mm i długości 50−100 mm, wykonana z żeliwa, stali i grafitu lub innych rozmiarach, w zależności od wielkości stosowanych standardowych próbek.
Tygle grafitowe, графито-szamotowe i szamotowe.
Pilniki N 3 i 4 według GOST 1465−80.
Koło ścierne obrotowy zgodnie z GOST 2424−83 lub maszyna KP-35 do ostrzenia elektrod.
Klisze спектрографические, typu II, wrażliwością 13−15 lub jednostek typu ES, czułości 10 jednostek, ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ po DRUGIEJ 6−43−1475−88.
Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый; jest przygotowany w następujący sposób: zmieszać roztwory 1 i 2 w stosunku 1:2.
Rozwiązanie 1.
Woda destylowana według GOST 6709−72 — do 1 dm;
potas jest dwutlenek (potas) zgodnie z GOST 4221−76 — 60 r.
Roztwór 2.
Woda destylowana według GOST 6709−72 — do 2 dm;
метол według GOST 25664−83 — 6 g;
hydrochinon według GOST 19627−74 — 15 g;
sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 195−77 — 90 g;
potas бромистый według GOST 4160−74 — 6 g.
Dopuszcza się stosowanie innych kontrastu działających przedsiębiorców budowlanych, których skład jest podany w NTD na wykonanie.
Fixer kwaśny.
Czas przejawy suchych płytach 3−5 minut w temperaturze 18 °C.
Standardowe próbki cynku, wykonane zgodnie z GOST 8.315−97.
Uwaga. Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń oraz instalacji z wykorzystaniem różnych źródeł wzbudzenia w innych suchych płytach, w tym zagranicznych produkcji, zapewniających uzyskanie charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.
Rozdział 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3, 4).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Próby i standardowe próbki, ma rodzaj elektrod, wyostrzyć na «dach» (wyostrzyć z dwóch stron pod kątem 45° z późniejszego szlifowania górnej części elektrody na orientację prostokątny pad o szerokości 2−2,5 mm) i wzmacniają w statywie w taki sposób, aby uniknąć zasłonięcia absolutorium. Jest dozwolone szlif obu elektrod na półkuli lub dolnej na płaszczyznę, a na górnej półkuli.
Podczas wykonywania analizy na urządzeniach fotowoltaicznych z rejestracją widma dopuszcza się stosowanie próbek standardowych próbek innej formy i innego typu.
Na szczytową powierzchni elektrod nie powinno być widocznych na oko zadrapaniami, umywalek i innych wad.
Odległość między elektrodami 2−3 mm.
Źródło wzbudzenia widm — łuk prądu zmiennego moc 5 A.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
3.2. Widma robi na кварцевом спектрографе średniej dyspersji lub дифракционном typu IPS-8 (pierwszy porządek, 600 штр/mm). Szerokość szczeliny спектрографа 0,015−0,020 mm, przed szczeliną ustawia się trzyetapowy ослабитель. Używają трехлинзовую lub inne systemy oświetlenia szczeliny. Pośrednia przysłona — okrągła.
Podczas korzystania z urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma, należy najpierw dobrać optymalne warunki wzbudzenia widm, które pozwalają uzyskać odpowiednią czułość i dokładność wyników analizy.
Czas naświetlania 20−40 w zależności od czułości kliszy fotograficznej.
Do oznaczania zawartości zanieczyszczeń w trumnie korzystają z pary linii, podane w tabeli.1.
Tabela 1
Linie zanieczyszczeń, nm |
Linie porównania, Zn, nm |
Zakres masowych akcji, % | |
Si |
324,75 282,44 |
271,25 lub 301,84 |
0,0005−0,01 0,01−0,1 |
Fe |
358,12 299,45 lub 259,96 |
271,25 lub 301,84 |
0,001−0,06 0,01−0,2 |
Cd |
361,05 326,11 |
271,25 lub 301,84 |
0,001−0,02 0,01−0,4 |
Pb |
283,31 lub 363,96 282,32 |
271,25 lub 301,84 |
0,002−0,05 0,01−3,0 |
Sn |
283,99 lub 235,48 lub 317,5 |
271,25 |
0,0007−0,05 |
Sb |
287,79 lub 231,15 |
271,25 |
0,01−0,4 |
Al |
308,21 lub 309,2 |
271,25 |
0,002−0,03 |
Uwaga. Dopuszcza się stosowanie innych wolnych od mieszania analitycznych linii, które zapewniają metrologiczne wyników analizy, нормированные w standardzie.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Dwa spektrum standardowych próbek i cztery widma próbki zdjęcia na jednej фотопластинке. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu () i linii porównania () i obliczamy różnicę . Na podstawie wyników фотометрирования standardowych próbek budują градуировочные grafiki dla każdej ustalonej zanieczyszczeń w układzie współrzędnych .
Przy tym w osi y składają różnicy почернений linii zanieczyszczeń i linii porównania, a na osi x — logarytmy stężeń poszczególnych zanieczyszczeń w standardowych próbkach.
Według obliczonej wartości i zgodnie z harmonogramem określają ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie. Otrzymują wyniki dwóch równoległych definicji.
Dopuszcza się do budowy градуировочных wykresów użyć полулогарифмическую papier i tworzyć wykresy w układzie współrzędnych .
Przy fotowoltaicznych rejestracji widma градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ,
gdzie — udział masowy zanieczyszczeń w próbce porównania;
— stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму intensywności linii programowanego elementu i linii porównania.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,
3).
4.2. Równoległe definicje otrzymują na jednej фотопластинке z dwóch спектрограммам każde podczas fotograficznej rejestracji widma i z trzech pomiarów każde podczas fotowoltaicznych rejestracji.
Metrologiczne i zasad techniki analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Wartości charakterystyk metrologicznych i zasad techniki analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95
W procentach
Zdefiniowany element |
Udział masowy elementu |
Среднеквадра- |
Granica powtarzalności przy 2 |
Среднеквадра- |
Limit воспроизво- |
Granice błędu |
Żelazo |
0,0010 |
0.00008 cala |
0,0002 |
0,00010 |
0,0003 |
0,0002 |
0,0020 |
0,00016 |
0,0004 |
0,00020 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0040 |
0,00032 |
0,0009 |
0,00040 |
0,0011 |
0,0008 | |
0,0080 |
0,00064 |
0,0018 |
0,00080 |
0,0022 |
0,0016 | |
0,010 |
0,0008 |
0,002 |
0,0010 |
0,003 |
0,002 | |
0,020 |
0,0016 |
0,004 |
0,0020 |
0,006 |
0,004 | |
0,040 |
0,0032 |
0,009 |
0,0040 |
0,011 |
0,008 | |
0,080 |
0,0064 |
0,018 |
0,0080 |
0,022 |
0,016 | |
0,20 |
0,016 |
0,04 |
0,020 |
0,06 |
0,04 | |
Kadm |
0,0010 |
0.00008 cala |
0,0002 |
0,00010 |
0,0003 |
0,0002 |
0,0020 |
0,00016 |
0,0004 |
0,00020 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0040 |
0,00032 |
0,0009 |
0,00040 |
0,0011 |
0,0008 | |
0,0080 |
0,00064 |
0,0018 |
0,00080 |
0,0022 |
0,0016 | |
0,010 |
0,0008 |
0,002 |
0,0010 |
0,003 |
0,002 | |
0,020 |
0,0016 |
0,004 |
0,0020 |
0,006 |
0,004 | |
0,040 |
0,0032 |
0,009 |
0,0040 |
0,011 |
0,008 | |
0,080 |
0,0064 |
0,018 |
0,0080 |
0,022 |
0,016 | |
0,10 |
0,008 |
0,02 |
0,010 |
0,03 |
0,02 | |
0,20 |
0,016 |
0,04 |
0,020 |
0,06 |
0,04 | |
0,30 |
0,024 |
0,07 |
0,030 |
0,08 |
0,06 | |
0,40 |
0,032 |
0,09 |
0,040 |
0,11 |
0,08 | |
Miedź |
0,00050 |
0,000040 |
0,00011 |
0,000050 |
0,00014 |
0,00010 |
0,0010 |
0.00008 cala |
0,0002 |
0,00010 |
0,0003 |
0,0002 | |
0,0020 |
0,00016 |
0,0004 |
0,00020 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0040 |
0,00032 |
0,0009 |
0,00040 |
0,0011 |
0,0008 | |
0,0080 |
0,00064 |
0,0018 |
0,00080 |
0,0022 |
0,0016 | |
0,010 |
0,0008 |
0,002 |
0,0010 |
0,003 |
0,002 | |
0,020 |
0,0016 |
0,004 |
0,0020 |
0,006 |
0,004 | |
0,040 |
0,0032 |
0,009 |
0,0040 |
0,011 |
0,008 | |
0,080 |
0,0064 |
0,018 |
0,0080 |
0,022 |
0,016 | |
0,10 |
0,008 |
0,02 |
0,010 |
0,03 |
0,02 | |
Cyna |
0,00070 |
0,000056 |
0,00015 |
0,000070 |
0,00020 |
0,00014 |
0,0010 |
0.00008 cala |
0,0002 |
0,00010 |
0,0003 |
0,0002 | |
0,0020 |
0,00016 |
0,0004 |
0,00020 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0040 |
0,00032 |
0,0009 |
0,00040 |
0,0011 |
0,0008 | |
0,0080 |
0,00064 |
0,0018 |
0,00080 |
0,0022 |
0,0016 | |
0,010 |
0,0008 |
0,002 |
0,0010 |
0,003 |
0,002 | |
0,020 |
0,0016 |
0,004 |
0,0020 |
0,006 |
0,004 | |
0,050 |
0,0040 |
0,011 |
0,0050 |
0,014 |
0,010 | |
Antymon |
0,010 |
0,0008 |
0,002 |
0,0010 |
0,003 |
0,002 |
0,020 |
0,0016 |
0,004 |
0,0020 |
0,006 |
0,004 | |
0,040 |
0,0032 |
0,009 |
0,0040 |
0,011 |
0,008 | |
0,080 |
0,0064 |
0,018 |
0,0080 |
0,022 |
0,016 | |
0,10 |
0,008 |
0,02 |
0,010 |
0,03 |
0,02 | |
0,20 |
0,016 |
0,04 |
0,020 |
0,06 |
0,04 | |
0,40 |
0,032 |
0,09 |
0,040 |
0,11 |
0,08 | |
Ołów |
0,0020 |
0,00010 |
0,0003 |
0,00014 |
0,0004 |
0,0003 |
0,0030 |
0,00015 |
0,0004 |
0,00021 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0040 |
0,00020 |
0,0006 |
0,00028 |
0,0008 |
0,0005 | |
0,0080 |
0,00040 |
0,0011 |
0,00056 |
0,0015 |
0,0010 | |
0,010 |
0,0005 |
0,001 |
0,0007 |
0,002 |
0,001 | |
0,020 |
0,0010 |
0,003 |
0,0014 |
0,004 |
0,003 | |
0,040 |
0,0020 |
0,006 |
0,0028 |
0,008 |
0,005 | |
0,080 |
0,0040 |
0,011 |
0,0056 |
0,015 |
0,010 | |
0,10 |
0,005 |
0,01 |
0,007 |
0,02 |
0,01 | |
0,20 |
0,010 |
0,03 |
0,014 |
0,04 |
0,03 | |
0,30 |
0,012 |
0,03 |
0,015 |
0,04 |
0,03 | |
0,60 |
0,024 |
0,07 |
0,030 |
0,08 |
0,06 | |
1,00 |
0,04 |
0,11 |
0,05 |
0,14 |
0,10 | |
2,00 |
0,08 |
0,22 |
0,10 |
0,28 |
0,20 | |
3,00 |
0,12 |
0,33 |
0,15 |
0,42 |
0,30 | |
Aluminium |
0,0010 |
0,00010 |
0,0003 |
0,00011 |
0,0003 |
0,0002 |
0,0020 |
0,00020 |
0,0006 |
0,00022 |
0,0006 |
0,0004 | |
0,0050 |
0,00050 |
0,0014 |
0,00055 |
0,0015 |
0,0011 | |
0,010 |
0,0010 |
0,003 |
0,0011 |
0,003 |
0,002 | |
0,020 |
0,0020 |
0,006 |
0,0022 |
0,006 |
0,004 | |
0,030 |
0,0030 |
0,008 |
0,0033 |
0,009 |
0,006 |
Wartości charakterystyk metrologicznych i zasad metody analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dla pośrednich udziałów masowych elementów liczą się metodą interpolacji liniowej lub na podstawie poniższego wzoru:
— dla żelaza, miedzi, kadmu, cyny, antymonu
; (11)
; (12)
; (13)
; (14)
; (15)
— dla ołowiu w zakresie masowych udziałów od 0,0020% do 0,20% włącznie
; (16)
; (17)
; (18)
; (19)
; (20)
— dla ołowiu w zakresie masowych udziałów od 0,20% do 3,00% włącznie
; (21)
; (22)
; (23)
; (24)
; (25)
— dla aluminium
; (26)
; (27)
; (28)
; (29)
, (30)
gdzie — odchylenie standardowe powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności;
— wartość granicy powtarzalności;
— wartość granicy powtarzalności;
— granice tolerancji;
— среднеарифметическое wartość lub mediana wyników definicji;
— среднеарифметическое wartość wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
Załącznik 1 (zalecane). Kontrola dokładności i stabilności wyników analizy
Załącznik 1
(jest to zalecane)
1. Operatywna kontrola dokładności wyników analizy
Kontrola dokładności wyników analizy cynku zawiera kontrola dokładności, powtarzalności, pośredniej прецизионности i powtarzalności.
Częstotliwość przeprowadzania kontroli określają w każdym laboratorium, w zależności od ilości wykonywanych definicji każdej pozycji i stanu prac analitycznych (zmiana odczynników, roztworów, aparatury, długa przerwa w pracy, itp.).
Po niezadowalających wynikach kontroli procedury kontroli dokładności analizy powtarzają. Po ponownym uzyskaniu ujemnych wyników wyjaśniają przyczyny niezadowalających wyników kontroli i usuwają je.
1.1. Kontrolę operacyjną powtarzalności
Próbki do badań są analizowane próbki.
Norma kontroli — granica powtarzalności wyników równoległych definicji (2) lub krytyczny zakres zgodnie z 1.1 a.1 niniejszego standardu.
Do kontroli powtarzalności porównują rozbieżności wyników równoległych definicji, uzyskanych podczas analizy próbki.
1.2. Kontrolę operacyjną pośredniej прецизионности
Próbki do badań są analizowane próbki.
Norma kontroli — granica pośredniej прецизионности .
Do kontroli pośredniej прецизионности porównują dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane w taki sam sposób, zgodnie z tą normą w różnych warunkach (czas, kalibracja, operator, sprzęt, odczynniki) w ramach laboratorium.
Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków
, (1)
gdzie i — wyniki analizy próbki;
— wartość limitu pośredniej прецизионности.
Granica pośredniej прецизионности nie przekracza granicy powtarzalności , нормированного w metodyce analizy i ocenia laboratorium zgodnie z GOST ISO 5725−3 lub GOST ISO 5725−6.
1.3. Kontrolę operacyjną powtarzalności
Próbki do badań są analizowane próbki.
Norma kontroli — krytyczna różnica według 1.1 a.2 niniejszego standardu.
Do kontroli powtarzalności porównują wyniki analizy tej samej próbki, wykonane tą samą metodą, zgodnie z niniejszym standardem w różnych laboratoriach.
Kontrola powtarzalności spędzają w przypadku rozbieżności:
— między dwoma laboratoriami;
— podczas sprawdzania zgodności wyników definicji, uzyskanych w testach porównawczych (podczas przeprowadzania akredytacji laboratoriów i kontroli nadzorczej).
1.4. Operatywna kontrola poprawności
Kontrola poprawności odbywa się za pomocą standardowych próbek składu cynku lub alternatywnego (niezależnego) metody.
Norma kontroli — znaczenie krytyczne .
1.4.1. Operatywna kontrola poprawności według standardowych wzorców
Próbki do kontroli są standardowe wzory, opracowane zgodnie z GOST 8.315.
Jednocześnie z badaniem próbek, zgodnie z metodami niniejszego standardu, przeprowadzają analizę standardowego składu próbki cynku. Spis treści określonego elementu w standardowej próbce i frekwencyjnych analizowanego próbie nie powinna różnić się więcej niż dwa razy.
Wynik analizy standardowego próbki w porównaniu z qualified charakterystyką elementu w standardowej próbce.
Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków
, (2)
gdzie — wynik analizy określonego elementu w standardowej próbce, pochodzące z wyników kilku definicji;
— poświadczam wartość elementu w standardowej próbce;
— znaczenie krytyczne, obliczana według wzoru
, (3)
gdzie — odchylenie standardowe powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności;
— liczba wyników pojedynczych definicji standardowego próbki;
— ocena wartości skutecznej odchylenia poświadczającego wartości standardowe próbki.
1.4.2. Operatywna kontrola poprawności według alternatywnego (niezależnego) metody
Próbki do badań są analizowane próbki.
Porównują wyniki badań tych samych próbek pobranych z dwóch zasadniczo различающимся metod składających się na niniejszy standard, lub стандартизованному i innemu аттестованному metody, wyposażonego w błąd, nie przekraczającej błąd wystandaryzowanych metod.
Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków
, (4)
gdzie i — wyniki analizy uzyskane przez nadzorowane i dolnej metod, odpowiednio;
— znaczenie krytyczne, obliczana według wzoru
, (5)
gdzie — ocena całkowitej wartości skutecznej odchylenia dla kontrolowanego i nadzorowanego metod
, (6)
gdzie i oceny среднеквадратичных odchyleń kontrolowanego i nadzorowanego metod odpowiednio:
; (7)
, (8)
gdzie i — среднеквадратичные odchylenia powtarzalności kontrolowanego i nadzorowanego metod, odpowiednio;
i — среднеквадратичные odchylenia powtarzalności kontrolowanego i nadzorowanego metod, odpowiednio;
i — liczba wyników kilku definicji z monitorowanego i dolnej metod, odpowiednio.
2. Kontrola stabilności wyników analizy w ramach laboratorium
Kontrola stabilności wskaźników прецизионности i poprawności wyników analizy w laboratorium prowadzone zgodnie z GOST ISO 5725−6 (rozdz.6).
Załącznik 1. (Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 4).
Tekst dokumentu sprawdzono na:
oficjalne wydanie
M.: IPK Wydawnictwo standardów, 2000