GOST 15483.6-78

• gost-154836-78.pdf (320.91 KiB)
  ГОСТ 15483.6-78

GOST 15483.6−78 (ST СЭВ 4808−84) Cyny. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.6−78
(CT СЭВ 4808−84)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania żelaza

Tin. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard zgodny z ST СЭВ 4808−84 w części фотометрического i atomowej absorpcji metod

4. W ZAMIAN GOST 15483.6−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny, absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,002 do 0,05%) i wizualny kolorymetryczna (przy masowym udziale żelaza od 0,00002 do 0,0001%) metody oznaczania żelaza.

Standard zgodny CT СЭВ 4808 w części фотометрического i atomowej absorpcji metod.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem, oddziale cyny отгонкой w postaci bromku i przy pomiarze gęstości optycznej kompleksowe związki żelaza z 1,10-фенантролином przy długości fali 510 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: 45 cmkwasu solnego, 45 cmбромистоводородной kwasy i 10 cmbromu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Kwas octowy według GOST 61.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Ортофенантролин (lub ортофенантролин odpowiedni solânokislyj).

Roztwór I: 10 g солянокислого hydroksyloaminy rozpuszczone w małej ilości wody i doprowadzamy do 1 dm.

Roztwór II: 1,5 g ортофенантролина rozpuszcza się w wodzie i jest dostosowana do 1 dm.

Roztwór III: 270 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, приливают 240 cmkwasu octowego, filtrowane (w razie potrzeby) i doprowadzic wode do 1 dm.

Реакционная mieszanka dla kolorimetrirovaniâ: mieszanina roztworów I, II, III w stosunku 1:1:3.

Żelazo karbonylowe.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 0,1000 g żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g żelaza.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w szeroki szklanka o pojemności 250 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane szklankę strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Spłukać hour glass 3 cmkwasu solnego i roztwór odparowano do sucha przy umiarkowanym podgrzaniu. Приливают 5 cmmieszanki do rozpuszczenia i ponownie odparować do sucha. Выпаривание z 5 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć 4−6 razy, aż do całkowitego usuwania cyny. Sucha pozostałość zwilżyć 0,5 cmkwasu solnego, приливают 3 cmkwasu azotowego i odparować do objętości nie większej niż 0,5 cm. Jeśli saldo malowane na brunatny kolor, dodać 2 cmkwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. W razie potrzeby czynność powtórzyć. Sucha pozostałość zwilżyć 0,5 cmkwasu solnego, 3 cmkwasu azotowego i odparować do objętości nie większej niż 0,5 cm. Roztwór rozcieńczono wodą do 20 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cm, приливают 25 cmmieszaniny reakcyjnej, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Wartość ph roztworu powinna być 4−4,5.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła 500−520 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy.

Roztwór porównania służy реакционная mieszanka (25 cm), rozcieńcza się wodą do kreski w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Z zeznań gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć stan gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy.

Masę żelaza w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1, 2, 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmśrodek 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 i 30,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 i 0,30 mg żelaza. Wszystkie kolby dodać wodą do objętości 50 cm, приливают 25 cmmieszaniny reakcyjnej i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu żelaza. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia pobranej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. WIZUALNA METODA KOLORYMETRYCZNA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia żelaza z 2,2-дипиридилом. Cyna wstępnie oddzielają отгонкой z roztworu w postaci тетрабромида.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Mechanizm kwarcowy gorzelnia urządzenie.

Siłowniki do kolorimetrirovaniâ z притертыми szklanymi korkami.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, dodatkowo oczyszczona przez destylację.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, oczyszczona od śladów metali destylację w кварцевом перегонном urządzeniu.

Nadtlenek wodoru, os.h. 15−3.

Brom według GOST 4109, dodatkowo oczyszcza się przez destylację.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: 25 cmkwasu solnego miesza się z 25 cmбромистоводородной kwasy i приливают 15 cmbromu.

Kwas winowy, os.h. 9−3.

Sodu chlorek, os.h. 6−4.

2,2-дипиридил, roztwór z masowym udziałem 2% w 0,01 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Wapnia chlorek.

Benzen według GOST 5955, oczyszcza się przez destylację.

Wstępnie benzen выстаивают w ciągu doby z granulowanego wyglądzie хлористым wapniem w celu usunięcia wilgoci.

-Krezol, oczyszczają dwukrotnej destylacji (do zaniku żółtego zabarwienia) w urządzeniu chłodzony lodówkę.

Sód сернистокислый.

Бензольно-крезольная mieszanka, przygotowaną w stosunku 1:1 (przechowywać w ciemnym szklanym słoiku).

Sodu wodorotlenek, os.h. 18−3 lub systemu operacyjnego.h. 23−3.

Żelazo karbonylowe systemu.h. 13−2.

Комплексующая odżywcza mieszanina buforowa z ph 4−6, oczyszczona od śladów żelaza: do 150 cmwody dodać 7,5 g chlorku sodu, 30 g kwasu winowego, 10−11 g wodorotlenku sodu i 15 g сернистокислого sodu. Wymieszać i podgrzać roztwór do całkowitego rozpuszczenia soli. Do usuwania żelaza dodają 40 cmroztworu z masowym udziałem 2% 2,2-дипиридила i pozostawiono na 18−20 h. Ekstrahowano дипиридилатный kompleks żelaza 20 cmmieszaniny benzenu z крезолом w ciągu 2−3 min. po Ekstrakcji powtarzają. Dolna warstwa przelewa w кварцевую kolba z korkiem, dodać 20 cm2,2-дипиридила i przez dobę powtarzają po ekstrakcji za pomocą za każdym razem, 5−7 cmбензольно-крезольной mieszanki do momentu, gdy wyciąg nie będzie bezbarwny. Oczyszczoną przesączyć mieszaninę rozcieńcza się wodą do 500 cmi przechowywać w kwarcowego lub polietylenu kolbie.

Sprawdzanie odczynnika o czystości odbywa się w następujący sposób: wybrane 5 cmmieszaniny dodać 1 cmroztworu z masowym udziałem 2% 2,2-дипиридила i pozostawiono w ciągu 1 h. Dodać 1 cmбензольно-крезольной wymieszać, wstrząsnąć w ciągu 3−4 min, pozostawić na kilka minut i sprawdzić kolor ekstraktu. W przypadku braku śladów żelaza wyciąg okazuje się bezbarwne. ph uzyskanych комплексующей wzmacniająca mieszaniny buforowej waha się od 4 do 6. Dodanie jej do wilgotnego należności, получающемуся po odparowaniu rozpuszczonej zawieszenia cyny w mieszaninie kwasów, doprowadzić ph roztworu do 3,5 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Podczas korzystania z комплексующей wzmacniająca buforowej mieszanki do przygotowywania градуировочных roztworów ph mieszaniny wstępnie dostosowane do 3,5 dodatkiem oczyszczonej kwasu solnego.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A (zapasowy): 0,0500 g żelaza rozpuszczonego w кварцевом szklance 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia (przy słabym ogrzewaniu) spędzają utlenianie żelaza nadtlenku wodoru. Roztwór ogrzewa się w ciągu 5 min w celu usunięcia nadmiaru utleniacza. Po schłodzeniu przenoszą zawartość szklanki w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g żelaza.

Roztwór B: 1 cmroztworu zapasowego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zakwasza 3−5 cmstężonego kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g żelaza.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1, 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w niski kwarcowy szkło o pojemności 50 cm, przykryty strefą szybą, i rozpuszcza się w 7−10 cmmieszaniny kwasów, bez ogrzewania. Po rozwiązaniu zawieszenia szybę umyć 3−5 cmkwasu solnego i odparowano w umiarkowanie nagrzanym piekarniku do uzyskania wilgotnego śladu (2−3 krople). Traktowanie 5 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania powtarzają, выпаривая roztwór do sucha. Выпаривание z 5 cmmieszaniny kwasów prowadzą do całkowitego usuwania cyny.

Do pozostałej dodać 0,5 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Operację odparowaniu powtarzają. Sucha pozostałość zwilżyć 0,2 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a rozpuszczone w 4 cmmieszaniny buforowej. Roztwór ogrzewano i gotować przez 3−4 min.

Do gorącego roztworu dodać 2 cmroztworu 2,2-дипиридила i pozostawić na 1 h. Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w cylinder do kolorimetrirovaniâ, rozcieńczony wodą do 10 cmi porównać zabarwienie analizowanych roztworów ze skalą градуировочных roztworów.

W przypadku, jeśli roztwór ma słabą kolorystykę, dodać do niego 1 cmбензольно-крезольной mieszaniny i wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po rozdzieleniu warstw porównać zabarwienie ekstraktu z malowaniem ekstraktu skali градуировочных roztworów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 3).

3.3.2. Skalę градуировочных roztworów przygotowują jednocześnie z wykonaniem określić w następujący sposób: w osiem kwarcowych szklanek o pojemności 50 cmwlać 4 cmbuforowej mieszance z ph 3,5 i bywa 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7 i 1,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0007 i 0,001 mg żelaza.

Dodać 2 cmroztworu 2,2-дипиридила, ogrzewa się prawie do wrzenia i utrzymywano w ciągu 1 h. Następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w анализируемом roztworze, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

 — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, mg;*
__________________
* Wymiary zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

 — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego z wodą i pomiarach absorpcji atomowej żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Źródło promieniowania dla żelaza.

Szklanki фторопластовые o pojemności 50 cmlub filiżanki platinum o pojemności nie mniejszej niż 50 cm.

Kolby z polietylenu o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka do rozpuszczania: фтористоводородную kwas, kwas azotowy i wodę wymieszać w stosunku 2:3:5, odpowiednio. Mieszaninę przechowywać w foliowych naczyniu.

Cyna wysokiej czystości według GOST 860.

Żelazo metaliczne, zredukowane wodorem.

Standardowy roztwór żelaza: 0,1000 g żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczono w 25 cmroztworu kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg żelaza

.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w szklankę z ptfe, rozpuszcza się w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dodając ją w małych porcjach, aby uniknąć gwałtownej reakcji. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i kontrolnej doświadczenia.

Stężenie żelaza w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek z ptfe są umieszczane na 1,0 g cyny wysokiej czystości, rozpuszcza się w 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dodając ją w małych porcjach, aby uniknąć gwałtownej reakcji. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi.

Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 50 cm, a w sześciu z nich bywa 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 i 0,6 mg żelaza. Rozwiązania dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń żelaza budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie żelaza w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu cyny, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).