Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19251.4-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.4−79 Cynk. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 19251.4−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metoda oznaczania arsenu

Zinc.
Method of arsenic determination


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
 Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
 Азгосстандарт
Republika Armenii
 Армгосстандарт
Republika Białoruś
 Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
 Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Kirgistan
 Киргизстандарт
Mołdawia
 Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
 Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
 Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistan
 Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
 Узгосстандарт
Ukraina
 Gosstandart Ukrainy

4. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

5. W ZAMIAN GOST 19251.4−77

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer pozycji, partycji
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4232−74
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2
GOST 20490−75
 2

7. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

8. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu w jego masowej dol od 0,00025 do 0,03%.

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяковомолибденового kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do molibdenowego błękit i фотометрировании przy długości fali 820 nm lub w zakresie długości fal 650−670 nm.

Czułość metody oznaczania arsenu na spektrofotometrze — 2 µg w zakresie 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); czułość wykrywania arsenu na фотоэлектроколориметре — 5 µg w zakresie 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas solny według GOST 3118, oczyszczona od arsenu w następujący sposób: w 500 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego rozpuszczono 10 g jodku potasu. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 2 min. Dają odstać i przelewa organiczny warstwę. Warstwę wodną ponownie ekstrahowano 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla. Organiczny warstwa wyrzucić. Oryginalny stężenie kwasu sprawdzają ареометру.

Kwas solny, roztwór 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); wykonane z oczyszczonej od arsenu kwasu solnego rozcieńczeniu wodą 3:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, roztwór 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potasu jodku według GOST 4232.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozcieńczony 1:19 (5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu dostosowana do objętości 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody).

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), przygotowują w roztworze kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tytan треххлористый.

Fenoloftaleina, roztwór alkoholowy 1 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Tlenek arsenu (III) zgodnie z GOST 1973.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,1320 g tlenku arsenu (III) rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizują wartość p roztworem kwasu siarkowego 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg arsenu.

Roztwór b: 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera W 0,002 mg arsenu.

Roztwory B i należy zastosować świeżo.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz cynku o masie 2,0000 g (udział masowy arsenu od 0,00025 do 0,0005%) i 1,0000 g (udział masowy arsenu powyżej 0,0005%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i odparować prawie do sucha. Chłodzi, приливают 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Ścianki kolby umyć 3−5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i powtórzyć выпаривание do oparów kwasu siarkowego.

Przy masowym udziale arsenu od 0,005 do 0,03% do kolby dodać 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i gotować aż do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Z wyjaśnione części roztworu biorą аликвотную część z takim rozliczeniem, aby w niej było arsenu od 0,005 do 0,05 mg.

Przy masowym udziale arsenu od 0,00025 do 0,005% do kolby dodać 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i gotować aż do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono. Jeśli osad siarczanu ołowiu, odsączono, przemyto 3−4 razy niewielką ilością zimnej wody i wyrzucić.

Następnie аликвотную część lub cały roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 150−200 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kroplami roztwór треххлористого tytanu do lawendowego koloru i nadmiar 0,2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać trzy-, czterokrotne ilość kwasu solnego, aby kwasowość roztworu nie była poniżej 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla i wstrząsać przez 2 min. Dają odstać i przelewa organiczny warstwy w drugą делительную lejek. Po ekstrakcji arsenu z 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого węgla powtarzają i łączą organiczny warstwę do pierwszego. Połączone ekstrakty przemyto 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), wstrząsając 15−20 s.

Umyte organiczny ekstrakt przelewa się w drugą делительную lejek, gdzie wytrząsa z 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody w ciągu 1 min. Przy tym arsen przechodzi w warstwę wodną. Реэкстракцию arsenu z 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)wody powtarzają.

Połączone реэкстракты umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia roztworu. Po 4−5 min, dodać 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu molibdenian amonu i ogrzewano do wrzenia. Dodać kroplami roztwór (1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) гидразина do odbarwienia nadmanganianu potasu, a następnie 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu гидразина i gotować 3−5 min.

Po schłodzeniu w zależności od intensywności zabarwienia roztworu zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 820 nm lub фотоэлектроколориметре, stosując filtr z obszarem przepuszczalności światła 650−760 nm, w odpowiedniej kuwety.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda.

Zawartość arsenu są градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana edytuj

nia, Zm. N 2).

3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej podczas pracy na фотоэлектроколориметре w sześciu z siedmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)przeszkadza 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 5, 10, 20, 30, 40 i 50 µg arsenu. Do każdej kolby dodać 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy 650−670 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям arsenu budują градуировочный wykres.

3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej podczas pracy na spektrofotometrze w pięciu z sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 ml umieścić 1, 2, 3, 4 i 5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu, co odpowiada 2, 4, 6, 8 i 10 µg arsenu. Do każdej kolby dodać 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy 820 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masowym udziałów arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy arsenu (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa arsenu w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu zawarte w wyselekcjonowanego części roztworu, r.

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

     
Udział masowy arsenu, %
 Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
 Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,00025 do 0,00100 subskryb.
 0,00010
 0,00015
W. św. 0,0010 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).