GOST 30608-98

• gost-30608-98.pdf (286.15 KiB)
  ГОСТ 30608-98

GOST 30608−98, Brązu i cyny. Metoda analizy рентгенофлуоресцентного

GOST 30608−98
Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metoda analizy рентгенофлуоресцентного

Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis

ISS 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107, Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 14 z dnia 12 listopada 1998 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 30608−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa рентгенофлуоресцентный metoda ilościowej analizy chemicznej próbek ołowiu brąz na zawartość elementów podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Zakres masowych udziałów określonych elementów

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.038−82 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Dopuszczalne wartości napięć dotykowych i prądów

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 Istotę metody

Metoda opiera się na zależności intensywności linii charakterystycznych fluorescencji elementu od masowego udziału w próbie. Podniecony podstawowym rentgenowskimi charakterystyczna promieniowanie elementów w próbie rozkłada się w szereg z kolejnym pomiarem sygnałów analitycznych i wykrywaniem masowego udziału elementu za pomocą градуировочных cech.

4 Aparatura i materiały

Skanujące lub wielokanałowe рентгенофлуоресцентные spektrometry.

Tokarka lub inne urządzenia do przygotowania próbki do analizy.

Argon-метановая mieszanka (dla spektrometrów, korzystających z проточно-proporcjonalne, liczniki).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Standardowe próbki (Z) zgodnie z GOST 8.315.

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu i materiałów, zapewniających dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

5. Przygotowanie do analizy

5.1 wymagania Ogólne — według GOST 25086.

5.2 Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy odbywa się zgodnie z GOST 24231 i przepisami regulującymi wymagania jakościowe ołowiu brąz.

5.3 Анализируемую powierzchni próbki, wyostrzyć na tokarce i przetrzeć alkoholem. Zaprawiona powierzchnia próbki powinna być równa, gładka, bez pierścienia zaciskowego umywalki, pory, pęknięcia, żużlowych i wtrąceń niemetalicznych, aby wyeliminować zniekształcenia wyników kosztem możliwego rozpraszania promieniowania w nierównościach i бороздках. Przygotowanie frekwencyjnych analizowanego powierzchni przeprowadza się bezpośrednio przed analizą.

5.4 Próba powinna całkowicie pokrywać otwór odbiornika próby (kasety, kamery lub kuwety). Jeśli analizowane próba nie zamyka otwór, stosuje się przyrząd w postaci specjalnie przeznaczonych do tego celu metalowych membran, ograniczających powierzchnię naświetlania.

5.5 Skalowalność mas prowadzone przez ZE składu (skład chemiczny i właściwości fizyczne i chemiczne) ołowiu brąz. Przetwarzanie облучаемой powierzchni ZE i jej powierzchnia musi być identyczne frekwencyjnych analizowanego próbie.

5.6 Градуировочные techniczne, ustalone z uwzględnieniem wpływu składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych Z i frekwencyjnych analizowanego próby, wyrażona w postaci równania związku, wykresów lub tabel.

Dla spektrometrów, powiązanych z KOMPUTERA, procedura градуирования wykrywany przez oprogramowanie.

5.7 Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów przeprowadza się zgodnie z instrukcją jego obsługi i eksploatacji.

Warunki przeprowadzenia analizy znajdują się w załączniku A.

Dopuszcza się stosowanie innych warunków przeprowadzenia analizy i linii widmowych, które zapewniają dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

6 analiza i przetwarzanie wyników

6.1 Анализируемую próbkę umieszcza się w odbiornik próby, zwracając szczególną uwagę na brak zakłóceń pomiędzy próbką a odbiornikiem. Dalszy cykl analizy odbywa się automatycznie.

6.2 Analiza próbki wykonuje się w dwóch równoległych definicjach. Za wynik jednego z równoległych definicji przyjmuje się wynik rejestracji w ciągu jednej ekspozycji (czasu akumulacji) analitycznego sygnału, wyrażone w jednostkach masy części elementu, a następnie wprowadzeniem próbki z pod naświetlania.

6.3 Rozbieżności między wynikami równoległych definicji analitycznego sygnału, wyrażona w jednostkach masy udziału elementu nie powinny przekraczać dopuszczalne przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Dopuszczalna rozbieżność oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie 2,77 — krytyczna wartość relacji rozmachu wyników dwóch równoległych definicji do ich średniej квадратическому odchylenia przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95;

 — względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji. Wartości podane w tabeli 2;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.

Tabela 2 — Normy wskaźników dokładności określonych elementów

6.4 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, które spełniają wymagania 6.3.

6.5 Wyniki pomiarów sporządza się w formie raportu. Raport powinien zawierać:

— dane niezbędne do charakterystyki próby;

— wyniki badań z podaniem ich błędy;

— linki na aktualny standard;

— opis wszelkich odchyleń od normy, dostrzeżonych podczas przeprowadzania analizy;

— wskazanie na przeprowadzenie w procesie analizy wszelkich transakcji, nie przewidzianych w niniejszym standardem.

7 Kontrola dokładności wyników analizy

7.1 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone z pomocą ZE składu lub prób, jednorodność których jest zainstalowany. Częstotliwość kontroli regulują z uwzględnieniem stabilności градуировочных cech dla każdego konkretnego рентгенофлуоресцентного mas.

7.2 Nadzwyczajnej kontroli dokładności wyników analizy prowadzą po remoncie, profilaktyki mas lub zmiany warunków analizy.

7.3 Kontrola zbieżności wyników równoległych definicji masowych udziałem elementów w Z i próbach realizują zgodnie z 6.3.

7.4 Kontrola powtarzalności wyników analizy wykonują, określając masowe udziału elementów w Z i (lub) wcześniej analizowanych próbach.

Rozbieżności wyników pierwszego i ponownego analiz tej samej próbki lub ZE nie powinny przekraczać dopuszczalne rozbieżności (poufna prawdopodobieństwo 0,95), obliczone według wzoru

, (2)

gdzie 2,77 — krytyczna wartość relacji rozmachu dwóch wyników analizy do ich średniej квадратическому odchylenia przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95;

 — względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy. Wartości podane w tabeli;

 — średnia arytmetyczna wyników pierwotnej i ponownej analizy lub poświadczam wartość masowego udziału elementu.

7.5 W razie kontroli poprawności wyników analizy z pomocą Z rozbieżności między odtworzenie i qualified masowymi udziałów elementu ZE nie powinny przekraczać 0,4.

7.6 W razie kontroli poprawności poprzez selektywne porównania wyników рентгенофлуоресцентного analizy próbki z wynikiem analizy tej samej próbki otrzymane w inny znormalizowany lub qualified metodologii, musi być spełniony warunek

, (3)

gdzie  — dopuszczalne inny znormalizowany lub qualified metodą rozbieżność wyników analizy tej samej próbki.

7.7 w przypadku rozbieżności między wynikami równoległych definicji lub rozbieżności między wynikami analizy 7.4−7.6 przekraczają dopuszczalne wartości, analiza powtarzają.

Jeśli po ponownym analizie rozbieżność przekracza dopuszczalne wartości, wyniki analizy uznają niewiernymi i pomiary przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały zakłócenia normalnego przebiegu analizy.

7.8 Wyniki analizy wielu próbek, wykonanych z jednej strony stopu, mogą być interpretowane z uwzględnieniem niejednorodności partii, błędy próbkowania itp.

8 Wymagania bezpieczeństwa

8.1 Wszystkie instalacje i materiałów elektrycznych, stosowanych w procesie analizy spektralnej, muszą spełniać wymagania GOST 12.2.007.0 i zasadami urządzenia w instalacjach elektrycznych.

Eksploatacja instalacji elektrycznych i urządzeń elektrycznych powinno odbywać się zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.019, GOST 12.1.038, przepisy technicznej eksploatacji elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonych przez odpowiednie organizacje энергонадзора.

8.2 w Przypadku pracy ze źródłami radioaktywnych emisji należy kierować się wymaganiami przepisów sanitarnych i przepisów, zgodnie z [1] i [2].

8.3 Wymagania bezpieczeństwa pożarowego powinny być zgodne z GOST 12.1.004.

9 Wymagania dotyczące kwalifikacji operatora

Do pracy na рентгенофлуоресцентном spektrometrze dozwolone technicy рентгеноспектрального analizy nie poniżej 4-go absolutorium kwalifikacji.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). Warunki przeprowadzenia analizy

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

Tabela A. 1 — Warunki analizy dla różnych typów spektrometrów рентгенофлуоресцентных

Tabela A. 2 — Długość linii widmowych

ZAŁĄCZNIK B (informacyjny). Bibliografia

DODATEK B
(pomocniczy)

_______________
* Działają НРБ-99. — Uwaga producenta bazy danych.