Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20580.5-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.5−80 (ST СЭВ 910−78) Ołów. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 20580.5−80*
(ST СЭВ 910−78)

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metoda oznaczania arsenu

Lead. Method for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709**
________________
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.5−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91


Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu od 0,0002 do 0,1% w ołowiu (99,992−99,5%).

Metoda opiera się na interakcji пятивалентного arsenu są z anionu molibdenian i uzyskaniu мышьяковомолибденовой kwasu, który ekstrahowano mieszaniną alkoholu butylowego i eteru. Мышьяковомолибденовая kwas przywrócone w organicznym ekstrakcie z двухлористым cyną do molibdenowego błękit i organiczny otrzymany roztwór fotometriruût w zakresie długości fal 610−700 nm. Aby uzyskać мышьяковомолибденовой kwasy i jej pełnej ekstrakcji należy, aby w roztworze stężenie kwasu solnego była 0,6−1,2 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 910−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118−77 i roztworu ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sód молибденовокислый według GOST 10931−74, roztwór masowego stężeniu 15 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol wtórny butylu po DRUGIEJ 6−09−4620−78.

Eter etylowy.

Mieszanka экстракционная: wtórny alkohol butylowy miesza się z eterem w stosunku 2:1.

Cyny (II) хлористое po DRUGIEJ 6−09−5384−88, roztwór masowego stężeniu 2 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w roztworze kwasu solnego stężeniu 1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Metylu pomarańczowy po DRUGIEJ 6−09−5171−84, roztwór masowego stężeniu 5 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, roztwór ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KBrOГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(w przybliżeniu).

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 20 g/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Tlenek arsenu (III) zgodnie z GOST 1973−77.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g tlenku arsenu (III) rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), zakwasić kwasem, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: do 5 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu I dodać 1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 1 kroplę roztworu metanolu w pomarańczowym, ogrzewa się do 60−70 °C i dodano kroplami roztwór бромноватокислого potasu do zaniku koloru metylowego pomarańczowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać do kreski roztworem kwasu solnego stężeniu 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,005 mg arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału arsenu biorą tuz, masa którym jest podana w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy arsenu, %
 Masa zaczepu, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 do 0,001
 5,000
 20
W. św. 0,001 «0,003
 5,000
 10
«0,003» 0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 1,000
 3
«0,05» 0,1
 0,500
 2


Tabela 1 (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).


Tuz ołów rozpuszcza się w 20 lub 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:2) i ogrzewano do usuwania tlenków azotu. Otrzymany roztwór zobojętnia wodnym amoniaku do otrzymania osadu wodorotlenku ołowiu, nie zanikającego mieszając, dodać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia osadu. Приливают 12 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr w suchej zlewki.

Do analizy wybrane w szklance аликвотную część roztworu (tab.1), zawierającą od 2 do 15 µg arsenu, dodać 1 kroplę roztworu metanolu w pomarańczowym, ogrzewa się do 60−70 °C i приливают kroplami roztwór бромноватокислого potasu do zaniku koloru metylowego pomarańczowego. Roztwór ochłodzono i przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Jeśli objętość roztworu jest mniejsza niż 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают roztwór kwasu solnego stężeniu 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)do 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Dodać 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian sodu, wymieszać i wstrząsnąć z 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной mieszanki w ciągu 20 s. po Ekstrakcji powtarzają 10 cm zГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)mieszanki. Oba organicznego ekstraktu łączą w inny podziału lej o pojemności 100 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)i przemyto 2 razy przez wielokrotne mieszanie z 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego stężeniu 1 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)do usuwania nadmiaru molibdenian sodu. Do промытому organicznej wyciągowi приливают 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu chlorku cyny (II) i miesza się kilka razy. Po rozwarstwienia faz dolną warstwę wodną odrzucają, a górna organiczny warstwę, pomalowany na kolor niebieski, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную lejek płucze 2 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной mieszanki, zbierając промывную mieszanka w tej samej kolbie miarowej. Rozcieńcza do objętości tagi экстракционной mieszaniny i wymieszać.

Część roztwór sączy się przez suchy filtr (do oddzielania kropelek wilgoci) w odpowiednią kuwetę i przez 15 min, liczenie czasu od dodania roztworu chlorku cyny, mierzą gęstość optyczną roztworu w zakresie długości fal 650−670 nm. Roztwór porównania służy экстракционная mieszanka. Jednocześnie kontrolne przeprowadzają doświadczenia z wszystkich odczynników i roztworów stosowanych podczas wykonywania definicji i w tych samych warunkach. Ilość arsenu w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem делительных wpustów są umieszczane na 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), a w sześciu z siedmiu kraterów приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B. Siódma lejek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich kratery rozcieńczono do objętości 20 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego stężeniu 1,5 mol/dmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztworu molibdenian sodu i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im masowym udziałów arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy arsenu ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu, cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu ołowiu, g;

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy arsenu, %
 Dopuszczalne rozbieżności równoległych definicji, %
 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, %
Od 0,0002 do 0,0008 subskryb.
 0,0001
 0,0001
W. św. 0,0008 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,006



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).