GOST 1219.3-74

• gost-12193-74.pdf (177.94 KiB)
  ГОСТ 1219.3-74

GOST 1219.3−74 Babbity wapniowe. Metoda oznaczania zawartości aluminium (ze Zmianą N 1)

GOST 1219.3−74

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda oznaczania zawartości aluminium

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content

ISS 77.160.20*

____________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok
ISS 77.120.60. — Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 17 stycznia 1974 r. N 150 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.75

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 1219−60 w części rozdz. IV

EDYCJA (wrzesień 2003 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w listopadzie 1979 r. (ИУС 1−80).


Niniejszy standard stosuje się na wapniowe babbity i instaluje przestrzennego комплексонометрический metoda oznaczania zawartości aluminium (przy masowym udziale aluminium od 0,05 do 0,25%) i фотоколориметрический metoda (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,05%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1219.0−74.

A. Przestrzennego комплексонометрический metoda określania aluminium

Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia aluminium i innych zanieczyszczeń z трилоном B, ostatni stosowany z nadmiarem. Za pomocą zbuforowany roztwór tworzą ph 5,5−6,0 i nadmiar трилона miareczkującym roztworem chlorku cynku w obecności wskaźnika ксиленового pomarańczowego. Następnie aluminium jest wyciskany z kompleksowego połączenia fluorku sodu i opuszczone ilość трилона B, równowartość zawartości aluminium, miareczkującym roztworem chlorku cynku. Które składniki usuwają osadzanie się сернокислым аммонием.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Amon сернокислый według GOST 3769−78, 12,8%-roztwór.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, 4% r-r nasycony roztwór.

Sól disodowa (двунатриевая sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,05 M roztwór.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, 1% roztwór (alkohol).

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy; jest przygotowany w następujący sposób:

0,1 g wskaźnika dokładnie zmielić z 10 g chlorku sodu.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 1 dmwody i dodać 20 cmkwasu octowego.

Cynk według GOST 3640−94 marki Ц0, 0,1 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 6,538 g cynku rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do etykiety.

0,02 M roztwór cynku; jest przygotowany w następujący sposób: dokładnie zmierzone 200 cm0,1 M roztworu cynku umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane wodą do kreski.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz metalem 5 g, wzięty z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4. W czasie rozpuszczania szklankę serwowane jest strefą szybą. Po rozwiązaniu stopu próba dodają 40 cmciepłej wody i przy ciągłym mieszaniu 25 cmroztworu siarczanu amonu, отмеренного grubym cylindrem. Dają osadu odstać 10 min, po czym przesączono przez filtr średniej gęstości. Osad przemywa się w szklance i na filtrze 3 razy zimną wodą i wyrzucić. Przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 750 cm, dodać 20 cm0,05 M roztworu трилона B, отмеренного pipety, i gotować przez 2 min. roztwór Ochłodzono do temperatury 30−40 °C, dodać 2−3 krople fenolftaleina i amoniaku, rozcieńczony 1:1, aż do pojawienia się różowego zabarwienia. Następnie dodawać kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:4, aż do zaniku zabarwienia i 20 cmroztworu buforowego. Roztwór ogrzewano do wrzenia. Do gorącego roztworu приливают 100 cmzimnej wody i schłodzić próbkę do temperatury pokojowej. Wstrzykuje 0,05−0,1 g wskaźnika ксиленового pomarańczowy i ottitrovyvaût nadmiar трилона B 0,02 M roztwór chlorku cynku do zmiany barwy roztworu z żółtej na różową. Do roztworu dodaje 30 cmnasyconego roztworu fluorku sodu i ogrzewano do wrzenia (malowanie ponownie staje się żółta), gotować 2−3 min, szybko chłodzi roztwór w wodzie do temperatury pokojowej i wolnego sól disodowa miareczkującym 0,02 M roztwór chlorku cynku do pojawienia się różowego zabarwienia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY

4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — tytuł 0,02 M roztworu cynku, wyrażony w g/cmaluminium. Biorą teoretyczny tytuł, równy 0,0005394 g/cmaluminium;

 — ilość 0,02 M roztworu cynku, wykorzystana przy drugim miareczkowaniu, cm;

 — montaż metalem, r.

4.2. Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,001 abs. %, przy masowym udziale aluminium od 0,05 do 0,1% i 0,01% — przy masowym udziale aluminium od 0,1 do 0,25%.

B. Фотоколориметрический metoda określania aluminium

Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na czerwono-fioletowy kolor kompleksowego połączenia aluminium z wskaźnikiem арсеназо 1 przy ph 4,7−5,1. Wpływ zanieczyszczeń ustąpi dodatkiem kwasu askorbinowego. Podstawowe składniki stopu są oddzielone od aluminium osadzanie się сернокислым sodu.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-M lub inne urządzenia tego typu, które zapewniają taką samą dokładność pomiaru.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Sód сернокислый według GOST 4166−76, 20%-roztwór.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, 10%-roztwór.

Kwas askorbinowy, 5%-roztwór.

Wapno chlorowane, 25%-roztwór.

Metylu czerwony, 0,001%-roztwór.

Арсеназо 1, 0,001 M roztwór: 0,6 g wskaźnika арсеназо 1 rozpuszczone w 1 dmwody destylowanej. Jeśli roztwór był mętny, jego sączy się.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A: 0,5 g aluminium marek A-999,-995,-97 lub A-95 GOST 11069−2001 umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,5 mg aluminium.

Roztwór B: 10 cmroztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg aluminium.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz metalem o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego (1:1) przy słabym ogrzewaniu, aż do całkowitego rozkładu stopu i usuwania tlenków azotu.

Roztwór ochłodzono, приливают 30 cmwody i 20 cmroztworu siarczanu sodu. Zawartość zlewki wymieszać szklaną bagietką, spęczanie dają się rozstrzygnąć w ciągu 30−40 min. Osad odsączono na gęsty filtr «niebieska wstążka» z niewielką ilością masy papierniczej, wykonaną z беззольного filtra. Zaprawy zbiera się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Osad przemywa się w szklance i na filtrze 3−4 razy zimną wodą, doprowadzamy kolbę do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Аликвотную część roztworu 10 cm, przy masowym udziale aluminium od 0,005% do 0,03% i 5 cm, przy masowym udziale aluminium ponad 0,03% tolerują w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Do roztworu dodać 2−3 krople 0,001% roztworu metanolu w czerwieni i neutralizują kroplami 10% roztworem wodorotlenku sodu, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia. Następnie kroplami dodać do roztworu rozcieńczonego 1:10 kwas solny do różowej kolorystyce. W celu bardziej precyzyjnego ustalenia ph badanego roztworu operacja neutralizacji spędzają jeszcze raz, obserwując zmianę zabarwienia wskaźnika od jednej kropli zasady i kwasy. W wstrzykuje się roztwór 1−2 krople 5% roztworu kwasu askorbinowego, приливают pipety 6 cmwodnego 0,001 M roztworu арсеназо 1, 8−10 kropli 25% roztworu urotropina i wymieszać. Doprowadzić zawartość kolby wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Przez 10−15 min roztwór fotometriruût w kuwetach o długości 20 cmz pomarańczowym nd w =595 nm. Przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi odczynnikami, roztworu kontrolnego doświadczenia służy jako roztworu patrz

ения.

6.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmwprowadzać konsekwentnie 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg aluminium. Objętość roztworu we wszystkich etykietach ampułek doprowadzic wode do 15 cmi wymieszać. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 6.1.

Według pomiaru gęstości optycznej roztworów budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba aluminium, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu metalem, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — współczynnik przeliczenia miligramów na gramy.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,001% przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,02% 0,002% — przy masowym udziale aluminium ponad 0,02 do 0,05%.

Rozdz.B. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).