Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19251.5-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.5−79 Cynk. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 19251.5−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

CYNK

Metody oznaczania zawartości cyny

Zinc. Methods of determination tin


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.96)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
 Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
 Азгосстандарт
Republika Armenii
 Армгосстандарт
Republika Białoruś
 Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
 Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Kirgistan
 Киргизстандарт
Mołdawia
 Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
 Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
 Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistan
 Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
 Узгосстандарт
Ukraina
 Gosstandart Ukrainy

4. W ZAMIAN GOST 19251.5−73

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 860−75
 2.2, 3.1
GOST 2603−79
 2.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.1
GOST 3652−69
 2.2
GOST 3760−79 2.2, 3.1
GOST 3773−72
 3.1
GOST 4147−74 3.1
GOST 4204−77
 2.2, 3.1
GOST 4233−77
 3.1
GOST 4461−77
 2.2, 3.1
GOST 5429−74
 3.1
GOST 10929−76
 2.2
GOST 11293−89
 2.2
GOST 18300−87
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20490−75
 2.2
GOST 22159−76
 3.1

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (styczeń 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa fotometryczny i полярографический metody ustalania cyny podczas masowej akcji 0,0005 do 0,06%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy, odkładanie cyny w postaci метаоловянной kwasu na диоксиде manganu w roztworze kwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i ponownym pomiarze светопоглощения malowane kompleksu cyny z фенилфлуороном przy długości fali 510 nm.

Czułość metody — 5 g cyny w wysokości 25 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, i roztworu 1 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas solny według GOST 3118, i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4, i roztwór 2,5 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 6 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan азотнокислый, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-fenylo, 6-флуорон), roztwór 1 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3); tuz odczynnika o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)do 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)alkoholu etylowego z dodatkiem 0,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do etykiety etanolem i wymieszać. Roztwór przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Cyna marki O1 według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: tuz subtelnie растертого cyny o masie 0,1000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas siarkowy, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski kwasem siarkowym 2,5 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают pipetą 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A, dostosowane do kreski kwasem siarkowym 2,5 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz cynku o masie 1,0000 g (przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,005%), 0,5000 g (przy masowym udziale cyny od 0,005 do 0,01%) lub 0,1000 g (przy masowym udziale cyny od 0,01 do 0,06%) rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)i приливают 3 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотнокислого manganu. Roztwór zobojętnia amoniakiem do zaznaczenia brunatnego wodorotlenku manganu i dodać 20 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewano do wrzenia, приливают 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadmanganianu potasu, wlać wody do 150 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), gotować 5 min i pozostawić na 50−60 min w ciepłym miejscu.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, umyć go i kolby, w której przeprowadzono osadzanie, 5−6 razy gorącym roztworem kwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Osad z rozszerzonego filtru przemyć niewielką ilością wody do kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie, filtr przetwarzają 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z dodatkiem 6−7 kropli nadtlenku wodoru, a następnie filtr przemyto dwa razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór wlać do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), odparowano do oparów kwasu siarkowego, chłodzi, споласкивают ścianki szklanki 3−4 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i odparować do sucha. Do schłodzonego należności приливают 2,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 2,5 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu askorbinowego; ogrzewać do rozpuszczenia, schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), konsekwentnie mieszając dodać 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu cytrynowego, 1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelatyny, 3 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)acetonu, 1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu фенилфлуорона, wlać do kreski wodą, wymieszać, pozostawić na 1 h dla rozwoju malowania. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w odpowiedniej kuwety przy długości fali 510 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość cyny ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 2, 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 50 i 60 µg cyny, odparowano do sucha i chłodzi. W każdej zlewki dodać 2,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 2,5 mol/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu askorbinowego i postępują, jak określono w pkt 2.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa cyny w roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

     
Udział masowy cyny, %
 Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
 Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
 0,0002
 0,0003
W. św. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0006
«0,0030» 0,0060 «
 0,0006
 0,0008
«0,0060» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,0100» 0,0300 «
 0,0015
 0,0022
«0,0300» 0,060 «
 0,003
 0,004



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA


Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy, oddziale ołowiu w postaci podwójnej soli z siarczanu strontu i полярографировании cyny na sodowo-хлоридном tle przy potencjale minus 0,5 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Czułość metody określania cyny na осциллографическом полярографе 0,05 mg/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), na zmiennie-prądowym — 0,002 mg/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф осциллографический lub полярограф ac.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i 1:20.

Amoniakowa według GOST 3760.

Problem: hydrazyna дигидрохлорид według GOST 22159.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 20 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodu chlorek według GOST 4233, nie zawierające ołowiu.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Промывная аммонийно-saletra płyn zawierający w 1 dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)10 g chlorku amonu i 20 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku.

Stront азотнокислый według GOST 5429, roztwór 100 g/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tło elektrolit: w torebce naczynie o pojemności 2 dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 200 g chlorku sodu, 40 g дигидрохлорида гидразина, 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, dostosowana do objętości 2 dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)wodą i wymieszać.

Cyna marki O1 według GOST 860.

Standardowy roztwór cyny: tuz subtelnie истертого cyny o masie 0,1000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,1 mg cyny.

Градуировочные roztwory cyny: pięć z sześciu wymiarów kolb o pojemności 200 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают odpowiednio 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu cyny, dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać. Roztwory zawierają odpowiednio 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 mg/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)cyny.

Kwas аскор

биновая.

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz cynku o masie 2,5000 g (udział masowy cyny do 0,005%) i 1,0000 g (udział masowy powyżej 0,005%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 40 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia próbki i usuwania tlenków azotu, przemyć szybę wodą.

Roztwór ochłodzono, приливают 15 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотнокислого strontu, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać małymi porcjami, mieszając 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i pozostawić w lodówce z bieżącą zimną wodą na 30 min. Osad odsączono na napięty podwójny filtr «niebieska wstążka», zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Pozostałości w kolbie i filtracyjny przemyto sześć razy zimną kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20.

Do фильтрату приливают 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu хлорного żelaza, mieszając, ogrzewać do 60−70 °C, приливают amoniak do zaznaczenia w osad wodorotlenku żelaza i cyny, dają nadmiar amoniaku 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), pozostawić w ciepłym piekarniku 20−25 min, po czym osad przesączono przez filtr średniej gęstości. Kolby i osad przemyto trzy razy gorącej промывной płynem, a następnie dwa razy gorącą wodą.

Osad z rozszerzonego filtru umyć 25−30 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego tła elektrolitu stożkowy kolby o pojemności 50−100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), pokryte strefą szybą, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 3−5 minut, pozostawić w ciepłym miejscu płyty do odbarwienia roztworu (jeśli w ciągu 20 min roztwór nie обесцветился, dodać kilka kryształków kwasu askorbinowego), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety tła elektrolitem i wymieszać.

Część roztworu wlać w полярографическую komórkę i spędzają полярографирование cyny przy odpowiednim zakresie prądu i potencjale wave half duży minus 0,5 W w stosunku do bogatego каломельному elektrody. Jednocześnie prowadzą полярографирование roztworu kontrolnego doświadczenia.

Z wartości wysokości fali analizowanego roztworu odjąć wartość wysokości fali kontrolnej doświadczenia i obliczają treści o

połowowych.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy cyny ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali cyny w roztworze próbki, mm;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie cyny w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali cyny w градуировочном roztworze mm;

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próby r.

3.3.2. Bezwzględne wartości wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).