GOST 22518.3-77
GOST 22518.3−77 Ołowiu wysokiej czystości. Kolorymetryczna metoda oznaczania rtęci (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22518.3−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW WYSOKIEJ CZYSTOŚCI
Kolorymetryczna metoda oznaczania rtęci
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
Moc Гецкин, L. K. Ларина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, partycji |
GOST 3118−77 |
Rozdz.2 |
GOST 3760−79 |
Rozdz.2 |
GOST 4204−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4461−77 |
Rozdz.2 |
GOST 4520−78 |
Rozdz.2 |
GOST 6691−77 |
Rozdz.2 |
GOST 6709−72 |
Rozdz.2 |
GOST 20288−74 |
Rozdz.2 |
GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
TEN 6−09−07−1684−89 |
Rozdz.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. REEDYCJA (grudzień 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Niniejszy standard określa kolorymetryczna metoda oznaczania masowego udziału rtęci, ołowiu wysokiej czystości marek С0000, С000 i С00 w przedziale od 8·101·10%.
Metoda opiera się na oznaczaniu rtęci w reakcji z дитизоном, prowadzonej w 0,5 mol/dmroztworze kwasu azotowego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22518.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA
1a.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22518.1.
Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, oczyszczona przez destylację w кварцевом urządzeniu, rozcieńcza się 1:3, a roztwór 0,5 mol/dm, gotowane na бидистилляте.
Kwas solny według GOST 3118, oczyszczona przez destylację, roztwór 0,5 mol/dm.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwór o stężeniu 50 g/dm.
Mocznik według GOST 6691, cz. d. a.
Amoniakowa według GOST 3760.
Дитизон po DRUGIEJ 6−09−07−1684−89, cz. d. a., oczyszczone; jest przygotowany w następujący sposób: 1−2 g дитизона umieszcza się w делительную lejek o pojemności 1 dm, dodają 200−300 cmchloroformu i zawartość lejka wstrząsnąć, aż do rozpuszczenia дитизона. Następnie dodaje 300−400 cmwody i 3−5 cmamoniaku o gęstości 0,91 g/cm. Дитизон usuwają w fazę. Wyjmowanie powtórzyć kilka razy. Połączone lekko zasadowe okapy jasny pomarańczowy kolor przenoszą w делительную lejek i kilka razy umyć четыреххлористым węglem. Roztwór zakwasić roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 50 g/dmdo lekko kwaśnego środowiska. Płatki дитизона ciemno-zielonego koloru przemywa się dekantację do neutralnego środowiska i przesączono przez szklany tygiel z porowatym dnem. Oczyszczone дитизон suszy i przenoszą w бюкс. Służy do przygotowania roztworu zapasowego.
Zapasowy roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla o stężeniu 0,2 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 20 mg oczyszczonego дитизона rozpuszczone w 100 cmчетыреххлористого węgla.
Roztwór roboczy дитизона o stężeniu 0,005 g/dm; przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego четыреххлористым węglem 40 razy.
Rtęć азотнокислая według GOST 4520, cz. d. a., zapasowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1663 g азотнокислой rtęć rozpuszcza się w wodzie, zakwasza roztwór kwasu azotowego i doprowadzić objętość w wymiarowy kolbie do 1 dm.
1 cmroztworu zawiera 100 mikrogramów rtęci.
Standardowy roztwór азотнокислой rtęci; przygotować dzień stosowania rozcieńczeniu roztworu zapasowego 100 razy roztwór 0,5 mol/dmkwasu azotowego.
Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, cz. d. a., перегнанный. Zbiera się frakcję o temperaturze wrzenia 76,5 °C.
Woda бидистиллированная, otrzymana przez destylację wody według GOST 6709 w кварцевом urządzeniu, w obecności kilku kropli nadmanganianu i zasady.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. 5 g drobno pokrojonej ołowiu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi prowadzą rozpuszczenie 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3.
Roztwór odparować do objętości 3−4 cm. Na samym końcu roztwór odparowano na łaźni wodnej.
Do osadu dodać 15−20 cmwody, roztwór podgrzać do rozpuszczenia азотнокислого ołowiu, dodać około 50 mg mocznika do niszczenia wpływu tlenków azotu na дитизон i ogrzewać do wrzenia. Ochłodzony roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmi rozcieńczono wodą do objętości 25−30 cm. Dodaje jeden przyjmowanie 0,4−2 cmroztworu дитизона, lejek energicznie wstrząsać przez 1 min i отстоявшийся четыреххлористый węgiel, który ma mieszane żółto-zieloną barwę, przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności do 25 cm. Приливают 5−10 cmroztwór 0,5 mol/dmkwasu solnego i lejek kilka razy wstrząsnąć.
W drugiej делительную lejek wstrzykuje się roztwór 0,5 mol/dmkwasu solnego i дитизон w tych samych ilościach, które znajdują się w leju z badanym roztworem i dodają z микробюретки standardowy roztwór азотнокислой rtęci do wyrównania koloru warstw четыреххлористого węgla.
Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na obecność rtęci w реактивах, przesuwając go przez wszystkie etapy.
Ołów nie uniemożliwia ustalenia. Wpływ ewentualnej domieszki srebra eliminuje płukaniem ekstraktu дитизонатов roztwór 0,5 mol/dmkwasu solnego.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy rtęci, ołowiu wysokiej czystości () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — pojemność standardowego roztworu rtęć zużyte na wyrównanie koloru, cm;
— miano roztworu rtęci, g/cm;
— masa zaczepu ołowiu, r.
Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).
4.2. Rozbieżności największych i najmniejszych wartości wyników trzech równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy rtęci, % |
Rozbieżność wyników równoległych definicji , % |
Rozbieżność wyników dwóch badań , % |
8·10 |
8·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
4·10 |
4·10 |
4·10 |
8·10 |
7·10 |
9·10 |
2·10 |
2·10 |
2·10 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych rtęci oblicza się ze wzoru
;,
gdzie — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;
— średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).