GOST 21877.7-76
GOST 21877.7−76 Babbity cyny i ołowiu. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 21877.7−76
Grupa B59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
BABBITY CYNY I OŁOWIU
Metoda oznaczania arsenu
Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*
ОКСТУ 1709**
__________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.
Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)
Dyrektor W. A. Аршинников
Kierownik pracy W. S. Мешкова
Wykonawca R. W. Iwanowa
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Ciągła. ministra H.H.Чепеленко
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264
W ZAMIAN GOST 1380.9−70
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok
Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje przestrzennego metoda oznaczania zawartości arsenu (przy zawartości arsenu od 0,01 do 1%).
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki metalem w kwasie siarkowym, odzyskiwania arsenu do elementarnego гипофосфитом sodu w солянокислом roztworze, utlenianie przefiltrowanego arsenu бихроматом potasu i odwrotnej miareczkowaniu прилитого nadmiaru soli Mohra бихроматом potasu w obecności фенилантрониловой kwasu jako wskaźnika.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21877.0−76.
2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Kwas siarkowy według GOST GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:9.
Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.
Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200−76; roztwór przygotowany растворением 300 g soli na 1 l kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przygotować dzień zastosowania.
Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 50 g/dm.
Sód двууглекислый według GOST 4201−79.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.
Mieszanka kwasów: 150 cmstężonego kwasu siarkowego приливают do 500 cmwody, chłodzi, приливают 150 cmортофосфорной kwasy i dodać wodą do 1 litra.
Żelazo karbonylowe.
Sól Mohra (podwójna siarczanu sól tlenku żelaza i amonu) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór stężeniu 0,02 mol/dm; przygotowują растворением 38,5 g soli Mohra w 5 l wody zawierającej 250 cmstężonego kwasu siarkowego.
Difenyloamina według GOST 5825−70, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g дифениламина zwilżyć 3−5 cmwody i rozpuścić w 100 cmstężonego kwasu siarkowego mieszając.
Фенилантраниловая kwasu, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g двууглекислого sodu rozpuszcza się w 20−40 cmwody destylowanej, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasu, ogrzewa się, nie doprowadzając do wrzenia, chłodzi i rozcieńczono wodą do 100 cm.
Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór stężenie molowe 0,003 mol/dm; przygotowują растворением 4,908 g бихромата potasu w 5 l wody.
Промывная płyn: do 100 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, dodaje się 1 g гипофосфита sodu.
Instalacja miano roztworu бихромата potasu.
W 3−4 kolby o pojemności 250 cmz zaworami Bunsena umieszczone w 0,050 g czystego metalicznego żelaza, 0,5 g wodorowęglanu sodu i rozpuszcza się w 40−50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9. Po rozpuszczeniu roztwór żelaza lekko gotowane i chłodzi bez zdejmowania korka. Następnie roztwór szybko rozcieńcza się wodą do 200 cm, приливают 25 cmmieszaniny kwasów, dwie krople roztworu дифениламина i roztworem miareczkującym бихромата potasu do zrównoważonego niebiesko-fioletowe zabarwienie roztworu.
Молярную stężenie бихромата potasu (mol/dm) obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zaczepu metalicznego żelaza równa 0,05 g;
— objętość roztworu бихромата potasu, zużyty do miareczkowania, cm;
— molowy, stężenie бихромата potasu, mol/dm;
— masa molowa ekwiwalentu żelaza równa 55,85 g/mol.
Masowe stężenie roztworu () бихромата potasu w arszenik (g/cm) obliczamy według wzoru
,
gdzie — molowy, stężenie бихромата potasu;
— ilość arsenu, odpowiada 1 cmroztworu бихромата stężenia potasu 0,17 mol/dm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz metalem o masie 0,5 g (przy zawartości arsenu od 0,5 do 1%), 1,0 g (przy zawartości arsenu od 0,1 do 0,5%) i 3,0 g (przy zawartości arsenu do 0,1%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmstężonego kwasu siarkowego, zamknąć kolbę małym lejkiem lub strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia stopu i побеления zanurzenie. Następnie roztwór ochłodzono, приливают 50 cmwody i dokładnie wymieszać. Podczas analizy metalem marki БС6 osad siarczanu ołowiu bronić 10−15 minut i przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie o pojemności 250 cm. Placek filtracyjny 4−5 razy przemywa zimną wodą tak, aby objętość odcieków i ścieków nie przekracza 70−80 cm.
Do фильтрату приливают równy фильтрату objętość stężonego kwasu solnego, 20 cmroztworu гипофосфита sodu, zamknąć kolbę chłodnicą zwrotną i ogrzewać do wrzenia. Słabe wrzenie roztworu obsługują w ciągu 30 min, po czym pozostawić roztwór na ciepłej płycie do koagulacji zanurzenie. Roztwór z osadem chłodzi się w wodzie i odsączono osad przez tampon z фильтробумажной masy, mycie kolby i osady 5−6 razy промывной płynem, a następnie 8−10 razy 5% roztworem chlorku amonu.
Pozostałości arsenu wraz z фильтробумажной masą ilościowo przenosi się do kolby, gdzie prowadzono osadzanie, приливают 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i rozpuszcza się przy energicznym czasu do czasu mieszając w nadmiarze бихромата potasu, приливая go z biurety po 10, 15 lub 30 cm(w zależności od zawartości arsenu). Po rozwiązaniu arsenu z biurety приливают roztwór soli Mohra do zaniku żółtego zabarwienia бихромата potasu i pewien nadmiar (wystarczy прилить 20−30 cm). Następnie dodać 3−4 krople roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym nadmiar soli Mohra 0,02 n. roztwór бихромата potasu do momentu pojawienia się różowe zabarwienie roztworu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N
1).
3.2*. Podczas analizy баббитов marek Б83, B88, tuz masie 3,0 g (przy zawartości arsenu do 0,5%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmstężonego kwasu solnego, dodać kroplami roztwór nadtlenku wodoru, aby nie dopuścić do braku utleniacz. Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru. Do schłodzonego roztworu приливают 70−80 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać 2−3 g гипофосфита sodu lub wapnia. Roztwór wymieszać, zamknąć kolbę chłodnicą zwrotną. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.
____________
* Numeracja odpowiada Zmianie N 2. — Uwaga producenta bazy danych.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Zawartość arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — całkowita objętość roztworu бихромата potasu, zużyty na rozpuszczanie arsenu i miareczkowanie nadmiaru soli Mohra, cm;
— objętość roztworu бихромата potasu, zużyty na miareczkowanie takiej samej ilości soli Mohra, co było przydano do анализируемому roztworu, cm.
Uwaga. Ilość бихромата potasu, wykorzystana do miareczkowania roztworu soli Mohra, ustalane w następujący sposób: z biurety приливают w kolbie o pojemności 250 cmtaką samą ilość soli Mohra, co było przydano do анализируемому roztworu (20 lub 30 cm), приливают 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, 3−4 krople roztworu фенилантраниловой kwasu roztworem miareczkującym бихромата potasu do momentu pojawienia się różowe zabarwienie roztworu;
— stężenie masowe roztworu бихромата potasu na arszenik, g/cm;
— masa zaczepu próby r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Zawartość arsenu, % |
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 0,01 do 0,02 |
0,003 |
W. św. 0,02 «0,04 |
0,005 |
«0,04» 0,06 |
0,008 |
«0,06» 0,1 |
0,01 |
«0,1» 0,2 |
0,02 |
«0, 2» 0,3 |
0,03 |
«0,3» 0,6 |
0,06 |
«0,6» 0,8 |
0,08 |
«0,8» 1,0 |
0,09 |