GOST 21877.8-76

• gost-218778-76.pdf (404.75 KiB)
  ГОСТ 21877.8-76

GOST 21877.8−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.8−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania cynku

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.10−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w действиеПостановлением Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрический i widmowy metody oznaczania zawartości cynku (przy zawartości cynku od 0,001 do 0,15%) i atomowej абсорбционный.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

2.1. Istota metody

Próbę rozłożono w mieszaninie kwasu solnego i bromu. Cyna i antymon odpychają się w postaci chlorków, cynk usuwają изоамиловым alkoholem z солянокислого roztworu i po przejściu w fazę określają фотоколориметрированием malowane kompleksu z дитизоном w četyrehhloristom węgla przy długości fali 540 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Podziałowe lejków o pojemności 100, 150 i 700 cm.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczony 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Brom według GOST 4109−79.

Amoniak według GOST 3760−79.

Amon роданистый, roztwór 400 g/dm. Roztwór oczyszczone z zanieczyszczeń ekstrakcją изоамиловым alkoholem: 500 cmroztworu wytrząsa z 25 cmизоамилового alkoholu w ciągu 2 min.

Промывная płyn; jest przygotowany w następujący sposób: do 300 cmwody приливают 100 cm40% roztworu oczyszczonego roztworu роданистого amonu i 2,5 cmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 200 g/dm. Roztwór oczyszczają дитизоном, co 100 cmroztworu wytrząsa z roztworem дитизона 0,05 g/dmporcjami po 2−3 cm, dopóki nie przestanie się zmieniać kolor дитизона. Następnie resztę дитизона usuwają z roztworu четыреххлористым węglem, aż nowa porcja nie pozostanie bezbarwna.

Аммиачный roztwór chlorku amonu: do 200 cmwody приливают 20 cm20% roztworu oczyszczonego roztworu chlorku amonu i 25 cmroztworu amoniaku.

Alkohol изоамиловый według GOST 5830−79.

Ализариновый czerwony Z (ализаринсульфонат sodu), roztwór 1 g/dmwskaźnik.

Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór stężeniu 4 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 240 cmkwasu wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór stężeniu 1 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 60,05 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Acetalowe są buforowy roztwór: przygotować przez zmieszanie równych części roztworu o stężeniu 4 mol/dmkwasu octowego i stężenie roztworu 1 mol/dmuksusnokislogo sodu (ph 4).

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 244−76, roztwór 500 g/dm, obrane дитизоном tak samo, jak i chlorek amonu.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) zgodnie z GOST 10165−79, roztwór 0,5 g/dm: przygotowują растворением 50 mg odczynników do 50 cmчетыреххлористого węgla. Roztwór przenosi się do делительную lejek i dwa razy wstrząsnąć ze 100 cmroztworu amoniaku stężeniu 20 g/dm, po czym organiczny warstwa wyrzucić. Warstwę wodną lekko zakwasza stężonym kwasem solnym, dodać 50 cmчетыреххлористого węgla i wstrząsnąć. Po oddzieleniu четыреххлористого wydobycia węgla powtórzyć z nową porcją четыреххлористого węgla. Oba ekstraktu połączono i przemyto wodą. Roztwór дитизона przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem.

Roztwór дитизона 0,05 g/dm; przygotowują rozcieńczeniu roztworem четыреххлористого węgla w stężeniu 0,5 g/dm10 razy.

Cynk według GOST 3640−79*, marki KOL lub Ц1.
________________
* Działa GOST 3640−94, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg cynku.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu wodą roztworu A 100 razy dziennie zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 7 cmstężonego kwasu solnego, 1−1,5 cmbromu, serwowane jest strefą szybą i wytrzymują bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie szkło obrane, umyte 2−3 cmkwasu solnego i z umiarkowanym ogrzewania roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość traktuje jeszcze raz 5 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, i wymieszać. Po obronie od przezroczystego roztworu wybierają pipety аликвотную część roztworu i przenieść się w делительную lejek o pojemności 150 cm.

Wartość аликвотной części, w zależności od zawartości cynku w próbce znajdują się w tabeli.1.

Tabela 1

Dalej w делительную lejek приливают 20 cm40% roztworu роданистого amonu, 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 10 cmазоамилового alkoholu. Lejek zamknąć korkiem i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po rozwarstwienia cieczy warstwę wodną wyrzucić. Do спиртовому roztworu w leju приливают 20 cmпромывной cieczy i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. warstwa wody ponownie odrzucone. Operację płukania powtórzyć jeszcze trzy razy. Dalej do organicznej fazie приливают 15 cmаммиачного roztworu chlorku amonu, wstrząsnąć w ciągu 15 z i po złuszczania płyn przelewa аммиакат cynku w innej делительную lejek pojemności 100 cm. Реэкстракцию z 15 cmаммиачного roztworu chlorku amonu powtórzyć jeszcze raz.

Аммиачные roztwory łączą, dodać do lejka dwie krople wskaźnika ализаринового czerwonego, acetalowe są buforowy roztwór do ph 5−6 (roztwór zmienia kolor na żółto-różowy kolor) i 1 cmroztworu tiosiarczanu sodu.

Roztwór ekstrahowano 0,005% roztworem дитизона w četyrehhloristom węgla porcjami po 2−3 cm. W miarę pobierania cynku z roztworu wodnego kolor ekstraktu zmienia się z czerwonego na fioletowy do zielonego. Po ekstrakcji kończą, gdy nowa porcja дитизона nie zmieni swój kolor. Ekstrakty przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, z korkiem, dodać do etykiety четыреххлористым węglem, wymieszać i przesączyć roztwór przez suchą беззольный filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm jako roztworu porównania stosuje się четыреххлористый węgiel.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, приливают w leja po 30 cmаммиачного roztworu chlorku amonu, dwie krople wskaźnika, ustalane ацетатным буферным roztwór ph 5−6 i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Pomiar gęstości optycznej roztworów i po odejmowania z pomiarów gęstości optycznej standardowych roztworów stan gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość cynku, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na tłumaczeniu frekwencyjnych analizowanego próby metalu w tlenku. Utlenione próbki miesza się z proszku węgla i umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody. Dla pobudzenia widma służy łuk prądu stałego. Zakres łuku robią zdjęcia za pomocą спектрографа. Mierzą zaczernienia analitycznych linii i standardu wewnętrznego». Stężenia określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф do rejestracji ultrafioletowym zakresie widma z трехлинзовой systemem oświetlenia lub спектрограф dowolnego typu, działający w nadfioletu, z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją widma.

Źródło prądu stałego do zasilania łuku.

Elektryczne muflowy z termostatem.

Suszarka szafa.

Kwarc выпаривательные filiżanki.

Szklanki z kwarcu.

Waga skrętne lub analityczne.

Микрофотометр.

Moździerz агатовая lub ze szkła organicznego.

Klisze спектрографические typu 1 lub ES.

Спектрально-czyste węgle.

Łaźnia elektryczna lub электроплитка.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73*. Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innego składu.
_________________
* Działa GOST 10691.0−84;
** Działa GOST 10691.4−84.- Uwaga producenta bazy danych.

Miedzi tlenek, cz. d. a.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67.
______________
* Działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.
Ołów tlenek według GOST 9199−77, cz. d. a.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., перегнанная.

Trójtlenek antymonu, cz. d. a.

Cynku tlenek według GOST 10262−73, cz. d. a.

Tlenek cyny według GOST 22516−77, cz. d. a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki przygotowują identyczne w treści podstawowych składników анализируемым próby. Podstawą do przygotowania градуировочных próbek jest mieszaniną odpowiednich ilości tlenku: cyny, antymonu, miedzi (dla баббитов marek B88, Б83 i Б83С), cyny, antymonu i ołowiu (dla баббитов marek S16, BN i БС6).

Do głowy próbki zawierającej 1% cynku w przeliczeniu na metal, podawany tlenek cynku. Próbkę wymieszać z alkoholem, a następnie suszy się, zapalić i jeszcze raz dokładnie wymieszać.

Robotnicy przygotowują próbki spójne rozcieńczeniu każdego poprzedniego próbki podstawą. Przygotowują serię próbek z zawartością cynku w nich od 0,003 do 0,2%.

3.4. Od średniej próbki wybierają tuz masie 3−5 g, którą umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę lub filiżankę, leją 50−70 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Próby rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a następnie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 500−550 °c przez 20 min.

Otrzymany po rozpuszczeniu i prażenia osadów tlenków metali dokładnie wymieszać, nadziewane w kratery węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, z bocznymi otworami 1 mm. Przed спектрографированием elektrody węglowe należy spalić w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A w ciągu 15 s. Po спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolna elektroda z próbą był anodą, a górna elektroda, szlifowane na ścięty, z miejscem średnicy 1,5−2,0 mm, — katodą.

Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny wybierają optymalne dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego moc 10 A. Czas przejawy płyty 3 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C.

Rejestrację widm produkują na płycie typu 1 lub ES.

Oznaczanie zawartości cynku prowadzą z jednej zawieszenia w trzech równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia linii cynku i linii «standardu wewnętrznego».

Stosowane analityczne linii i linii «standardu wewnętrznego» przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Na podstawie wyników фотометрирования widm градуировочных próbek budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych .

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek na wykresach znajdują zawartość cynku. Wynik pomnożone przez współczynnik przeliczania 1,2.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomy cynku. Roztwór rozpylić w ацетилено-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 213,8 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 i 300 cm.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125−78*.
______________
* Działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas).

Woda destylowana według GOST 6709−72, dwukrotnie перегнанная.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 21877.3−76.

Mieszanka w kolorze chrom, roztwór двухромовокислого stężenia potasu w 100 g/dmw stężonym kwasie siarkowym;

Cynk według GOST 3640−79.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1000 g cynku rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; przygotowania przed użyciem: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, myją konsekwentnie kwas mieszaniną kwasu solnego, wody i następnie co najmniej dwa razy umyć wodą destylowaną.

4.3.2. W zależności od zawartości cynku tuz metalem o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej analizę przeprowadza się zgodnie z GOST 21877.3−76.

Tabela 5

Фотометрирование spędzają przy długości fali 213,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76.

Stężenie cynku ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości cynku.

4.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, cynku, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût jak analizowanych rozwiązań. Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia cynku budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Zawartość cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, mcg/ml;

 — ilość фотометрируемого roztworu, ml;

 — masa zaczepu metalem, g;

 — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6