GOST 1293.0-2006

• gost-12930-2006.pdf (406.26 KiB)
  ГОСТ 1293.0-2006

GOST 1293.0−2006 Stopów ołowiowo-сурьмянистые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej

GOST 1293.0−2006

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej

Lead antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis

ISS 77.120.60

Data wprowadzenia 2009−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−97 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Kolejność opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"


Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 504 «Cynk, ołów», Lokalnym przedsiębiorstwem państwowym «Wschodni naukowo-badawczy akademii górniczo-hutniczy instytut metali nieżelaznych» (BPH «Wnbimetnieżel»), Republiki Kazachstanu i Republikańskim przedsiębiorstwem państwowym «Kazachstański instytut standaryzacji i certyfikacji"

2 ZGŁOSZONY przez Komitet ds. regulacji technicznej i metrologii Ministerstwa przemysłu i handlu Republiki Kazachstanu

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 30 od 7 grudnia 2006 r.)

Za przyjęciem standardu głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 31 stycznia 2008 r. N 12-st międzypaństwowy standard GOST 1293.0−2006 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2009 r.

5 ZAMIAN GOST 1293.0−83


Informacje o wprowadzeniu w życie (wypowiedzeniu) niniejszego standardu została opublikowana w indeksie «Krajowe standardy».

Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian — informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku zmiany lub odwołania niniejszego standardu odpowiednia informacja zostanie opublikowana w «indeksie «Krajowe standardy»

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się do akumulatorów kwasowo-сурьмянистые stopy według GOST 1292 i określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej i wymagania bezpieczeństwa przy przeprowadzaniu analizy kwasowo-сурьмянистых stopów.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.010−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Istnieje niebezpieczeństwo wybuchu. Wymagania ogólne

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 1292−2005* Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1292−81.

GOST 4212−76 Odczynniki. Przygotowanie roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST ISO 5725−3-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST ISO 5725−6-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na terytorium państwa, w kierunku «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 (1−14; 24) z dodatkami.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek kwasowo-сурьмянистых stopów przeprowadza się zgodnie z GOST 1292.

3.3 wagi używane, wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104.

Zawieszenia kwasowo-сурьмянистых stopów, metali i chemikaliów do przygotowania roztworów o znanym stężeniu określonych elementów, wskaźników o masie do 5,0 g zważono na wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Zawieszenia kwasowo-сурьмянистых stopów ponad 5,0 g, a także odczynników do przygotowywania roztworów pomocniczych dopuszcza się odważyć na wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,02 m.

Wymagana dokładność ważenia przedstawiono w standardach na metody analizy poprzez wskazanie rozładowania numerycznie wartości masy zawieszenia.

3.4 Do wyżarzania stosuje się piece muflowe piece laboratoryjne, umożliwiające ogrzanie do temperatury 1000 °C. Do suszenia stosuje się suszarki laboratoryjne piece, które zapewniają ogrzanie do temperatury 250 °C. Do rozpuszczenia i odparowywania roztworów stosuje się elektryczne płyty z zakrytą spiralą, umożliwiające ogrzanie do temperatury 350 °C.

3.5 Określenie «ciepły» oznacza, że roztwór powinien mieć temperaturę od 40 °C do 70 °C. Termin «chłodzi» oznacza, że roztwór powinien mieć temperaturę od 15 °C do 25 °C.

3.6 Do mierzenia czasu mniej niż 5 min stosuje się klepsydra i stopery, ponad 5 min — zegary i zegarki dowolnego typu.

3.7 ułamek masowy składników i zanieczyszczeń określają równolegle na dwóch lub trzech навесках (liczba równoległych definicji wskazują normy na metody analizy). Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy w tych samych warunkach spędzają niewypał doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników do wprowadzania zmian w wynik analizy. Liczba biegu jałowym doświadczeń musi odpowiadać liczbie równoległych навесок, wziętych do analizy.

3.8 Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość dwóch lub trzech równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności (wyniki otrzymują jedną i tą samą metodą na identycznych próbach w tym samym laboratorium jednym i tym samym operatorem z użyciem tego samego sprzętu w ciągu krótkiego okresu czasu), jeśli spełniony jest warunek dopuszczalności według wzoru

, (1)

gdzie i wartości wyników dwóch równoległych definicji;

 — wartość granicy powtarzalności, нормированное w metodyce analizy.

Jeśli rozbieżność wyników równoległych definicji przekracza wartość , нормированное w metodyce analizy, badają przyczyny odchyleń z technicznego punktu widzenia. Jeśli konieczne jest uzyskanie pewnego akceptowalnego wartości i w przypadku przekroczenia limitu powtarzalności, postępują zgodnie z GOST ISO 5725−6 (5.2)*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002.

3.9 Wyniki analizy uzyskane w warunkach powtarzalności (wyniki otrzymują jedną i tą samą metodą na identycznych próbach (obiektach badań w różnych laboratoriach różnych operatorów z wykorzystaniem różnych urządzeń), są uważane za zgodne, jeśli spełniony jest warunek

, (2)

gdzie i  — wyniki analizy;

 — wartość granicy powtarzalności, нормированное w metodyce analizy.

Jeśli rozbieżność wyników analizy przekracza wartość granicy powtarzalności, badają przyczyny odchyleń i postępują zgodnie z GOST ISO 5725−6 (5.3.2, 5.3.4)*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002.

3.10 Wyniki analizy stanowią wartość liczbową, która powinna kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość liczbowa norm powtarzalności , ustalonych w standardach na metody analizy.

3.11 Zalecany sposób kontroli dokładności i stabilności wyników podczas realizacji metod analizy w laboratorium znajduje się w załączniku A.

3.12 Warunki przechowywania i wykorzystania rozwiązań określonych składników o znanym stężeniu — według GOST 4212, jeśli w standardach na metody analizy nie są przewidziane inne warunki.

3.13 Przy użyciu fotometrycznych metod analizy grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety zbierane w taki sposób, aby zapewnić przeprowadzenie pomiarów w optymalnym zakresie wartości gęstości optycznej dla zastosowanego narzędzia pomiaru.

3.14 Przy użyciu atomowej абсорбционных metod analizy wyznaczają takie warunki pomiaru (np. wysokość płomienia palnika gazowego skład płomienia, szerokość szczeliny), w których osiągane są optymalne ustawienia czułości dokładności dla danego składnika i z tego urządzenia.

Pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości, określone w normach na metody analizy, dopuszcza się:

— użyć do klasyfikacji roztwory z wprowadzeniem kilku określonych składników;

— zmienić zakres treści określonych składników w roztworach skalującej, pod warunkiem przestrzegania jego liniowości;

— używać podczas wykonywania pomiarów inne rezonansowe widmo;

— konsekwentnie określić kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu i odpowiedniego rozcieńczenia roztworu próbki w taki sposób, aby masa określonego składnika w nim znajdowała się w zasięgu jego masy w roztworach skalującej.

3.15 w Przypadku korzystania fotometrycznych i atomowej абсорбционных metod jest dozwolone stosować zautomatyzowane systemy budowania градуировочных wykresów, wykonywanie pomiarów w formie automatycznego pokazu z wydaniem wyniku analizy na печатающем urządzeniu wspomagania spektrofotometru, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości wymaganych norm na metody analizy.

4 Wymagania dotyczące bezpieczeństwa i ochrony środowiska

4.1 analiza Chemiczna kwasowo-сурьмянистых stopów odbywa się zgodnie z przepisami dotyczące bezpiecznego prowadzenia prac w laboratoriach analitycznych kontroli, zatwierdzone w ustalonym porządku w zakładzie.

4.2 Po przeprowadzeniu analizy chemicznej kwasowo-сурьмянистых stopów używają odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: amoniak, kwasy, alkalia, metalową rtęć, nieorganiczne i organiczne odczynniki (w tym rozpuszczalników organicznych). Podczas pracy z odczynnikami i materiałami należy spełniać wymagania bezpieczeństwa określone w dokumentach normatywnych na ich produkcja i zastosowanie.

4.3 Ogólne sanitarno-higieniczne wymagania powietrzu strefy roboczej muszą być zgodne z GOST 12.1.005.

Jest dozwolone ustawić wartości graniczne zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej zgodnie z higieniczno-sanitarnymi, obowiązującymi na terytorium państw krajów członkowskich WNP.

4.4 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej musi odbywać się zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 i technik, opracowanych zgodnie z GOST 12.1.016.

4.5 Pomieszczenia laboratorium powinny mieć общеобменную napowietrzanie i odpowietrzanie według GOST 12.4.021.

4.6 Wszystkie instalacje i materiałów elektrycznych, stosowane w analizie kwasowo-сурьмянистых stopów, muszą spełniać wymagania GOST 12.2.007.0 i zasadami urządzenia w instalacjach elektrycznych.

4.7 Warunki bezpieczeństwa na stanowiskach pracy powinny być zgodne z GOST 12.1.019, zasad eksploatacji technicznej elektrycznych i przepisów bezpieczeństwa w zakresie eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów.

4.8 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030.

4.9 Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.10 w Przypadku pracy z łatwopalnych i wybuchowych gazów, należy zachować wymagania GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 i zasady bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie. Przy użyciu gazów w butlach należy przestrzegać zasad bezpiecznego użytkowania naczyń, pracujących pod ciśnieniem.

4.11 Aby uniknąć zanieczyszczenia ścieków i powietrza basenie substancjami toksycznymi recykling lub unieszkodliwianie odpadów z produkcji analiz powinny być prowadzone zgodnie z przepisami, uzgodnionych z organami sanitarno-epidemiologicznej służby.

4.12 Do pracy w laboratoriach chemicznych mogą osoby, które ukończyły 18 lat.

Chodzący do pracy, a także pracujące powinny odbywać się:

— wstępne i okresowe badania lekarskie;

— wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasad gospodarowania środkami ochrony;

— szkolenia z zakresu bezpieczeństwa z odpowiednim wzorem według GOST 12.0.004.

4.13 Pracujące w laboratorium powinny być zabezpieczone pozostałymi pomieszczeniami wg [1] w grupie Iiia procesów produkcyjnych.

4.14 Pracujące w laboratorium powinny być wyposażone w środki ochrony osobistej zgodnie z normą wydania specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony, zatwierdzony w ustalonym porządku.

Załącznik A (zalecane). Kontrola dokładności i stabilności wyników analizy

Załącznik A
(jest to zalecane)

A. 1 kontrolę Operacyjną dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy kwasowo-сурьмянистых stopów zawiera kontrola dokładności, powtarzalności, pośredniej прецизионности i powtarzalności.

Częstotliwość przeprowadzania kontroli określają w każdym laboratorium, w zależności od ilości wykonywanych definicji każdego składnika i stanu prac analitycznych (zmiana odczynników, roztworów, aparatury, długa przerwa w pracy, itp.).

Po niezadowalających wynikach kontroli procedury kontroli dokładności analizy powtarzają. Po ponownym uzyskaniu ujemnych wyników wyjaśniają przyczyny niezadowalających wyników kontroli i usuwają je.

A. 1.1 kontrolę Operacyjną powtarzalności

Próbki do badań są analizowane próbki.

Norma kontroli — granica powtarzalności .

Do kontroli powtarzalności porównują rozbieżności wyników równoległych definicji, uzyskanych podczas analizy próbki.

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 1)

gdzie i  — wartości maksymalne i minimalne wyniki równoległych definicji odpowiednio;

 — wartość granicy powtarzalności, нормируемое w metodyce analizy.

A. 1.2 kontrolę Operacyjną pośrednich wskaźników прецизионности

Próbki do badań są analizowane próbki.

Norma kontroli — wartość , obliczana według wzoru

, (A. 2)

gdzie  — współczynnik прецизионности (odchylenie standardowe wyników pomiarów), ustanowione laboratorium dla konkretnych wymaganych warunków (w warunkach zmienności jednego lub kilku czynników: czas, kalibracja, operator, sprzęt) zgodnie z GOST ISO 5725.3*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−3-2002.

Do kontroli pośrednich wskaźników прецизионности porównują dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane w tym samym laboratorium, w taki sam sposób w różnych warunkach.

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 3)

gdzie i  — wyniki analizy próbki;

 — norma kontroli, obliczony według wzoru (A. 2).

A. 1.3 Operatywna kontrola powtarzalności

Próbki do badań są analizowane próbki.

Norma kontroli — granica powtarzalności , znormalizowane metody analizy.

Do kontroli powtarzalności porównują dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane w taki sam sposób w różnych laboratoriach różnych operatorów z wykorzystaniem różnego rodzaju sprzętu.

Kontrola powtarzalności spędzają w przypadku rozbieżności:

— między dwoma laboratoriami;

— podczas sprawdzania zgodności wyników definicji, uzyskanych w testach porównawczych (podczas przeprowadzania akredytacji laboratoriów i kontroli nadzorczej).

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 4)

gdzie i  — wyniki badań, uzyskane w warunkach powtarzalności;

 — wartość granicy powtarzalności, нормированное w metodyce analizy.

Jeśli granica powtarzalności przekroczony, należy znaleźć przyczynę rozbieżności z technicznego punktu widzenia (różnica w badanych próbkach, systematyczna niepewność, itp.).

A. 1.4 Operatywna kontrola poprawności

Kontrola poprawności odbywa się za pomocą standardowych próbek składu kwasowo-сурьмянистых stopów lub alternatywnego (niezależnego) metody.

Norma kontroli — krytyczna wartość (lub ).

A. 1.4.1 Operatywna kontrola poprawności według standardowych wzorców

Próbki do kontroli są standardowe wzory, opracowane zgodnie z GOST 8.315.

Jednocześnie z badaniem próbek zgodnie z normami metody analizy przeprowadzają analizę standardowego próbki składu kwasowo-сурьмянистых stopów. Zawartość określonego składnika w standardowej próbce i frekwencyjnych analizowanego próbie nie powinna różnić się więcej niż dwa razy.

Wynik analizy standardowego próbki w porównaniu z wartością qualified cechy standardowego wzoru.

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 5)

gdzie  — wynik analizy określonego składnika w standardowej próbce, pochodzące z wyników kilku definicji;

 — wartość qualified cechy standardowego próbki;

 — znaczenie krytyczne, obliczana według wzoru

, (A. 6)

gdzie  — odchylenie standardowe powtarzalności;

 — odchylenie standardowe powtarzalności;

 — liczba wyników pojedynczych definicji qualified cechy standardowego próbki;

 — ocena wartości skutecznej odchylenia wartości qualified cechy standardowego wzoru.

A. 1.4.2 Operatywna kontrola poprawności według alternatywnego (niezależnego) metody

Próbki do badań są analizowane próbki.

Porównują wyniki badań tych samych próbek pobranych z dwóch zasadniczo различающимся metod określonych w standardach na metody analizy, lub стандартизованному i innemu аттестованному metody, wyposażonego w błąd, nie przekraczającej błąd wystandaryzowanych metod.

Wynik kontroli uważają zadowalający po spełnieniu warunków

, (A. 7)

gdzie i  — wyniki analizy uzyskane przez nadzorowane i dolnej metod, odpowiednio;

 — znaczenie krytyczne, obliczana według wzoru

, (A. 8)

gdzie  — ocena całkowitej wartości skutecznej odchylenia dla kontrolowanego i nadzorowanego metod

, (A. 9)

gdzie i oceny среднеквадратичных odchyleń kontrolowanego i nadzorowanego metod odpowiednio:

; (A. 10)

, (A. 11)

gdzie i  — среднеквадратичные odchylenia powtarzalności kontrolowanego i nadzorowanego metod, odpowiednio;

i  — среднеквадратичные odchylenia powtarzalności kontrolowanego i nadzorowanego metod, odpowiednio;

i  — liczba wyników kilku definicji z monitorowanego i dolnej metod, odpowiednio.

A. 2 Kontrola stabilności wyników analizy w ramach laboratorium

Kontrola stabilności wskaźników прецизионности i poprawności wyników analizy w laboratorium prowadzone zgodnie z GOST ISO 5725−6 (rozdział 6)*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6.