Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.6-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.6−78 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metoda oznaczania sodu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.6−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda oznaczania sodu

Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. D. Cohen, A. M. Нуштаева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16.10.78 N 2692

3. W ZAMIAN GOST 1293.6−67

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer pozycji, partycji
GOST 1292−81
 2
GOST 1293.0−83
 1.1, 5.1
GOST 1770−74
 2
GOST 4233−77
 2
GOST 5817−77
 2
GOST 6709−72
 2
GOST 11125−84
 2
GOST 14919−83
 2
GOST 25086−87
 1.1
GOST 25336−82
 2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA (październik 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1983 r., listopadzie 1987 r. (ИУС 4−84, 2−88)


Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania zawartości sodu (przy masowym udziale sodu od 0,001 do 0,04%) w akumulatory kwasowo-сурьмянистом stopie.

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii rezonansowych sodu 589,0 i 589,6 nm przy wprowadzeniu roztworów próbek i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej w powietrzu-ацетиленовое lub butan-propan-powietrze, ogień. Próby kwasowo-сурьмянистого stopu wstępnie tłumaczą w roztworze składu mieszanki w rozcieńczonym kwasem azotowym i wina tłuszczowych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Wymagania ogólne — według GOST 1293.0 i GOST 25086.

1.2. Ważenie навесок produkują z dokładnością do nie więcej niż 0,0005 r.

1.3. Analizowane próbki tłumaczą w roztworze po ptfe lub kwarcowego naczyniu.

1.4. Względna średnia квадратическое odchylenie standardowe metody nie przekracza 0,07. Absolutna dopuszczalna rozbieżność ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)dla każdej masowego udziału sodu w łatwowiernej prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)0,95 i tym równoległe ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)2 obliczamy według wzoru ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), gdzie ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — względna średnia квадратическое odchylenie;

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy sodu, %.

1.5. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone metodą dodatków nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także za każdym razem przy wymianie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej.

Liczba równoległych definicji z dodatkiem i bez niej musi być taka sama.

Wyniki analiz próbki z dodatkiem i bez niej jest obliczana jako średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicji każdego z dodatków, w tym rozbieżność między równoległymi definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek.

Znaleźć wartość suplementy obliczana jako różnica między znalezionym zawartości elementu w próbie z dodatkiem i w wyniku analizy próbki bez suplementów.

Wyniki analizy uważają za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość standardową suplementy różni się od oczekiwanej zawartości nie więcej niż 0,5ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)i ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji próbki bez dodatku i z dodatkiem odpowiednio.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr atomowej абсорбционный dowolnej marki z opcją emitting pracy.

Ognisty fotometry na bazie монохроматора każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 5,07·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)-6,08·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)Pa (5−6 kg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)).

Acetylen w butlach.

Butan-propan w butlach.

Szafa suszarka.

Wagi laboratoryjne.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Płytka elektryczna według GOST 14919, pokryty kwarcowego płytą.

Naczynia фторопластовая lub kwarcowa (filiżanki, kubki, pokrywy itd.).

Kubki szklane.

Pipety na NTD, o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770, o pojemności 50, 100, 250, 500 i 1000 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na ионнообменной kolumnie.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 2,7 M.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, roztwory 1:3 i 1:6.

Akumulatory kwasowo-сурьмянистые stopy marki ССуА lub FF według GOST 1292, czysty w натрию.

Sodu chlorek według GOST 4233, marki nie niższej niż cz. d. a.

Standardowe rozwiązania sodu.

Roztwór A, zawierający 1 mg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)sodu: chlorek sodu, suszone na wietrzenie szafy 1 h w temperaturze około 100 °C, a następnie umieszcza się w eksykator. Z остывшего proszku chlorku sodu biorą tuz masą 2,5421 g, umieścić w filiżance szkła, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 100 g sodu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztwór zawiera 10 g sodu.

Roztwór D: 10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztworu W tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)G roztworu zawiera 1 mg sodu.

Roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, zawierające 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 i 10 µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)sodu, przygotowują ze standardowych roztworów B, c i D zgodnie z tabelą.

         

Zawartość sodu w roztworze do budowania krzywej kalibracyjnej, μg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Ilość standardowego roztworu,
cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Objętość roztworu do budowania krzywej kalibracyjnej, cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

  B
 W
 G
  
0,1
 -
 -
 5
 50
0,2
 -
 -
 10
 50
0,5
 -
 2,5
 -
 50
1
 -
 5
 -
 50
2
 2
 -
 -
 100
5
 5
 -
 -
 100
10
 10
 -
 -
 100



Podczas analizy próbek ołowiu marek Siodła, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО i ССуА (przy zawartości w nim antymonu do 4%) zgodnie z GOST 1292 roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowany na bazie wody destylowanej.

Podczas analizy próbek ołowiu marek ССуА i FF (z zawartością antymonu ponad 4%) roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowany na bazie wody destylowanej w przypadku, gdy pomiar analizowanych próbek na sód jest produkowany ze skanowaniem linii sodu, tj. z uwzględnieniem tła. W przypadku braku skanowania roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej i do wyżej wymienionych marek ołowiu przygotowują na podstawie kwasowo-сурьмянистого stopu, przy czym zawartość antymonu w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej i analizowanych próbach powinno być w przybliżeniu taka sama.

Podstawę dla roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują w jednym kroku. Ilość kwasu musi być przy tym proporcjonalnie do ilości kwasu potrzebną do rozpuszczenia 5 g ołowiu. Zawartość sodu w próbce, używanej do gotowania podstawy, określają w roztwory wodne do budowania krzywej kalibracyjnej z uwzględnieniem tła, mierzonego w pobliżu linii sodu. Linia sodu przesuwa się ręcznie. Znajdująca zawartość sodu biorą pod uwagę przy przygotowywaniu roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej.

W te same kolby o pojemności 50 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(100 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) dodać 5 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(10 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) roztworu kwasu azotowego 1:6, dostosowane do kreski wodą destylowaną, wymieszać i wlać w нестеклянную naczynia (фторопластовую, кварцевую).

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Próba kwasowo-сурьмянистого stopu wchodzi do analizy w postaci prętów o średnicy 7−10 mm, długości 70−100 mm lub wiórów. W pierwszym przypadku próbę odcinają noża. Kawałek próbki lub część wiórów (około 5 g) ważone na wagach analitycznych i zapisują dokładną masę próbki do dalszych obliczeń. Następnie odkleić zabrudzoną część powierzchni mycie próba w ciągu 30 s w kwas azotowy, rozcieńczamy 1:3, dla próby w postaci kostki i 1:6 dla próby w postaci wiórów.

Procedurę czyszczenia próby odbywa się w następujący sposób: próbkę umieszcza się w кварцевую kubka, wlać roztwór kwasu tak, że obejmuje on próbę. Po 30 roztwór kwasu przelewa i próbę przemyto wodą destylowaną z butle, trzymając kubek skośnie. Następnie próbę przenoszą w фторопластовый szklankę lub pozostawić w kwarcowego filiżance; leją 12 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i 35 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)rozcieńczamy 1:3 kwasu azotowego, pokrywe i ogrzewać na płytce pokrytej kwarcowego płytą, aż do całkowitego rozkładu próby. Разложенную próbę tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)i część jej wlać w фторопластовую lub кварцевую naczynia. Podczas rozkładu produkt spędzają kontrolny doświadczenie. Analizowane próbki i roztworu do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień i mierzą natężenie promieniowania linii sodu na każdym z wyżej wymienionych wskaźników w эмиссионном wydaniu.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia i opału gazem. Przy pomiarze stosują metodę «ograniczających roztworów», co oznacza uzyskanie czasu dla roztworu próbki i dwóch roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla roztworu próbki. Na taśmie papierowej zapisują na dwa szczyty przy pomiarze każdej próby lub roztworu do budowania krzywej kalibracyjnej.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Długość ostrzy mierzą linijką w milimetrach, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: stężenie sodu w roztworze ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)w µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — długość ostrzy ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)w mm. Jeśli pomiar przeprowadza się bez rejestratora w стрелочному centrali, градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: stężenie sodu w roztworze ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)w µg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)stan стрелочного urządzenia. W obliczeniach należy uwzględnić kontrolną próbę, jeśli zawartość sodu w niej jest porównywalna z zawartością sodu w próbce. Zawartość sodu w próbie kontrolnej określają zgodnie z harmonogramem, zbudowany na roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej na bazie wody destylowanej, mierzącym wraz z próbą kontrolną.

Ułamek masowy sodu (ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — ilość sodu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — objętość próbki, cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, mg;

1000 — współczynnik przeliczenia miligramów na микрограммы.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji, rozbieżność między którymi nie powinno przekraczać 0,2·ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), gdzie ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — średnia arytmetyczna równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.2. (Usunięty, Zm. N 1).

5. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

5.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1293.0 z następującymi dodatkami.

5.1.1. Przy użyciu skompresowanego, płynnych i rozpuszczonych gazów w procesie analizy wymaga przestrzegania reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone Гостехнадзором ZSRR*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązują Reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji zbiorników ciśnieniowych (PB 03−576−03), zatwierdzony uchwałą Госгортехнадзора Rosji od 11.06.2003 N 91. — Uwaga «KODEKS».

5.1.2. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się podczas rozpylania analizowanych roztworów w płomienie i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, palnik atomowej absorpcji spektrofotometru musi znajdować się wewnątrz urządzenia wyciągowego, wyposażonego ekranem ochronnym.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).