GOST 15483.8-78

• gost-154838-78.pdf (274.64 KiB)
  ГОСТ 15483.8-78

GOST 15483.8−78 (ST СЭВ 4806−84) Cyny. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.8−78
(ST СЭВ 4806−84)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody ustalania aluminium

Tin. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard zgodny z ST СЭВ 4806−84 w części фотометрического metody z эриохромцианином

4. W ZAMIAN GOST 15483.8−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,0005 do 0,05%), cyny wszystkich marek, oprócz cyny o wysokiej czystości.

Standard zgodny z ST СЭВ 4806 w części фотометрического metody z эриохромцианином.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki mieszaniny kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem, oddziale cyny отгонкой w postaci bromku i przy pomiarze gęstości optycznej kompleksowego połączenia aluminium z эриохромцианином przy długości fali 530 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

ph-metr laboratoryjny.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1 i 7 mol/dmroztworu.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczania: 45 cmkwasu solnego, 45 cmбромистоводородной kwasy i 10 cmbromu.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Kwas octowy według GOST 61, 2 mol/dmroztworu: 116 cmlodowatego kwasu octowego wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Amoniakowa według GOST 3760, 2 mol/dmroztworu: 133 cmamoniaku wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodają do kreski wodą i wymieszać.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sód азотнокислый według GOST 4168.

Amonu ацетатная buforowa mieszanki: zmieszać 460 cm2 mol/dmroztworu kwasu octowego i 540 cm2 mol/dmroztworu amoniaku. ph otrzymanej mieszaniny 7,7. Wartość ph kontrolują ph-metrem. Jeśli wartość ph mieszaniny więcej lub mniej określonego, montowane do odpowiedniej dodatkiem 2 mol/dmroztworu kwasu octowego i amoniaku.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 5%.

Эриохромцианин , roztwór z masowym udziałem 0,07%: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmkwasu azotowego mieszając przez 2 min dodają 70 cmwody, 0,3 g mocznika, wymieszać i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Następnie roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

Mocznik.

Aluminium metaliczny według GOST 11069*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory standardowe aluminium.

Roztwór A (zapasowy): 0,1000 g glinu rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g aluminium.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g aluminium.

(Zmodyfikowana d

дакция, Zm. N 2, 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu cyny umyć szkło 3 cmkwasu solnego i odparowano do sucha w temperaturze 80−90 °C. Do schłodzonego należności приливают jeszcze 5 cmmieszaniny i ponownie odparować do sucha. Traktowanie 5 cmmieszanki do rozpuszczenia należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny. Na suchym solą odladzania приливают 3 cmkwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Jeśli po przetworzeniu kwasami odpowiedni solânokislyj roztwór ma brunatny kolor, to traktowanie kwasem solnym i wodą utlenioną powtarzają.

Suchą pozostałość rozpuszczono w 1 cmroztworu kwasu solnego 7 mol/dm. Przy zawartości aluminium do 0,005% w przyszłości wykorzystują cały roztwór. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, używając do tego 10 cmwody. Przy masowym udziale aluminium więcej niż 0,005% odpowiedni solânokislyj roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 7 mol/dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmw zależności od masowego udziału aluminium wybierają аликвотную część roztworu próbki o pojemności podanymi w tabeli.1a. Przy doborze аликвотной części roztworu o objętości 5 cmdo niej dodać 5 cmwody i 0,5 cmroztworu kwasu solnego 7 mol/dm.

Tabela 1a

Do całego roztworu lub do аликвотной części roztworu dodaje 30 cmamonu ацетатного zbuforowany roztwór, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i 10 cmroztworu эриохромцианина , mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika. Roztwór nanosi się amonu ацетатным буферным roztwór do kreski i wymieszać. Wartość ph roztworu jest sprawdzany na ph-metrze i musi być 6,2−6,5. W razie potrzeby ph dostosowane do odpowiedniej wartości dodatkiem kroplami roztworu amoniaku lub kwasu octowego.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła 520−540 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę glinu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą do 10 cmwody na 1 cmroztworu kwasu solnego 7 mol/dm, 30 cmamonu ацетатного zbuforowany roztwór i 2 cmroztworu kwasu askorbinowego. Następnie w sześciu z nich приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg aluminium i wymieszać. Wszystkie kolby приливают 10 cmroztworu эриохромцианина , dostosowane do etykiety amonu ацетатным буферным roztwór mieszano i analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Na terenie gęstości optycznej i znanym содержаниям aluminium w roztworach budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM Z АЛЮМИНОНОМ

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрировании kompleksowego połączenia aluminium z алюминоном. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, ołów, oddziela się w postaci połączenia z тиогликолевой kwasem.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

ph-metr laboratoryjny.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczania: do 25 cmkwasu solnego приливают 25 cmбромистоводородной kwasy i 15 cmbromu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Kwas тиогликолевая, roztwór o masowej akcji 1%: 2 cmroztworu тиогликолевой kwasu z masowym udziałem 95% umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 5%.

Mieszanka тиогликолевой i kwas tłuszczowych; przygotować dzień użycia: zmieszać 200 cmroztworu тиогликолевой kwasu z masowym udziałem 1% i 100 cmroztworu kwasu askorbinowego z masowym udziałem 5%.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas octowy według GOST 61.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Buforowy roztwór o ph 5,5: 125 g uksusnokislogo amonu rozpuścić w 250 cmwody, dodać 20 cmlodowatego kwasu octowego, wymieszać, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Алюминон (аммонийная sól ауринтрикарбоновой kwasu) w NTD, roztwór z masowym udziałem 0,1%. Przygotowują za dobę do spożycia.

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Roztwory standardowe aluminium.

Roztwór A (zapasowy): 0,1000 g glinu rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g aluminium.

Roztwór B; przygotować dzień stosowania: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g aluminium.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 1, 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz cyny o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu cyny umyć szkło 3 cmkwasu solnego i odparowano do sucha w temperaturze 80−90 °C. Do schłodzonego należności приливают jeszcze 5 cmmieszaniny i ponownie odparować do sucha. Traktowanie 5 cmmieszaniny kwasów z bromem należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny. Na suchym solą odladzania приливают 3 cmkwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Jeśli po przetworzeniu kwasami odpowiedni solânokislyj roztwór ma brunatny kolor, to traktowanie kwasem solnym i wodą utlenioną powtarzają.

Resztę zwilżyć 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, приливают 30 cmwody, 3,0 cmmieszaniny тиогликолевой i kwas tłuszczowych, 2,0 cmroztwór tiomocznika, mieszając po przybiera każdego odczynnika.

Jeśli biały osad związki ołowiu z тиогликолевой kwasem wypadł, jego sączy się przez tampon z фильтробумажной masy i wypłukać 2−3 razy wodą.

Określają ph roztworu 4,7−5,0 (za pomocą ph-metr), przy użyciu roztworu amoniaku, rozcieńczony 1:1, i kwas azotowy, rozcieńczony 1:2. Następnie приливают 15 cmroztworu buforowego, 2,0 cmroztworu алюминона. Przez 10 min tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 520 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła 510−530 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy.

Jako roztwór porównania używają zero roztwór (patrz p. 3.3.2).

Z zeznań gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć stan gęstości optycznej kontroli doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy.

Ilość glinu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1, 3).

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmśrodek микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, приливают 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, 30 cmwody i dalej zachowywają się jak w p. 3.3.1.

Jako roztwór porównania używają zero roztwór.

Na terenie gęstości optycznej i znanym содержаниям aluminium w roztworach budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2