GOST 26880.1-86

• gost-268801-86.pdf (674.87 KiB)
  ГОСТ 26880.1-86

GOST 26880.1−86 (ST СЭВ 5010−85 — ST СЭВ 5013−85, ST СЭВ 5509−86, ST СЭВ 5511−86) Ołów. Atomowej абсорбционный metody analizy (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 26880.1−86
(ST СЭВ 5010−85-
ST СЭВ 5013−85,
ST СЭВ 5509−86,
ST СЭВ 5511−86)*
_______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Atomowej абсорбционный metody analizy

Lead. Atomic-absorption method of analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.87
do 01.01.92*
__________________________
* Ograniczenie terminu ważności
cięcie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
od 17.07.91 N 1261 (ИУС N 10, 1991 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

G. I. Nowak, P. D. Cohen, L. K. Ларина, N.H.Аверина, T. I. Трещеткина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 kwietnia 1986 r. N 1072

W ZAMIAN GOST 20580.10−78, GOST 20580.11−78

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.04.87 N 1399 z 01.01.88, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 17.07.91 N 1261 z 01.03.92

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 8, 1987 rok, ИУС N 10, 1991 rok


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania składników metalicznego ołowiu marek Z, С1С, C1, С2С, C2, С3С i C3, przy masowym udziale, %:

Atomowej абсорбционный metoda oznaczania zanieczyszczeń w ołowiu bez wzbogacania opiera się na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i pomiarach absorpcji atomowej według analizy linii zdefiniowanych elementów wraz z wprowadzeniem analizowanych roztworów porównania w płomieniu acetylen-powietrze i podtlenek azotu-acetylen.

Metoda, przewidujący wzbogacenie próbki, w oparciu o rozkład próby kwasu azotowego, odkładanie głównej masy ołowiu w postaci azotanu, упаривании otrzymanego roztworu do małej objętości i pomiaru w nim atomowej absorpcji według analizy linii zdefiniowanych elementów wraz z wprowadzeniem tego rozwiązania porównania w płomień acetylen-powietrze i podtlenek azotu-acetylen.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5010−85 — ST СЭВ 5013−85, ST СЭВ 5509−86 i ST СЭВ 5511−86.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87.

1.2. Kontrola poprawności przeprowadza się zgodnie z GOST 25086−87 metodą dodatków lub według standardowych próbek ołowiu C3-C0 N (1591−1602)-79 według Państwowego rejestru środków i przyrządów pomiarowych ZSRR.

Tuz standardowego próbki w zależności od zawartości kontrolowanego elementu wybierają w postaci trocin lub wiórów i przeprowadzają analizę zgodnie z rozdz.5 (opiłki dostają pilnikiem, wiórów — za pomocą wiertła).

Kontrola poprawności przeprowadza się nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także w przypadku zmiany odczynników, roztworów, aparatury, po długiej przerwie w pracy.

1.1, 1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.3. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tym rozładowania, co i w odpowiedniej wartości dopuszczalnej rozbieżności równoległych definicji.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 8857−77 z dodatkami.

2.1.1. Podczas analizy ołowiu stosowane odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: ołów, azotowy, fluorowodorowy i kwas winowy, азотнокислая закисная rtęć, acetylen, tlenek azotu, najwyższe dopuszczalne stężenia w środowisku pracy pomieszczeń produkcyjnych stanowią (w mg/m): dla ołowiu i jego związków nieorganicznych 0,01, среднесменная 0,007 (klasa zagrożenia 1); kwasu azotowego i jej par 2 (klasa zagrożenia 3); par фтористо-wodoru, kwasu 0,5 (klasa zagrożenia 2); азотнокислой закисной rtęci 0,2, среднесменная NDS 0,05 (klasa zagrożenia 1); acetylenu 0,5 (klasa zagrożenia 2), tlenków azotu (w przeliczeniu na NO) 5 (klasa zagrożenia 3).

Wymienione odczynniki i materiały wpływają na organizm człowieka następujące szkodliwe skutki działania:

ołów może się dostać do organizmu przez drogi oddechowe, przewód pokarmowy, skórę i powodować uszkodzenia układu nerwowego, krążenia i sercowo-naczyniowego, układu oddechowego, przewodu pokarmowego, wątroby, nerek, oczu i skóry, a także może powodować metaboliczne i endokrynologiczne zaburzenia;

skoncentrowany kwas azotowy w przypadku dostania się na skórę powoduje poważne oparzenia, rozcieńczone roztwory mogą być przyczyną egzemy. Niebezpieczny dym, zawierający dwutlenek azotu (NO), пятиокись azotu (NO) i mgły kwasu azotowego, który w przypadku przekroczenia wartości granicznych NARAŻENIA działa drażniąco na drogi oddechowe i może spowodować zniszczenie zębów, zapalenie spojówek i porażka rogówki oka;

pary kwas fluorowodorowy w przypadku przekroczenia NDS silnie podrażniają górne drogi oddechowe i błony śluzowe (próg działania drażniącego — 0,008 mg/dm), mogą powodować ostre i przewlekłe zatrucia, zmiany w organach trawienia i układu oddechowego, układu krążenia, a także zmiany w składzie krwi. Kwas fluorowodorowy прижигающе działa na skórę, powodując zapalenie skóry i owrzodzenia;

kwas winowy działa drażniąco na błony śluzowe i skóry;

азотнокислая закисная rtęć jest toksyczny w przypadku połknięcia, w kontakcie ze skórą i wdychania pyłu. Zatrucie solami rtęci objawia się bólem, zaczerwienieniem, набуханием i krwawieniem dziąseł, zapalenie jamy ustnej, набуханием chłonnych i gruczołów ślinowych, zapalenie jelita grubego. W ciężkich zatruciach rozwijają się gwałtowne zmiany w nerkach, błony śluzowej żołądka i dwunastnicy, wątroby;

acetylen i podtlenek azotu powoduje uduszenie na skutek wypierania tlenu z płuc.

Podczas pracy z ołowiem, kwasem azotowym, фтористоводородной i wina kwasami, азотнокислой закисной rtęcią należy kierować się wymaganiami bezpieczeństwa zgodnie z GOST 3778−77*, GOST 11125−84, GOST 5817−77, GOST 4521−78, GOST 10484−78.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

W przypadku korzystania i obsługi skompresowanych, płynnych i rozpuszczonych gazów w procesie analizy należy przestrzegać reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone Госгортехнадзором ZSRR.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.1.2. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się podczas rozpylania analizowanych roztworów w płomienie i działa szkodliwie działających na organizm pracującego w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, palnik atomowej absorpcji spektrofotometru musi znajdować się wewnątrz urządzenia wyciągowego.

2.1.3. Przygotowanie próbek do analizy powinny być przeprowadzane w gabinetach, wyposażonych w miejscowe wyciągi oparów.

2.1.3. Zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej, wydzielających się w trakcie analizy, nie powinny przekraczać najwyższych dopuszczalnych stężeń według GOST 12.1.005−88; kontrola wykonywania przez metodyczną instrukcjami, zatwierdzonym Минздравом ZSRR, lub na normie, stosownymi wymaganiami GOST 12.1.016−79.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2.1.4. Bezpieczeństwo elektryczne podczas pracy przy układzie elektrycznym — według GOST 12.1.019−79.

3. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI i ROZTWORY

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami i źródeł promieniowania dla srebra, miedzi, cynku, bizmutu, arsenu, cyny, antymonu, żelaza, magnezu i wapnia. Przy ustalaniu żelaza konieczne jest użycie spryskiwacza i palniki wykonane z materiału nie zawierającego żelaza.

Wagi analityczne i skrętne.

Kwas azotowy szczególnej czystości marki SYSTEMIE.H. 18−4, OS.H. 21−5 według GOST 11125−84 i roztwory 1:2, 1:3 i 1:6.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Ołów lub ołowiu азотнокислый szczególnej czystości z masowym udziałem, %, nie więcej niż:

Roztwór ołowiu:

z metalicznego ołowiu: w zlewce o pojemności 600 cmrozpuszczone 25,0 g ołowiu w 150 cmroztworu kwasu azotowego (1:3), odparować do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu azotowego i 150 cmwody. Ogrzewać do rozpuszczenia soli i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać;

z азотнокислого ołowiu: w zlewce o pojemności 400 cmrozpuszczone 40,0 g азотнокислого ołowiu w 150 cmwody, dodać 5 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g ołowiu.

Rtęć азотнокислая закисная według GOST 4521−78 lub окисная według GOST 4520−78.

Srebro jest ziarnisty lub srebrny азотнокислое według GOST 1277−75.

Standardowy roztwór srebra:

z metalicznego srebra: 0,1000 g srebra rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 50 mg азотнокислой закисной rtęci, 5 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać;

z азотнокислого srebra: 0,1575 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w 15 cmwody, dodać 50 mg азотнокислой закисной rtęci, 5 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

1 cmroztworu zawiera 1 mg srebra.

Miedź według GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi.

1,000 g miedzi, промытой roztworu kwasu azotowego (1:6), rozpuszczone w 30 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg miedzi.

Cynk według GOST 3640−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór cynku.

1,000 g cynku rozpuszczono w 25 cmroztworu kwasu azotowego (1:3), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cynku.

Bizmut według GOST 10928−75*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór bizmutu.

1,000 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg bizmutu.

Arsen metaliczny.

Standardowy roztwór arsenu.

1,000 g arsenu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego przy ogrzewaniu pod pokrywą. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg arsenu.

Cyna według GOST 860−75.

Standardowy roztwór cyny.

1,000 g cyna rozpuszcza się w 50 cmmieszaninie kwasu azotowego, фтористоводородной kwasów i wody (15:10:25) w фторопластовом szklance po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i wlać do plastykowego naczynia do przechowywania.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny.

Antymon według GOST 1089−82.

Standardowy roztwór antymonu.

1,000 g kwas azotowy rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego z dodatkiem 15 g kwasu winowego po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg antymonu.

Żelazo metaliczne, zredukowane wodorem lub karbonylowe.

Standardowy roztwór żelaza.

1,000 g żelaza rozpuszczonego w 15 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg żelaza.

Magnez metaliczny według GOST 804−72* lub tlenek magnezu według GOST 4526−75.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 804−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór magnezu.

1,000 g magnezu lub 1,6583 g wstępnie прокаленной w муфельной piecu w (700±25) °C w ciągu 1 godz. i lodowej w эксикаторе tlenku magnezu rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg magnezu.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Standardowy roztwór wapnia.

2,497 g wstępnie просушенного w wietrzenie szafy w (100±5) °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе węglanu wapnia rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg wapnia.

Z wymienionych roztworów określonych elementów metodą sekwencyjnego każdego rozcieńczenia 10, 100 i 1000 razy przygotowują standardowe roztwory zawierające każdego elementu na 100, 10 oraz 1 g/cm(odpowiednio roztwór o zawartości określonego elementu 1 µm/cmprzygotowują tylko do srebra).

Woda destylowana według GOST 6709−72, w razie potrzeby dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na wymiennika jonowego kolumnie.

Potasu chlorek według GOST 4234−77 z masowym udziałem wapnia i magnezu nie więcej niż 0,001 i 0,0005% w związku z tym, roztwór 40 g/dm.

Chlorek cezu szczególnej czystości z masowym udziałem wapnia i magnezu nie więcej niż 0,001 i 0,0005% w związku z tym, roztwór 10 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Metoda oznaczania srebra, miedzi, cynku, bizmutu, arsenu, cyny, antymonu, żelaza, magnezu i wapnia bez wzbogacenia

Roztwory porównania do określenia powyższych elementów przygotowują, zgodnie z tabela.1. Do ewidencji zanieczyszczeń wprowadzanych odczynnikami w roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, dla każdego elementu przygotować roztwór kontrolny. W ten roztwór wnoszą wszystkie odczynniki dostępne w roztwory porównania, oprócz standardowego roztworu. Zakres kontroli i każdego roztworu porównania wynosi 100 cm. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego i 1 g kwasu winowego. W roztwory porównania, srebra, bizmutu, arsenu, cyny, cynku, miedzi, żelaza, antymonu dodaje się roztwór ołowiu w ilości odpowiadającej zawartości ołowiu w roztworze próbki zgodnie z używanej podnośniku. Rozwiązania dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W roztwory porównania do oznaczania wapnia i magnezu w każdej z kolb dodać po 10 cmroztworu chlorku potasu lub chlorku cezu, jeśli pomiar przeprowadza się w płomieniem podtlenek azotu-acetylen. W roztwory porównania srebra dodają 50 mg азотнокислой закисной lub окисной rtęci.

Tabela 1

Przygotowanie roztworów porównania (metoda bez wzbogacenia)

Do pomiaru absorpcji miedzi, cynku, żelaza w rozcieńczonych roztworach przygotowują drugą serię roztworów porównania, w które nie dodają ołowiu. Zalecana udział masowy w roztworach porównania: dla miedzi — od 1,0 do 5,0 g/cm; dla żelaza i cynku — od 2,0 do 10,0 g/cm.

Roztwory porównania, zawierające mniej niż 1 g/cmokreślonych elementów, przygotowują w dniu wykonywania pomiarów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.2. Metoda oznaczania srebra, miedzi, cynku, bizmutu, żelaza, arsenu, cyny i antymonu z wzbogacaniem

Roztwory porównania do określenia powyższych elementów przygotowują, zgodnie z tabela.2. Objętość każdego roztworu porównania wynosi 100 cm. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Kontrolny rozwiązanie przygotowane zgodnie z pkt 4.1.

W roztwory porównania srebra dodają do 50 mg азотнокислой закисной lub окисной rtęci.

Tabela 2

Przygotowanie roztworów porównania (metody ze wzbogaceniem)

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Rozkład prób i концентрирование zanieczyszczeń

5.1.1. Rozkład próbek przy ustalaniu srebra, miedzi, cynku, bizmutu, arsenu, cyny, antymonu, żelaza, magnezu i wapnia bez wzbogacenia

Tuz próbki o masie od (1,000±0,200) do (4,000±0,500) g dla miedzi, srebra, bizmutu, cyny, żelaza i wapnia oraz od (1,000±0,200) do (2,000±0,200) g dla cynku, magnezu, antymonu i arsenu w zależności od stężenia określonych elementów umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi oczyszcza zanieczyszczoną część powierzchni mycie w ciągu 30 z 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i (1:6) dla próby w postaci kawałków i w postaci wiórów, odpowiednio. Roztwór kwasu przelewa, próbę myte kilka razy wodą z butle, trzymając szklankę skośnie. Następnie próbkę umieszcza się w фторопластовую lub кварцевую naczynia lub naczynia z стеклоуглерода, dodać 1 g kwasu winowego, 20−40 cmroztworu kwasu azotowego (1:3), pokrywe i rozłożono po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 20 cmwody, 5 cmkwasu azotowego, podgrzać do rozpuszczenia soli, dodać 50 mg азотнокислой закисной lub окисной rtęci i 10 cmroztworu chlorku potasu lub chlorku cezu, jeśli pomiar wapnia lub magnezu spędzają w płomieniem podtlenek azotu-acetylen, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Jeśli w próbie nie określają wapń lub magnez, można biodegradacji ją w szklanej zlewce, gdzie przeprowadzono czyszczenie próby.

Przy zawartości cynku i żelaza od 0,1 do 0,2%, a miedzi od 0,05 do 0,2% roztwór próbki rozcieńczonego 5 razy, co 10 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 2 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W przypadku oznaczania żelaza próba powinna być отмагничена.

5.1.2. Rozkład próby i концентрирование antymonu, cyny i arsenu

Próbę ołowiu pokroić w masie na 50−500 mg i wybierają tuz masą (40,000±1,000) g, przy masowym udziale określonych zanieczyszczeń od 3·102·10% i (20,000±1,000) g, przy masowym udziale antymonu, arsenu i cyny ponad 2·10%. Próbkę umieszcza się w фторопластовый kieliszek lub szklankę z стеклоуглерода o pojemności 400−500 cm(na szklance wstępnie robią etykietę na 200 cm) i oczyszcza zanieczyszczoną część powierzchni mycie w ciągu 30 z 30 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i (1:6) dla próby, pokrojone w plastry i w postaci wiórów, odpowiednio. Roztwór kwasu przelewa i próbę myte kilka razy wodą z butle, trzymając szklankę skośnie. Następnie w szklance приливают 1,5−2,0 cmkwas fluorowodorowy i 100−150 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) w zależności od zawieszenia próby. Próbkę rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór doprowadzić do wrzenia, dodać 100−150 cm(w zależności od zawieszenia) wrzącej (~80 °C) kwasu azotowego. Kwas dodaje się stopniowo w trakcie intensywnego mieszania roztworu ptfe różdżki. Przy tym pojawia się osad azotanu ołowiu. Roztwór nad osadem упаривают do 200 cmi chłodzi się w wodzie w ciągu 1 h. Roztwór zdekantowano w drugą szklankę (ze znacznikiem 100 cm). Osad dwukrotnie przemyto kwasu azotowego w porcjach po 15 cm, dokładnie mieszając. Po obronie промывной roztwór zdekantowano do szklanki z roztworem podstawowym. Osad odrzucono. Roztwór odparować do objętości 100 cm, przy czym pojawia się ponownie osad azotanu ołowiu. Roztwór z osadem chłodzi się w ciągu 20 min i zdekantowano w фторопластовый szklanka o pojemności 250 cm. Osad przemywa się 5 cmkwasu azotowego. Промывной roztwór przelewa się w tym samym фторопластовый szklankę. Roztwór упаривают sucha, приливают 5 cmwody, 1,5 cmkwasu azotowego, próbę podgrzać do rozpuszczenia soli, dodać 10−25 mg азотнокислой закисной lub окисной rtęci, przenoszą w cylinder miarowy o pojemności 25 cm, doprowadzic wode do 15 cm. Roztwór miesza, którą go kilka razy z wymiarowej cylindra w szklance, w którym przeprowadzono выпаривание, i z powrotem. Roztwór pozostawia się w фторопластовом szklance, nakrywając go pokrywą. Podczas rozkładu produkt spędzają kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany w wynik analizy.

Przy masowym udziale antymonu i arsenu od 4·10do 1·10% roztwór próbki rozcieńczonego 5 razy co 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 1 cmkwasu azotowego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Atomową wchłanianie cyny mierzą z nierozcieńczonej roztworu.

Według tej samej metodologii bez dodawania kwas fluorowodorowy można wzbogacić próbę w celu określenia niskie stężenia srebra, miedzi, cynku, bizmutu i żelaza, wykorzystując do tego tuz próbki o masie 10 g. Zmniejszenie zaczepu próby do 10 g skraca czas koncentracji przy

месей.

5.1.3. Rozkład prób i концентрирование srebra, miedzi, cynku, bizmutu i żelaza

Tuz próbki ołowiu o masie (10,000±1,000) g pokroić w masie na 50−500 mg, jeśli próba jest przedstawiona dużym kawałkiem, umieszcza się w termoodporny szklankę o pojemności 400−500 cm(na szklance wstępnie robią etykietę do 100 cm) i oczyszcza zanieczyszczoną część powierzchni mycie w ciągu 30 z 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i (1:6) dla próby, pokrojone w plastry i w postaci wiórów, odpowiednio. Roztwór kwasu przelewa i próbę myte kilka razy wodą z butle, trzymając szklankę skośnie. Następnie próbkę rozpuszcza się w latach 60 cmroztworu kwasu azotowego (1:2) po podgrzaniu. Roztwór doprowadzić do wrzenia, dodać 60 cmwrzącej (~80 °C) kwasu azotowego. Kwas dodaje się stopniowo energicznie mieszając roztwór bagietką szklaną. Przy tym pojawia się osad azotanu ołowiu.

Roztwór упаривают do objętości 100 cmi chłodzi się w wodzie w ciągu 1 h, dalej go zdekantowano w кварцевую filiżankę lub фторопластовый szklankę (w фторопластовом szklance упаривание idzie bardziej spokojnie, bez zdażyć rozpryski). Osad dwukrotnie przemyto kwasu azotowego w porcjach po 10 cm, starannie mieszając, i odrzucają. Промывной roztwór po obronie zdekantowano w кварцевую filiżankę lub фторопластовый szklankę z roztworem podstawowym i упаривают do sucha. Następnie приливают 10 cmwody, 2 cmkwasu azotowego, podgrzać do rozpuszczenia soli, dodać 10−15 mg азотнокислой закисной lub окисной rtęci i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Podczas rozkładu produkt spędzają kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić zmiany w wynik analizy.

W przypadku stężeń określonych zanieczyszczeń od 2·10% i powyżej próby przekładają się na ilość 100 cm, zwiększając objętość kwasu azotowego do 5 cm.

W przypadku oznaczania żelaza próba powinna być отмаг

ничена.

5.1.1−5.1.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.2. Pomiar absorpcji atomowej

Mierzą atomową wchłanianie miedzi, srebra, bizmutu, żelaza, cynku, antymonu w płomieniu acetylen-powietrze, atomową wchłanianie arsenu — w płomieniem podtlenek azotu-acetylen, atomową wchłanianie cyny, wapnia i magnezu można mierzyć w tym i innym płomienia. Przy tym używają analityczne linii (długość fal w nm):

Pomiar przeprowadza się w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów» z konta na самопишущем potencjometrze lub bez niej. Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla roztworu próbki i dwóch roztworów porównania, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla roztworu próbki. Roztwory porównania i próby fotometriruût dwa razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów porównania po odjęcie wartości atomowej absorpcji roztworu kontrolnego i odpowiednio im masowych stężeń określonych elementów budują градуировочный wykres.

Otrzymany wynik w g/cmprzeliczone aby uzyskać wynik w procentach według wzoru

,

gdzie masowe stężenie określonego elementu w roztworze próbki, z uwzględnieniem współczynnika rozcieńczenia, g/cm;

 — masowe stężenie określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — masa próbki, mg;

 — objętość roztworu próbki, cm;

1000 — współczynnik przeliczenia µg / mg.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

6.2. Różnica największej i najmniejszej z trzech wyników równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru

,

a największą rozbieżność dwóch wyników analizy jednej próbki uzyskanych w tym samym laboratorium, nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru

,

gdzie i  — względna średnia квадратическое odchylenie zbieżności i powtarzalności odpowiednio;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji lub analiz.

Wartości względnych średnich квадратических odchyleń zbieżności i powtarzalności przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Wartości średnich względnych odchyleń квадратических