GOST 19251.7-93

• gost-192517-93.pdf (353.67 KiB)
  ГОСТ 19251.7-93

GOST 19251.7−93 Cynk. Metody ustalania aluminium

GOST 19251.7−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNK

Metody ustalania aluminium

Zinc. Methods of determination aluminium

OX 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Wschodnim naukowo-badawczym akademii górniczo-металлургическим instytutem metali nieżelaznych (Wnbimetnieżel)

WPISANY Przez Republiki Kazachstanu

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15 marca 1994 r. (Raport nr 1 МГС)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 czerwca 1996 r. N 387 międzypaństwowy standard GOST 19251.7−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się na cynk marek KOL, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 według GOST 3640 i instaluje atomowej абсорбционный i fotometryczny metody oznaczania zawartości aluminium w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,03%.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 (ST СЭВ 4276−83) Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3760−79 (ST СЭВ 3858−82) amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4217−77 (ST СЭВ 1697−79) Potas азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 (ST СЭВ 3855−82) Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10929−76 (ST СЭВ 5768−86) nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 19251.0−79 Cynk. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 23957.1−80 Cynk. Metoda atomowej absorpcji oznaczania ołowiu, kadmu i antymonu

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 25336−82 (ST СЭВ 2945−81, ST СЭВ 4023−83, ST СЭВ 4975−85, ST СЭВ 4976−85) Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 27068−86 (ST СЭВ 223−85) Sodu серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 19251.0 i GOST 23957.1*.
_______________
* Działa GOST 23957.1−2003. — Uwaga «KODEKS».

4 WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 23957.1 i GOST 19251.0.

5 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii aluminium 309,3 nm przy wprowadzeniu roztworów próbek i roztworów porównania w płomień acetylen — podtlenek azotu.

Próbki cynku tłumaczą w roztworze kwasu rozkładem.

Przy ustalaniu aluminium w przedziale masowych udziałów od 0,01 do 0,03% fotometriruût roztwory otrzymane bezpośrednio po rozpuszczeniu próbki w kwasie; przy ustalaniu w przedziale masowych udziałów od 0,002 0,01% aluminium wstępnie koncentrują osadzanie się na гидроксиде żelaza.

5.1 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdej marki ze źródłem promieniowania na aluminium.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 atm) w zależności od używanego urządzenia.

Żarówki znikają lub stożkowe o pojemności 200−250 cmi szklanki z odpornego termicznie lub chemicznie odpornego szkła o pojemności 250−400 cm — według GOST 25336.

Acetylen w butlach.

Podtlenek azotu w butlach.

Filtry обеззоленные niebieska wstążka — w [1].

Kwas azotowy — według GOST 4461 i rozcieńcza się 1:3, 1:1.

Kwas solny — według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa — według GOST 3760, rozcieńczony 1:1,5.

Wodoru nadtlenek — według GOST 10929.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 — według GOST 9849.

Roztwór żelaza: 0,5 g żelaza rozpuszczonego w 50 cmkwasu solnego z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego (1:3), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 10 mg żelaza.

Aluminium metaliczny granulowany — w [2].

Potasu chlorek — według GOST 4234, roztwór 191 g/dm.

Potas азотнокислый — według GOST 4217, roztwór 260 g/dm.

Standardowe i roztworów porównania:

Standardowy roztwór A: 1,000 g metalicznego glinu rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 1000 mcg aluminium.

Standardowy roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 100 mcg aluminium.

Standardowy roztwór: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztwór zawiera 10 µg aluminium.

Roztwory porównania: do kolby o pojemności 100 cmотмеривают pipetami standardowe roztwory B i c zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Przygotowanie roztworów porównania

Roztwory porównania są w dwóch seriach:

I seria — w każdym z wymiarów kolb dodać po 3 cmroztworu азотнокислого potasu, 6 cmkwasu azotowego (1:1), rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać;

II seria — w każdym z wymiarów kolb dodać po 3 cmroztworu chlorku potasu, 2 cmroztworu żelaza i 30 cmroztworu kwasu solnego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

5.2 Przeprowadzenie analizy

5.2.1 Oznaczanie glinu w przedziale masowych udziałów od 0,01 do 0,03%

Tuz cynku o masie 1,000 g umieszcza się w kolbę stożkową lub szklankę o pojemności 200−250 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:3) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 1,5 cmroztworu азотнокислого potasu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowane i roztworów porównania I serii rozpylają w płomieniem podtlenek azotu — acetylen i mierzą absorpcja analitycznej linii aluminium 309,3 nm.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia. Na спектрофотометрах, mających tryby pracy «koncentracja» i «przejęcie», pracują lub w trybie «koncentracja» i wtedy wynik otrzymują na wynik w g/cm, lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów» lub градуировочному grafikę. Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «wchłanianie», działają w tym trybie metodą «ograniczających roztworów» lub градуировочному grafikę.

5.2.2 Oznaczanie glinu w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,01%

Tuz cynku o masie 5,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuścić w 50 cmkwasu azotowego (1:1) bez ogrzewania, dodać 1 cmnadtlenku wodoru, rozcieńczono wodą do objętości około 120 cm, dodać 1 cmroztworu żelaza i приливают 90 cmroztworu amoniaku, mieszając próbę szklaną bagietką. Podgrzać roztwór na płycie do koagulacji zanurzenie. Przez 15 — 20 min próbę sączy się przez gęsty filtr (niebieska wstążka). Szklanka, w której prowadzone osadzanie wodorotlenki i placek filtracyjny przemyto jeden raz wodą. Placek filtracyjny rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzanego do 70−90 °C, po przepłukaniu roztwór do zlewki, w której prowadzone wytrącanie wodorotlenku. Zbierają roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w której wcześniej umieszczone 1,5 cmroztworu chlorku potasu, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Analizowane i roztworów porównania w II serii rozpylają w płomieniem podtlenek azotu — acetylen i mierzą absorpcja analitycznej linii aluminium. Warunki pomiaru — 5.2.1.

5.3 Przetwarzanie wyników

5.3.1 ułamek masowy glinu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie aluminium w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę lub metodą «ograniczających roztworów», g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu cynku, r.

5.3.2 Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności (%) wyników dwóch równoległych oznaczeń ( — wskaźnik powtarzalności) i wyników dwóch badań ( — wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości określonych w tabeli 2 (oznaczanie glinu w 5.2.2) i tabeli 3 (definicja aluminium w 5.2.1).


Tabela 2 — Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności

W procentach

Tabela 3 — Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności

W procentach

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych aluminium liczą się metodą interpolacji liniowej.

6 FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia aluminium z хромазуролом C (S) przy ph=5,7−5,8 i pomiaru jego gęstości optycznej przy długości fali 590 nm. Zakłócające wpływ żelaza eliminują odzysku kwasu askorbinowego; miedź maskują тиосульфатом sodu.

6.1 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kolby kwarcowy — według GOST 19908 o pojemności 250 cm.

Kwas azotowy — według GOST 4461.

Kwas solny — według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, 1:3 i roztwór 0,1 mol/dm.

Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa — według GOST 24147, rozcieńczony 1:10.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) — według GOST 27068, roztwór 50 g/dm, świeżo przygotowane.

Sód уксуснокислый — według GOST 199, roztwór 2 mol/dm.

Хромазурол Z (S) — w [3], roztwór 1 g/dm.

Papier lampka uniwersalna — w [4].

Cynk — według GOST 3640, marki ЦВ00.

Roztwór cynku: 5,000 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu w latach 70 cmkwasu solnego (1:1) z dodatkiem 6−7 kropli kwasu azotowego. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Pozostałość rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 10 mg cynku.

Aluminium metaliczny granulowany — w [2].

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: 0,100 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu solnego (1:3), ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg aluminium.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg aluminium.

Rozwiązania B & W zaprasza w dniu zastosowania.

6.2 Przeprowadzenie analizy

6.2.1 Tuz cynku o masie 0,500 g umieszcza się w stożkową кварцевую kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego (1:1) z dodatkiem 6−7 kropli kwasu azotowego. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Pozostałość rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 10 cm(przy masowym udziale aluminium do 0,01%) lub 2 cm(przy masowym udziale aluminium powyżej 0,01%) umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i delikatnie neutralizują amoniakiem (1:10) do ph=5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczono wodą do objętości około 25 cm, dodać 1,5 cmroztworu tiosiarczanu sodu, umyć ścianki kolby wodą, приливают 2,5 cmroztworu kwasu solnego 0,1 mol/dm, 1,0 cmroztworu хромазурола C (S), 2,5 cmroztworu uksusnokislogo sodu, mieszając roztwór po przybiera każdego odczynnika. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 590 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztwór, zawierający te same ilości kwasu askorbinowego, tiosiarczanu sodu, kwasu solnego, хромазурола C (S) i uksusnokislogo sodu. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi w trakcie analizy odczynnikami i w tych samych warunkach. Zawartość aluminium ustalane na градуировочным g

рафикам.

6.2.2 Do budowy градуировочных wykresów do szklanek o pojemności 50 cmumieszczone 0, 1, 2, 3, 4 i 5 cmroztworu, co odpowiada 0, 1, 2, 3, 4 i 5 µg aluminium, dodać 5 cmroztworu cynku (przy masowym udziale aluminium do 0,01%) lub 1 cmroztworu cynku (przy masowym udziale aluminium powyżej 0,01%), dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i dalej postępuje się tak, jak opisano w 6.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям aluminium budują градуировочные grafiki.

6.3 Przetwarzanie wyników

6.3.1 ułamek masowy glinu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu, cm;

 — masa zaczepu cynku, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

6.3.2 Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności (%) wyników dwóch równoległych oznaczeń ( — wskaźnik powtarzalności) i wyników dwóch badań ( — wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4 — Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności

W procentach

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych aluminium liczą się metodą interpolacji liniowej.

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny). BIBLIOGRAFIA

ZAŁĄCZNIK A
(pomocniczy)

1 TEJ 6−09−1678−86 Filtry обеззоленные niebieska taśma

2 TEJ 6−09−3742−87 Aluminium granulowany h. d. a., h.

3 TEJ 6−09−05−1175−82 Хромазурол Z (S)

4 TEJ 6−09−1181−89 Papier uniwersalna lampka