GOST 1293.9-78

• gost-12939-78.pdf (161.49 KiB)
  ГОСТ 1293.9-78

GOST 1293.9−78 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metoda oznaczania magnezu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.9−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda oznaczania magnezu

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

P. D. Cohen, A. M. Нуштаева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16.10.78 N 2692

3. W ZAMIAN 1293.9−67*
________________
*Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 1293.9−67. — Uwaga producenta bazy danych.

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. REEDYCJA (październik 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1983 r., listopadzie 1987 r. (ИУС 4−84, 2−88)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości magnezu (przy masowym udziale magnezu od 0,001 do 0,04%) w akumulatory kwasowo-сурьмянистом stopie.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji linii magnezu 285,2 nm przy wprowadzeniu roztworów próbek i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej w powietrzu-ацетиленовое płomień. Próby kwasowo-сурьмянистого stopu wstępnie tłumaczą w roztworze składu mieszanki w rozcieńczonym kwasem azotowym i wina tłuszczowych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1293.6.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdej marki.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 5,07·10-6,08·10Pa (5−6 kg/cm).

Acetylen w butlach.

Elektryczne oporu.

Wagi laboratoryjne.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Płytka elektryczna według GOST 14919, pokryty kwarcowego płytą.

Naczynia фторопластовая lub kwarcowa (filiżanki, kubki, pokrywy itd.).

Kubki szklane.

Pipety na NTD, o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm.

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770, o pojemności 50, 100, 250 i 1000 cm.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na ионнообменной kolumnie.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, roztwory 1:3 i 1:6.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 2,7 M.

Tlenek magnezu według GOST 4526, marki nie niższej niż cz. d. a.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A, zawierający 1 mg/cmmagnezu: tlenek magnezu zapalić 1 h w муфеле w temperaturze 600 °C, a następnie umieszcza się w eksykator. Z остывшего proszku tlenku magnezu biorą tuz masą 1,6583 g, umieścić w szklanej szklanki, rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 100 g magnezu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmroztwór zawiera 10 g magnezu.

Roztwór D: 10 cmroztworu W tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do objętości wodą destylowaną i wymieszać. 1 cmG roztworu zawiera 1 mg magnezu.

Roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, zawierające 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 i 10 µg/cmmagnezu, przygotowują ze standardowych roztworów B, c i D zgodnie z tabelą.

W te same kolby o pojemności 50 cm(100 cm) dodać 5 cm(10 cm) roztworu kwasu azotowego 1:3, dostosowane do kreski wodą destylowaną, wymieszać i wlać w нестеклянную naczynia (фторопластовую, кварцевую, itp.).

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Próba ołowiu na analizę dostarczane w postaci prętów o średnicy 7−10 mm, długości 70−100 mm lub wiórów. W pierwszym przypadku próbę odcinają noża. Kawałek próbki lub część wiórów (około 5 g) ważone na wagach analitycznych i zapisują dokładną masę do dalszych obliczeń. Następnie odkleić zabrudzoną część powierzchni mycie próba w ciągu 30 z kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, dla próby w postaci kostki i 1:6 — dla próby w postaci wiórów.

Procedurę czyszczenia próby odbywa się w następujący sposób: próbkę umieszcza się w кварцевую kubka, wlać roztwór kwasu tak, że obejmuje on próbę. Po 30 roztwór kwasu przelewa i próbę przemyto wodą destylowaną z butle, trzymając kubek skośnie. Następnie próbę przenoszą w фторопластовый szklankę lub pozostawić w kwarcowego filiżance, leją 12 cmroztworu kwasu winowego i 35 cmrozcieńczamy 1:3 kwasu azotowego, pokrywe i ogrzewać na płytce pokrytej kwarcowego płytą, aż do całkowitego rozkładu próby. Разложенную próbę tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi wlać w фторопластовую lub кварцевую naczynia. Podczas rozkładu produkt spędzają kontrolny doświadczenie. Próby i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień i mierzą wartość absorpcji linii magnezu na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia. Na спектрофотометрах firmy Perkin-Elmer" pomiar przeprowadza się w trybie «stężenie» metodą «trzech wzorców». Na tablicy wyników otrzymują wyniki w µg/cm. Na спектрофотометрах innych modeli pracują w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów» z konta na самописце lub bez niej. Metoda roztworów ograniczających" polega na uzyskaniu czasu dla roztworu próbki i dwóch roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej, z których jeden daje większy, a drugi mniejszy odliczanie w porównaniu z obliczeniem dla roztworu próbki.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Jeśli pomiar przeprowadzono na самописце, linijką zmierzyć długość ostrzy w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: stężenie magnezu w roztworze w µg/cm — długość ostrzy w mm Przy pomiarze wielkości absorpcji linii magnezu w стрелочному urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: stężenie magnezu w roztworze w µg/cm — stan стрелочного urządzenia.

Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,*

gdzie  — ilość magnezu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, mg;

1000* — współczynnik przeliczenia miligramów na микрограммы.
_______________
* Formuła i legenda z nią oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

W obliczeniach należy uwzględnić kontrolną próbę, jeśli zawartość magnezu w niej jest porównywalna z zawartością magnezu w próbce.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji, rozbieżność między którymi nie powinno się przekraczać , gdzie  — średnia arytmetyczna równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.2. (Usunięty, Zm. N 1).

5. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

5.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1293.6.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).