GOST 15483.5-78

• gost-154835-78.pdf (222.72 KiB)
  ГОСТ 15483.5-78

GOST 15483.5−78 (ST СЭВ 4810−84) Cyny. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.5−78
(ST СЭВ 4810−84)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania ołowiu

Tin. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, B. C. Мешкова, R. M. Własowa, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4810−84

4. W ZAMIAN GOST 15483.5−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,005 do 3,1%), cyny wszystkich marek, oprócz cyny o wysokiej czystości.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 4810.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego, бромистоводородной kwasów i bromu, отгонке cyny w postaci bromku i полярографическом ustalaniu ołowiu w zwany dalej środowisku w zakresie potencjałów od minus 0,25 do minus 0,5 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная: do 45 cmkwasu solnego приливают 45 cmбромистоводородной kwasu, 10 cmbromu i dokładnie wymieszać.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Proszek żelazny według GOST 9849.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 1%.

Azot lub argon z zawartością tlenu nie więcej niż 0,0005%.

Ołów według GOST 3778 i GOST 22861.

Roztwór ołowiu standardowe: zaczep ołowiu o masie 0,5000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 15 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Powtarzają выпаривание dwukrotnie, używając za każdym razem po 5 cmkwasu solnego. Do suchego pozostałej dodać 2 g chlorku sodu i приливают 100 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3. Ogrzewać do rozpuszczenia soli, schłodzić, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczamy 1:3, i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1·10ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3

).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. W zależności od masowego udziału ołowiu tuz cyny o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy słabym ogrzewaniu. Otrzymany roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmmieszanki do rozpuszczenia i odparowano do sucha. Tę operację powtórzyć 5−6 razy, używając za każdym razem po 5 cmmieszanki do rozpuszczenia. Приливают 5 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha.

Tabela 1

Do pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Выпаривание z kwasem solnym powtórzyć dwukrotnie, używając za każdym razem po 5 cmkwasu solnego. Dalej приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności podanej w tabeli.1, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczamy 1:3, i wymieszać.

Wybrane pipety 15 cmroztworu i umieścić w probówce lub cylinder o pojemności 18−20 cm, dodać 0,2−0,3 g proszku żelaza, wymieszać i pozostawić na 40−45 min.

Po upływie tego czasu dodać 0,5 cmroztworu żelatyny i ponownie wymieszać. Przez 10 min roztwór przesączono przez wacik, zbierając przesącz do ogniwa elektrolitycznego. Przez roztwór przepuszcza azot lub argon i полярографируют ołowiu w przedziale od minus 0,25 do minus 0,65 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Jednocześnie prowadzą полярографирование serii roztworów o znanym zawartością ołowiu.

Z wartości wysokości fali roztworu próbki odjąć wartość wysokości fali roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.3.2. Do gotowania z serii roztworów o znanym zawartością ołowiu do kolby o pojemności 100 cmśrodek 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu ołowiu, co odpowiada 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 mg ołowiu, dostosowane roztworem kwasu solnego do kreski i dalej kontynuują, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali ołowiu w полярографировании analizowanego roztworu pomniejszonej o wysokości fali ołowiu w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu cyny, g;

 — średnia wartość relacji wysokości fal, uzyskanych przy полярографировании serii roztworów o znanym zawartością ołowiu do stężenia tych roztworów, mm·cm/r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Rozdz.3. (Usunięty, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego z wodą i pomiarach absorpcji atomowej ołowiu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 283,8 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Szklanki фторопластовые o pojemności 50 cmlub filiżanki platinum o pojemności nie mniejszej niż 50 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 15483.2.

Ołów według GOST 3778 i GOST 22861.

Roztwory ołowiu standardowe.

Roztwór A: 0,5000 g metalicznego ołowiu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:4, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 5·10g ołowiu.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g ołowiu.

Kolby z polietylenu o pojemności 50 cm.

Cyna wysokiej czystości według GOST

860.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. W zależności od masowego udziału ołowiu tuz cyny o masie zgodnie z tabela.5 umieścić w szklance z ptfe lub platynową kubek o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej robią, jak określono w GOST 15483.2. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności podanej w tabeli.5, приливают mieszanka do rozpuszczania z wysokości 10 cmmieszanki na 50 cmobjętości roztworu, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 5*

________________

* Tabela.3, 4. (Wyłączone, Zm. N 2).

Otrzymany roztwór rozpylić w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas i fotometriruût przy długości fali 283,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 15483.2.

Stężenie ołowiu ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartością ołowiu i kontrolnej doświadczenia.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w trzynaście szklanek z ptfe lub platynowych filiżanek umieszczone tuz cyny wysokiej czystości masą, zgodnie z tabela.5, rozpuszcza się w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia, uważając, aby reakcja przebiegała burzliwie. Na koniec rozpuścić zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 1−2 minut, nie doprowadzając do wrzenia, i chłodzi. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cmi w dwunastu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 i 0,6 mg ołowiu i 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg ołowiu. Objętość roztworu we wszystkich etykietach ampułek dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie ołowiu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiadających im stężeń ołowiu budują градуировочный wykres.

4.3.1, 4.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cm;

 — stężenie ołowiu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).