GOST 1293.2-83

• gost-12932-83.pdf (304.15 KiB)
  ГОСТ 1293.2-83

GOST 1293.2−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.2−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania miedzi

Lead antimony alloys. Methods for the determination of соррег

ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 706

W ZAMIAN GOST 1293.2−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania miedzi, przy masowym udziale miedzi od 0,001 do 0,6% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 1293.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI Z КУПРИЗОНОМ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski kompleksowego połączenia двухвалентной miedzi z купризоном przy ph 9 i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 595 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:49.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Miedź według GOST 859−78*, marki M0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów miedzi

Roztwór A: 1,0000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Po ochłodzeniu roztwór ogrzano do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Gotowanie 0,5-procentowego roztworu alkoholu купризона: 0,5 g купризона rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmalkoholu etylowego.

2.3.3. Przygotowanie roztworu buforowego o ph 9: 300 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 300 cmwody, dodać 400 cmroztworu amoniaku, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

2.3.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda приливают 1, 3, 5, 8, 10 i 12 cmroztworu B, co odpowiada 10, 30, 50, 80, 100 i 120 µg miedzi. W siódmą kolby roztwór B nie приливают. Dostosowane objętość każdego roztworu wodą do 20 cmi dodać roztwór amoniaku kroplami do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze. Dodać 10 cmroztworu buforowego i 3 cmroztworu купризона. Po przybiera każdego odczynnika roztwory mieszano, a następnie doprowadzić wodą do kreski. Po 30−40 min pomiaru gęstości optycznej każdego roztworu przy długości fali 595 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu miedzi.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Tuz stopu o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu azotowego.

Po rozwiązaniu zawartość kolby odparowano do wilgotnych soli. Do pozostałej dodać 50 cmwody i 10 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), gotować przez 10 minut i pozostawić na 2 h. Roztwór przesączono przez gęsty filtr myte kilka razy roztworem kwasu siarkowego (1:49), zbierając przesącz i popłuczyny stożkowy kolby o pojemności 250 cm, i odparować do objętości 20 cm. Roztwór ochłodzono, dostosowane roztworem amoniaku do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze i dodaje 10 cmroztworu buforowego. Do otrzymanego roztworu dodać 2 cmroztworu купризона, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli udział masowy miedzi w stopie przekracza 0,01%, przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 250 cm, zneutralizować roztworem amoniaku do ph 7 i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm. Z roztworu wybierają аликвотную część, jak określono zgodnie z tabela.1. Аликвотную część roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodaje się roztwór amoniaku kroplami do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze, a następnie 10 cmroztworu buforowego i 2 cmroztworu купризона. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Otrzymany roztwór ogrzano wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

Po 30−40 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 595 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 590−610 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu, cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopu.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI Z ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрическом ustalaniu miedzi żółtej farby ją диэтилдитиокарбаматного kompleksu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 436 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67.

Chloroform (трихлорметан), перегнанный lub węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Miedź według GOST 859−78 marki M0.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów miedzi

Roztwór A: 0,1000 g miedzi rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego (1:1), rozcieńczono wodą do 50−60 cm, gotować do całkowitego usuwania tlenków azotu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.3.2. Przygotowanie roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla

0,2 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 100 cmwody; 0,2 g диэтилдитиокарбамата sodu oraz rozpuszczone w 100 cmwody i sączy się przez gęsty filtr. Następnie roztwór uksusnokislogo ołowiu tłumaczą w делительную lejek o pojemności 300 cm, dodać 2 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i ekstrahowano 1 min Jeśli warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla będzie brązowym, go wyrzucić. Po ekstrakcji należy powtarzać aż do momentu, gdy warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla staje się bezbarwny. Wtedy do zawartości lejka приливают cały roztwór диэтилдитиокарбамата sodu, 100 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i wstrząsnąć 1 min po Ekstrakcji powtórzyć trzy razy, dodając 100 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i za każdym razem wciela warstwa chloroformu lub четыреххлористого węgla w suchej kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Ilość w wymiarów żarówki dostosowane do kreski chloroformem lub четыреххлористым węglem i dobrze wymieszać; roztwór przechowywany w ciemnej склянке przez dłuższy czas.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu делительных lejków o pojemności 100 cmwybierają 1, 2, 3, 4, 5 i 6 cmroztworu B, co odpowiada 2, 4, 6, 8, 10 i 12 g miedzi. W siódmą lejek roztwór nie jest podawany. Приливают we wszystkie lejki wody do 20 cm, 25 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla i wstrząsnąć 1 min Ekstrakty przelewa się w suche czyste kolby o pojemności 50 cm. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej ekstraktów w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре lub przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze. Roztwór porównania służy chloroform lub четыреххлористый węgiel.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów (pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu, w którym nie podawano standardowy roztwór miedzi) i przyporządkowanych im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1,0000 g, przy masowym udziale miedzi do 0,02% lub 0,5000 g, przy masowym udziale miedzi ponad 0,02% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w powolnym ogrzewaniu 20 cmkwasu azotowego (1:1) z dodatkiem 2 cmroztworu kwasu winowego, przykryć kolbę strefą szybą. Następnie odkleić szkiełka, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 500 cm.

Roztwory rozcieńczone wodą do kreski i wymieszać. W zależności od masowego udziału miedzi wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 i umieszczone w делительную lejek pojemności 100 cm.

Tabela 3

Приливают wody do 20 cm. Z biurety приливают w tej samej делительную lejek 25 cmroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie lub četyrehhloristom węgla i wstrząsnąć 1 min Organiczny warstwa odprowadzana do suchej, czystej kolby o pojemności 50 cmi po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu w zakresie długości fal 430−455 nm na фотоэлектроколориметре lub przy długości fali 436 nm na spektrofotometrze.

Jako roztwór porównania stosuje się chloroform lub четыреххлористый węgiel.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

3.3.3, 3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu stopu cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm

.

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).