GOST 13348-74

• gost-13348-74.pdf (278.88 KiB)
  ГОСТ 13348-74

GOST 13348−74 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 13348−74

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda analizy spektralnej

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1975−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.05.74 N 1299

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 8 od 12.10.95)

Za przyjęciem zmian głosowało:

3. W ZAMIAN GOST 13348−67

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. WYDANIE (lipiec 2003 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1983 r., czerwcu 1989 r., lutym 2001 r. (ИУС 12−83, 10−89, 5−2001)


Niniejszy standard stosuje się do akumulatorów kwasowo-сурьмянистые stopy i instaluje widmowy metoda oznaczania miedzi, antymonu, bizmutu, srebra, arsenu, cyny, telluru i cynku.

Metoda analizy spektralnej opiera się na искровом wszczęcia widma z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją kapitału linii widmowych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Próbę dobierani według GOST 1292 i dostarczają na analiza spektralna w postaci litych prętów o przekroju okrągłym o średnicy 7−10 mm i długości 50−100 mm lub w postaci cylindra o średnicy 20−40 mm i wysokości 10−50 mm.

Standardowe próbki i wysyłane na analizę próbki powinny być adekwatne w strukturze, kształcie i wielkości, analizowane powierzchnia powinna być traktowana w ten sam sposób.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1.2. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.3. Metoda analizy spektralnej pozwala określić podstawowe składniki i zanieczyszczenia w częściach masowych, %:

antymonu — od 0,1 do 8;

miedzi — od 0,001 do 0,3;

bizmutu — od 0,01 do 0,08;

srebro — od 0,001 do 0,03;

arszenik — od 0,002 do 0,4;

cyny — od 0,002 do 0,5;

telluru — od 0,004 do 0,06;

cynku — od 0,0009 do 0,1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

1.1 a. Po wykonaniu badań należy przestrzegać wymagania bezpieczeństwa według GOST 1293.0* i zgodności dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1293.0−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

1.1 a.1. Wszystkie urządzenia stosowane w спектральном analizie kwasowo-сурьмянистых stopów, muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030 i uziemione zgodnie z Zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonych Главгосэнергонадзором.

1.1 a.2. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, dla ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником zgodnie z GOST 12.4.021 i ekranem ochronnym.

1.1 a.3. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany wyciągu воздухоприемник, aby zapobiec przedostawaniu się углеродсодержащей pyłu w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia.

1.1 a.4. Przygotowanie próbek do analizy (rozpuszczanie, выпаривание, że zdobycie навесок, перетирание, szczeliwo węglowych elektrod) musi odbywać się w budkach, wyposażonych wbudowanymi najlepszego samochodu venturi bez воздухоприемниками.

1.1 a.5. Dopuszczalne poziomy hałasu na stanowiskach pracy powinny być zgodne z GOST 12.1.003.

Kontrola poziomu hałasu na stanowiskach pracy pomieszczeń laboratoryjnych powinno odbywać się zgodnie z GOST 12.1.050.

1.1 a.6. Laboratoryjne pomieszczenia spektralnej analizy powinny być zgodne z wymaganiami przepisów dotyczących urządzenia i treści laboratoriów i punktów analizy spektralnej, zatwierdzonych w ustalonym porządku.

1.1 a.1−1.1 a.6. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Zestaw aparatury do emisyjnego analizy spektralnej z fotograficzną (spektrografy typów HISZP-30 i IPS-8) lub fotowoltaicznych (квантометры typu MFS-8) rejestracją widma, zapewniającej odpowiednią czułość, która pozwala za jedną ekspozycję uzyskać zakres od 210 do 350 nm.

Generator spark typów IG-3, IVES-23 i innych, pozwalających uzyskać pojemności od 0,01 do 0,02 µf, indukcyjność 0,15 lub 0,55 мгН (jeden-dwa zug za półokres), natężenia prądu od 1,4 do 3 A.

Микрофотометр dowolnego typu, przeznaczony do pomiaru gęstości zaczernienia linii widmowych.

Standardowe próbki do budowania krzywej kalibracyjnej, wykonane i poświadczający według GOST 8.315.

Piec тигельная z regulatorem temperatury do 500 °C.

Tygle grafitowe lub графито-szamotowe.

Изложница do odlewania prętów.

Pilniki do ostrzenia prętów.

Elektrody węglowe marki Z-3, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 3,5 mm-2 mm.

Klisze спектрографические typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ po DRUGIEJ 6−43−1475 lub innych rodzajów, które pozwalają uzyskać odpowiednią czułość określonych elementów.

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый następującym składzie:

Uwaga. Jest dozwolone zastosować przedsiębiorca budowlany i fixer innego składu. Czas przejawy suchych płytach wszystkich typów — (7±1) minut w temperaturze 18−20 °C.

Po zdobyciu навесок do gotowania wywoływacza i utrwalacza używają analityczne i precyzyjne wagi z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g i 0,01 g, odpowiednio.

Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w niniejszym standardzie.

Urządzenia powinny posiadać aprobaty zgodnie z wymaganiami GOST 8.326*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Oznaczanie antymonu i cyny ponad 0,3%, miedzi, bizmutu i srebra w granicach, o których mowa w pkt 1.3.

Jako źródła wzbudzenia widma używają spark absolutorium, uzyskany za pomocą generatora typu IG-3. Generator jest włączony w złożonym schemacie i działa w «miękkim» trybie: pojemność 0,01 µf, indukcyjność 0,15 lub 0,55 мгН (jeden-dwa zug za półokres), natężenie prądu 1,4−1,6 A, pomocniczy przerwa iskrowa 2,8 mm, analityczny przedziale 2,5 mm. Widma zdjęcia na płyty спектрографические typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2СВ.

Na szczeliny спектрографа ustalane trzystopniowy ослабитель. Szerokość szczeliny 0,020 mm. Pośredni wykres okrągły lub 5 mm. Czas ekspozycji 20−40 w zależności od czułości suchych płytach. Dolną elektrodą służy analizowane próbki w postaci pręta, заточенного na płaszczyznę. Górna elektroda — pręt węglowy, szlifowane na ścięty.

Fotometriruût następujące pary linii:

Sb 323,2 lub 326,7, lub 302,9 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm,

Si 324,7 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm,

Bi 306,7 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm,

Ag 328,0 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm,

Sn 284,0 lub 303,4 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.2. Oznaczanie arsenu, telluru, antymonu (0,1−0,3%), cyny (mniej niż 0,3%) i cynku.

Jako źródła wzbudzenia widm używają spark absolutorium z generatora typu IG-3. Generator jest włączony w złożonym schemacie i działa w trybie «hard»: pojemność — 0,02 µf, indukcyjność 0,15 мгН, natężenie prądu 2,8−3 A, określający okres 2,8 mm, analityczny przedziale 2,5 mm, szerokość szczeliny 0,020 mm. Pośredni przysłona — okrągła. Czas naświetlania 60 bez uprzedniego обыскривания. Dolną elektrodą służy analizowane próbki w postaci pręta, заточенного na płaszczyznę. Górna elektroda — pręt węglowy, szlifowane na ścięty.

Fotometriruût następujące pary linii:

As 234,9 nm — Рb 233,2 lub 223,7 nm,

Te 238,5 nm — Рb 233,2 lub 223,7 nm, Рb 238,8 nm lub tło w odległości 6 kresek микрометрического śruby ze strony długie fale,

Sb 231,1 nm — Рb 233,2 lub 223,7 nm,

lub Sb 326,7 nm — Рb 322,0 lub 311,8 nm,

Sn 235,4 nm — Рb 233,2 lub 223,7 nm,

Zn 334,5 nm — Рb 322,0 nm.

Podczas wykonywania analizy na urządzeniu z fotowoltaicznej rejestracją widma (MFS-8 i inne) dobiera optymalne warunki wzbudzenia i rejestracji widm, aby osiągnąć wymaganą czułość i dokładność wyników analizy. Jako противоэлектрода korzystają z elektrody, proponowany przez producenta urządzenia, lub pręt węglowy, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,0 mm. Analityczne linii i linii porównania wykorzystują te same, które są wymienione w pp.3.1 i 3.2, lub zbierane doświadczalnie inne, dające odpowiednią czułość i wolne od uciążliwego nakładania linii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Widma analizowanych prób i standardowych próbek robi na tej samej płycie sześć i trzy razy, odpowiednio. Czarne zabarwienie linii analitycznej () i linii porównania () mierzą na микрофотометре. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — średnia z trzech wartości ,  — znana udział masowy czyli zanieczyszczenia w standardowych próbkach w procentach. Na podstawie otrzymanych wartości na wykresach określają masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach. Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке, każda z tych trzech спектрограмм. Rozbieżności między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać absolutnych dopuszczalnych odchyłek, obliczonych według wzoru

lub ,

gdzie  — względne odchylenie standardowe wyników równoległych definicji;

 — среднеарифметическое równoległych definicji;

 — krytyczna wartość rozmachu próbki normalnej populacji wynosi 2,77 przy 0,95 i 2.

Rozbieżność między tymi dwoma wynikami analizy tej samej próbki przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać absolutnych dopuszczalnych odchyłek, obliczonych według wzoru

,

gdzie  — среднеарифметическое dwóch wyników analizy.

Podczas pracy na urządzeniach fotowoltaicznych z rejestracją widma градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — poświadczam wartość masowego udziału określonego elementu w standardowych próbkach;  — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму intensywności linii programowanego elementu i elementu porównania.

Dla квантометров, u których stan wyjścia urządzenia są proporcjonalne do względnej intensywności linii, градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych .

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń, każda definicja z trzech pomiarów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

4.2. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone przy użyciu standardowych próbek lub przez porównanie wyników analizy z danymi uzyskanymi przez niezależną metodą GOST 1293.1 — GOST 1293.5, GOST 1293.10 — GOST 1293.12.

Podczas kontroli poprawności według standardowych wzorców wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeśli odtwarzaną zawartość określonego składnika Z różni się od qualified techniczne w świadectwie na Z nie więcej niż 0,71.

Podczas kontroli poprawności niezależnym metodą wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeśli różnica wyników spektralnej definicje i kontrolnej metody spełnia sieci społecznej (przy dwóch równoległych definicjach):

,

gdzie i  — udział masowy składnika, pewna kontrolnych i спектральным metodami, odpowiednio, %;

i  — dopuszczalna rozbieżność wyników równoległych definicji dla kontroli i spektrum metod, odpowiednio, %.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).