GOST 20580.8-80
GOST 20580.8−80 (ST СЭВ 913−78) Ołów. Metoda oznaczania żelaza (ze Zmianą N 1)
GOST 20580.8−80
(ST СЭВ 913−78)
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW
Metoda oznaczania żelaza
Lead. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709*
_______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Data wprowadzenia 1980−12−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80
Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu
_______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji. (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
W ZAMIAN GOST 20580.8−75
REEDYCJA. Grudzień 1984 r.
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza od 0,0005 do 0,015% w ołowiu (99,992−99,5%).
Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia -фенантролина z jonami dwuwartościowego żelaza przy pH 2−9 i фотометрировании otrzymanego pomarańczowo-czerwonego roztworu przy długości fali 508 nm.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 913−78.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1 wymagania Ogólne metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:2 i 1:9.
Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeżo przygotowane.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.
-фенантролин chlorowodorek одноводный, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm, świeżo przygotowane.
Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849−86 lub tlenek żelaza (III) na TEJ 6−09−5346−87*.
________________
* TEN, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
Standardowe roztwory żelaza.
Roztwór A: 0,100 g żelaza lub 0,143 g tlenku żelaza (III) rozpuszcza się w 5 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), dodać 25 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.
Roztwór B: 10 cmroztworu I rozcieńczyć wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmi wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1 Wióry ołowiu przetwarzają magnesem do usuwania cząstek żelaza, którzy zginęli podczas cięcia metalu.
W zależności od oczekiwanej masowego udziału żelaza biorą zawieszenia, których masa jest podana w tabeli.1.
Tabela 1
Udział masowy żelaza, % |
Masa zaczepu, g | |||
Od |
0,0005 | do | 0,001 | 2,000 |
W.św. |
0,001 | « | 0,005 | 1,000 |
« | 0,005 |
« | 0,008 | 0,500 |
« | 0,008 |
« | 0,015 | 0,250 |
Tuz ołów rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego (1:2), odparować do sucha, sucha pozostałość rozpuszczono w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:9). Dodać około 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu do uzyskania pH 3,5. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Następnie dodać 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 2 cmroztworu -фенантролина i dodać wodą do kreski. Po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza. Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 508 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
Ilość żelaza w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności do 25 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B. Szósta żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie sześć wymiarów kolb приливают 10 cmkwasu azotowego (1:9) i dalej robią, jak podano w p. 3.1.
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im udziałów masowych żelaza budują градуировочный wykres.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1 ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu ołowiu, r.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy żelaza, % | Dopuszczalne rozbieżności równoległych definicji, % |
Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, % |
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb. | 0,0003 |
0,0004 |
W. św. 0,0010 «0,0030 « | 0,0005 |
0,0006 |
«0,0030» 0,0050 « | 0,0006 |
0,0008 |
«0,0050» 0,0100 « | 0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,015 « | 0,001 |
0,002 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
Elektroniczny tekst dokumentu
przygotowany s. A. «Kodeks» i sprawdzono w:
oficjalne wydanie
Ołów. Metody analizy chemicznej.
GOST 20580.0−80 — GOST 20580.12−80: Zbiór norm państwowych. -
M.: Wydawnictwo standardów, 1985