Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20580.7-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.7−80 (ST СЭВ 912−78) Ołów. Metoda określania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 20580.7−80*
(CT СЭВ 912−78)

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

OŁÓW

Metoda określania antymonu

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.7−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania antymonu od 0,0002 do 0,25% w ołowiu (99,992−99,5%).

Metoda opiera się na interakcji jonu [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — z fioletem krystalicznym. Powstający nierozpuszczalny w wodzie kompleks dobrze экстрагируется toluenem, zabarwiając go w niebiesko-fioletowy kolor. Optyczną gęstość otrzymanego roztworu mierzy się przy długości fali 610 nm.

Standard jest w pełni zgodny z CT СЭВ 912−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i roztwór ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Kwas octowy według GOST 61−75 i rozcieńczająca 3:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77.

Antymon według GOST 1089−82.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w roztworze kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Cyny (II) хлористое po DRUGIEJ 6−09−5384−88, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w roztworze kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór masowego stężeniu 500 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Toluen według GOST 5789−78.

Fiolet krystaliczny, po DRUGIEJ 6−09−4119−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,100 g proszku metalowego antymonu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), fajne, dodać do kreski roztworem kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: 5 ml roztworu I rozcieńczyć roztworem kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w wymiarowy kolbie o pojemności 200 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać. 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,0025 mg antymonu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. W zależności od masowego udziału antymonu biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy antymonu, %
 Masa zaczepu, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 do 0,001
 1,000
 Cały roztwór
W. św. 0,001 «0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,500
 5
«0,05» 0,1
 0,250
 5
«0,1» 0,25
 0,250
 2



Tuz rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu octowego (3:1) w obecności 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadtlenku wodoru. Dodać 1 g kwasu winowego i roztwór упаривают do suchej pozostałości w kąpieli wodnej. Do suchego należności приливают 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się w ciągu 5 min na łaźni wodnej i chłodzi.

Podczas analizy ołowiu z masowym udziałem antymonu od 0,0002 do 0,001% wykorzystują cały roztwór. Przy masowym udziale antymonu w ołowiu powyżej 0,001 do 0,25% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać. W celu określenia antymonu wybierają аликвотную część roztworu w tabeli.1. Jeśli to konieczne, doprowadzić objętość do 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливая roztwór kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Do солянокислому roztworu dodać 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, a następnie kroplami roztwór chlorku cyny do odbarwienia roztworu. Приливают 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотистокислого sodu i pozostawić na 5 min, od czasu do czasu mieszając. Приливают 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej, 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu mocznika i energicznie miesza się w ciągu kilku minut do zniszczenia nadmiaru utleniacza. Декантированием przenoszą roztwór w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Osad chlorku ołowiu myte kilka razy wodą, dodając popłuczyny декантированием do podstawowego roztworu. Całkowita objętość fazy wodnej musi być 50 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Do roztworu do podziału lej приливают 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu fioletu krystalicznego, wymieszać, dodać 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)toluenu i energicznie wstrząsać przez 2 min. W obecności antymonu organiczny ekstrakt jest pomalowany na niebiesko-fioletowy kolor. Warstwę wodną odrzucają, a толуольный warstwa przesączyć przez suchy filtr papierowy w kuwetę i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w zakresie długości fal 610−630 nm. Roztwór porównania służy toluen. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy kontrolne przeprowadzają eksperymenty ze wszystkimi stosowanymi w trakcie analizy odczynnikami i w tych samych warunkach. Ilość antymonu w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu kubków o pojemności 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают z микробюретки odpowiednio 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu antymonu B, co odpowiada 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 mm i 12,5 mcg antymonu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dostosowane objętość do 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego stężenia 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im masowym udziałów antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy antymonu ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu ołowiu, r.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy antymonu, %
 Dopuszczalne rozbieżności
równolegle definicji,
%
 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, %
Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.
 0,0001
 0,0001
W. św. 0,0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,100 «
 0,005
 0,006
«0,10» 0,25 «
 0,01
 0,02



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).