GOST 9519.2-77

• gost-95192-77.pdf (255.97 KiB)
  ГОСТ 9519.2-77

GOST 9519.2−77 Babbity wapniowe. Metoda analizy spektralnej w syntetycznym standardowych próbek (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 9519.2−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda analizy spektralnej w syntetycznym standardowych próbek

Lead-calcium bearing alloys. Method of spectral analysis on synthetic standart specimens

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych

DEWELOPERZY

B. C. Чумаченко, L. I. Фунин, W. I. Nowak, A. I. Погонина, S. D. Diemczenko, P. P. Pietrowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie ROZPORZĄDZENIEM Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 15.04.77 N 946

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w październiku 1982 r., w czerwcu 1987 r. (ИУС 1−83, 10−87)


Niniejszy standard stosuje się na babbity wapniowe i instaluje widmowy metoda analizy w syntetycznym standardowych próbek przedsiębiorstwa.

Metoda opiera się na pomiarze względne natężenia linii widmowych próby w przypadku wszczęcia widm wyładowań łuku prądu przemiennego.

Metoda przyjęta definicja zanieczyszczeń i podstawowych wapnia баббитов w zakresie masowych akcji, %:

wapnia — od 0,2 do 1,5;

sodu — od 0,2 do 1,2;

cyny — od 0,5 do 3,0;

magnezu — od 0,01 do 0,20;

bizmutu — od 0,05 do 0,25;

antymonu — od 0,05 do 0,5;

aluminium — od 0,01 do 0,5;

miedzi — od 0,01 do 0,5.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 9519.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2−1.5. (Wyłączone, Zm. N 1).

Rozdz.2. (Usunięty, Zm. N 1).

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji z трехлинзовой systemem oświetlenia (HISZP-30, U-28, itp.).

Generator łuku prądu przemiennego DG-2 — źródło światła.

Микрофотометр MT-2.

Trzystopniowy ослабитель.

Węgle спектрально-czyste znaczki Z-2 w postaci prętów o średnicy 6 mm.

Instalacja (z zestawem frezów) do ostrzenia elektrod węglowych z krateru o wymiarach 4x4 mm lub na ścięty z zabaw o średnicy 2 mm, lub na półkulę.

Klisze typu I według GOST 10691.0.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Szyby strefy.

Moździerze z tłuczkiem агатовые lub яшмовые.

Szafa suszarka.

Piec muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania 750−800 °C.

Бюксы szklane.

Eksykator.

Pilniki do paznokci.

Szczypce tygiel.

Przedsiębiorca budowlany N 1 i fixer.

Alkohol etylowy гидролизный wyższej czyszczenia.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Magnez jest dwutlenek według GOST 6419.

Dwutlenek cyny (tlenek), cz. d. a.

Tlenek antymonu, cz. d. a.

Ołów tlenek w ND.

Aluminium tlenek, cz. d. a.

Miedzi tlenek według GOST 16539.

Tlenek bizmutu według GOST 10216.

Tlenek magnezu według GOST 4526.

Uwaga. Dopuszcza się inny instrument, materiały i odczynniki, pod warunkiem uzyskania dokładności analizy nie poniżej przewidzianej w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZYGOTOWANIE SYNTETYCZNYCH STANDARDOWYCH PRÓBEK PRZEDSIĘBIORSTWA

4.1. Dla każdej marki stopu przygotowują serię syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa, które stanowią mieszaninę tlenków metali. Najpierw przygotowują głowy próbki i następnie z nich poprzez odpowiednie rozcieńczenia serii syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa.

Bóle próbki stanowią mieszaninę tlenków o maksymalnej zawartości wszystkich zanieczyszczeń.

Obliczanie masy zawieszenia dla każdego elementu produkują według wzoru

,

gdzie  — udział masowy wprowadzanego elementu, %;

 — masa mózgu próbki, g;

 — masa cząsteczkowa substancji chemicznej, zawierającej element wejściowy;

 — masa atomowa wprowadzanego elementu;

 — liczba atomów wprowadzanego elementu, wchodzących w skład cząsteczki związków chemicznych.

W celu uwzględnienia poprawki na zawartość substancji podstawowej masę zawieszenia korygują, mnożąc uzyskane wyniki na współczynnik , gdzie  — zawartość substancji podstawowej w używanym chemicznym реактиве.

Podstawę (tlenek ołowiu) wstrzykuje się w mieszankę z obliczeń , gdzie  — masa całkowita syntetycznego standardowego próbki przedsiębiorstwa;  — suma wszystkich wprowadzanych zanieczyszczeń.

4.2. Do gotowania kierowniczych standardowych próbek przedsiębiorstwa biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.1 lub liczą na masę zawieszenia według wzoru (p. 4.1) wstępnie просушенных bezwodnych odczynników.

Tabela 1

Zawartość elementów w bólach głowy próbkach (z obliczeń na 10 g)

Ciąg dalszy tabeli.1

Odczynniki są umieszczone w агатовую lub яшмовую moździerz, zwilżyć niewielką ilością alkoholu i rozpuszczone do całkowitego wyschnięcia. Tę operację powtórzyć 6−7 razy w ciągu 6−7 h aż do uzyskania jednorodnej masy.

Gotowy głowy próbkę i elektrody ze standardowymi próbkami przedsiębiorstwa przechowują w эксикаторе.

4.3. Seria syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa o masie do 2 lub 3 g przygotowują z mózgu próbki spójne rozcieńczeniu, czyli każdy kolejny syntetyczny standardowy wzór przedsiębiorstwa przygotowują rozcieńczeniu poprzedniego dwa razy.

Po rozcieńczeniu z każdą nową mieszankę zmielić, dodając alkohol 4−5 razy w ciągu 3 h.

Uwaga. Praca wymaga dużej staranności. Aby uniknąć strat микропримесей nie wolno dopuścić do «выползания» mieszanki na krawędzi moździerze.

4.1−4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.4. Przygotowanie materiału standardowego próbki przedsiębiorstwa i jego certyfikacja odbywa się zgodnie z załącznikiem GOST 9519.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

5. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

5.1. Syntetyczne standardowe próbki przedsiębiorstwa, wysuszone na wietrzenie szafy przy 100−120 °C w ciągu 30 min, szczelnie nadziewane w krater węglowego elektrody i korzystających w ciągu 1 h.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Analizowany próbki za pomocą pilnika oczyszczone z powierzchniowych zanieczyszczeń, a następnie czyste pilnikiem kręcą około 1 g wiórów do analizy. Część wiórów mocno nadziewane w krater węglowego elektrody.

Gotowe elektrody umieszcza się w porcelanowy tygiel i umieszczone na 2−3 min w муфельную mikrofalowa, podgrzana do 750−800 °C.

Przy tym nagrzewają się do ceglasto-czerwonego koloru.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Węglowy elektroda, przygotowany zgodnie z pp.5.1 i 5.2, wzmacniają w dolnym электрододержателе statywu спектрографа.

Jako drugi elektrody montuje pręt węglowy, szlifowane na półkuli lub ścięty z zabaw 2 mm. Odległość między elektrodami 1,5 mm ustalane na podstawie szablonu.

6.2. Jako źródła wzbudzenia widm wykorzystują generator łuku prądu przemiennego DG-2. Tryb «łuk», prąd 5 A. Szerokość szczeliny спектрографа ustalane 0,012 mm, wysokość pośredniej przysłony — 5 mm.

6.3. Na szczeliny спектрографа ustalane trzystopniowy ослабитель w celu zapewnienia normalnych gęstości zaczernienia analitycznych linii z jednej fotografowania dla wszystkich stężeń.

6.4. Widma syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa i badanych próbek robi trzy razy, рандомизируя kolejność wykonywania spójne fotografii widm syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa i prób.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6.5. Фотопластинку typu I jest umieszczony w kasecie w taki sposób, aby objąć badany zakres widma.

6.6. Wyżarzanie próby produkują w ciągu 5 s. Czas ekspozycji 35−45 z zbierane w zależności od czułości suchych płytach.

6.7. Traktowanie suchych płytach produkowane zgodnie z GOST 10691.0.

6.8. Długości fal analitycznych linii i linii porównania przedstawiono w tabeli.1a.

Tabela 1a

Uwaga. W obecności cynku w próbkach występuje nakładanie się linii cynku 330,2 nm na linię sodu 330,2 nm. Brak cynku w próbkach kontrolują dla bardziej wrażliwej linii cynku 334,5 nm. Po wyświetleniu linii cynku, sodu określają chemiczne lub atomowej абсорбционным metodą.

6.9. Optyczne gęstości linii analitycznej () i linii porównania () mierzą микрофотометром.

6.10. Na temat mierzonych wartości liczą różnicy gęstości optycznych analitycznej linii i linii porównania , wypośrodkowywają te wartości w trzech równoległych спектрограммам, otrzymywa . Градуировочный wykres budują we współrzędnych dla każdej kliszy fotograficznej, na którą sfotografowane widma analizowanych prób i syntetycznych standardowych próbek przedsiębiorstwa.

6.11. Kontrola położenia krzywej kalibracyjnej przeprowadza się według standardowych wzorców okresowo.

Przesunięcie krzywej kalibracyjnej uważają dopuszczalne po spełnieniu warunków

,

gdzie  — wynik analizy, %;

 — udział masowy, zawarte w świadectwie na standardowy wzór przedsiębiorstwa, %;

 — dopuszczalna rozbieżność, pokazany w tabeli.3, %;

 — wartość аттестуемой techniczne, %.

6.8−6.11. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1−7.3. (Wyłączone, Zm. N 2).

7.4. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji. Dopuszczalne rozbieżności między najbardziej różnymi danymi w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3*

________________
* Tabela 2. (Wykluczona, Zm. N 2).

Wartości liczbowe wyników analizy muszą kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co odpowiednie нормируемые wskaźniki składu chemicznego, określone w standardach na marki stopów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7.5. Powtarzalność wyników analizy tej samej próbki (), wykonanych w różnym czasie, w różnych laboratoriach w tej metodzie, musi spełniać warunek

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność podanej w tabeli.3, %.

7.6. W przypadku kontaktu wyników analizy krytycznej obszar pola tolerancji na zawartość elementu w stopie danej marki ( — нормированная granica марочного składu GOST 1209), próbę analizują metodami chemicznymi zgodnie z GOST 1219.1-GOST 1219.8.

7.5, 7.6. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).