GOST 8857-77

• gost-8857-77.pdf (393.38 KiB)
  ГОСТ 8857-77

GOST 8857−77 Ołowiu. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 8857−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metoda analizy spektralnej

Lead. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

Moc Гецкин, L. A. Копылова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 11.01.77 N 60

3. W ZAMIAN GOST 8857−66

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 08.04.92 N 376

6. REEDYCJA (październik 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Niniejszy standard stosuje się na ołów marek Z, С1С, C1, C2C, C2, C3 wg GOST 3778* i instaluje спектрографический metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: srebra, miedzi, bizmutu, antymonu, arsenu, cyny, cynku, sodu, wapnia, magnezu, chromu i żelaza.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wszczęciu i fotograficznej rejestracji kapitału widm próbek i standardowych próbek z kolejnych określeniem zawartości zanieczyszczeń w градуировочному grafikę. Przy określaniu zawartości srebra, bizmutu, miedzi używają искровое widm wzbudzenia, a przy określaniu zawartości arsenu, antymonu, cyny, cynku, sodu, wapnia, magnezu, chromu, żelaza, łuku wzbudzenia, испаряя próbę z krateru węglowego elektrody.

Спектрографический metoda pozwala określić następujące zawartości zanieczyszczeń w ołowiu, %:

bizmut — od 0,002 do 0,07;

miedź — od 0,0004 do 0,0025;

srebro — od 0,0002 do 0,0025;

sód, wapń i magnez — od 0,0002 do 0,03;

antymonu, arsenu i cyny — od 0,0004 do 0,0075;

cynk — od 0,0007 do 0,007;

chrom — od 0,00005 do 0,0005;

żelazo — od 0,0005 do 0,006.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Analiza spędzają na próbach dobranych i przygotowanych zgodnie z GOST 3778 z następującym dodatkiem: wybrane wióry przetopione w uprzednio nagrzanych tygle po 350−400 °C i pleśnieją w изложницу w postaci elektrod w kształcie walca o średnicy 6−10 mm, długość 50−100 mm.

1.2. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

1a.1. Podczas analizy ołowiu wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być przeprowadzane z urządzeń i instalacji elektrycznej, zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

Próbki ołowiu, trafił do analizy, należy przechowywać w opakowaniach z papieru budowy w szafie lub obudowie, wyposażonej wentylacją.

1a.2. Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором, a także wymagania GOST 12.3.019.

1a.2.1. Wszystkie urządzenia muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0 i oznakowanych zgodnie z GOST 21130. Uziemienie powinno być wykonane zgodnie z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonych Госэнергонадзором, i GOST 12.1.018.

1a.2.2. Podczas analizy ołowiu używają azotowy i siarkowy kwas, elektrody węglowe, przy produkcji których powstaje углеродсодержащая kurz. Podczas pracy z ołowiem, kwasem azotowym i siarkowym i węglowymi elektrod należy przestrzegać wymogów bezpieczeństwa opisanych w normatywno-technicznej dokumentacji na ich produkcja i zastosowanie, zatwierdzonej w ustalonym porządku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.2.3. Podczas wykonywania analiz należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.

1a.2.4. Przygotowanie próbek do analizy powinny być prowadzone w komorach wyposażonych w miejscowe wyciągi oparów według GOST 12.4.021.

1a.3. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej ołowiu, ozonu, dwutlenku węgla i tlenków azotu w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia należy umieszczać w przyrząd, wyposażona w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.3.1. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany пылеприемник wentylacji, aby zapobiec przedostawaniu się углеродсодержащей pyłu w przestrzeń powietrzną w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia.

1a.4. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej — według GOST 12.1.007 i GOST 12.1.005.

Badania próbek powietrza na zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej spędzają na normie na metody oznaczania substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej, zatwierdzonym Минздравом ZSRR.

1a.5. Próbki ołowiu, pozostałe od analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego). W celu ochrony środowiska unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych substancji — odpadów od wykonania badania należy przeprowadzać zgodnie z przepisami dokumentacji technicznej zatwierdzonej w ustalonym porządku i uzgodnionej z sanitarno-epidemiologicznej usługą ministerstwa Zdrowia ZSRR.

1a.6. Pomieszczenia laboratorium analizy spektralnej i ich oświetlenie musi spełniać SN-245−71 i Wycinek II-4−79.

1a.6.1. Laboratorium analizy spektralnej musi mieć общеобменную napowietrzanie i odpowietrzanie — według GOST 12.4.021.

1a.6.2. Dla zapewnienia bezpieczeństwa pożarowego należy spełniać wymagania GOST 12.1.004. Pomieszczenia laboratorium powinny być wyposażone w środki огнетушения i straży techniką według GOST 12.4.009.

1a.6.3. Podczas analizy ołowiu laboratorium spektralnej analizy powinny być zabezpieczone specjalnymi pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z Wycinek 2.09.04−87 (w grupie IIIa procesów produkcyjnych).

1a.7. Wszystkie prace w zakresie badań należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon, wykorzystując środki ochrony indywidualnej (rękawice gumowe, maski, okulary ochronne) według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych. Odzież roboczą należy przechowywać w szafkach, oddzielnie od odzieży osobistej, tygodniowy wynajem ją do prania. Nie jest dozwolone znieść odzież, a także znajdować się w nim na zewnątrz pomieszczenia.

1a.7.1. Usuwanie ołowiu z rąk i innych zabrudzonych części ciała należy przed myciem roztwór 1%-noe kwasu octowego.

1a.7.2. Pracujący w spektralnych laboratoriach powinny być zabezpieczone leczniczo-profilaktycznym energią zgodnie z zasadami bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy.

1a.7.3. Do pracy w spektralnych laboratoriach powinny być osoby przeszkolone głównych metod pracy z przyrządami i na wykonanie instalacji elektrycznych i metod analizy zgodnie z zasadami bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

1a.7.4. Nowo otrzymane na pracę, a także pracujące powinny odbywać się: wstępne i okresowe badania lekarskie zgodnie z zaleceniami ministerstwa Zdrowia ZSRR; wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasad gospodarowania środkami ochrony; szkolenia z zakresu bezpieczeństwa z odpowiednim wystrojem w ustalonej kolejności według GOST 12.0.004.

Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji każdego rodzaju, дифракционный typu IPS-8, дифракционный спектрограф z скрещенной dyspersji typu СТЭ-1 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Źródło prądu stałego i zmiennego na 250−300 W i 30−50 A. Generator łukowego do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Generator iskry typu IG-3.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Piec do wtapiania ołowianego wiórów.

Tygle szamotowe, grafitowe lub графитно-szamotowe.

Изложница do produkcji elektrod w kształcie walca, o średnicy 6−10 mm, długość 50−100 mm.

Pilniki do ostrzenia narzędzi metalowych elektrod. Elektrody grafitowe marki Z-3 z wielkości krateru 3x3 mm i grubości ścianki 0,8−0,9 mm, elektrody grafitowe szczególnej czystości wielkości krateru 4x4 mm (przy określaniu chromu) i 3x3 mm (przy określaniu żelaza), wstępnie wypalone w łuku prądu przemiennego lub stałego siłą 10 A w ciągu 10−15 s.

Контрэлектроды grafitowe, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Klisze спектрографические typów 1, 2, УФШ-3; «панхром», ПФС-02, ПФС-03.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Lampa na podczerwień do odparowywania dowolnego typu z автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка według GOST 14919.

Piec muflowy z regulatorem temperatury do 1000 °C.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Waga skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 24104*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, roztwór 1:2.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, roztwór 1:1.

Amon хромовокислый według GOST 3774.

Woda destylowana według GOST 6709 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a.

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый, składający się z dwóch roztworów, które przed przejawem miesza się w stosunku 1:2.

Państwowe standardowe próbki N 1591−79−1594−79; 1595−79−1598−79; 1599−79−1602−79. Jest dozwolone użyć do budowy градуировочных wykresów podobne skład próbki porównania.

Próbki porównania do oznaczania chromu.

Przyrządza się na bazie siarczanu ołowiu pochodzącego z ołowiu marki С00 (GOST 22861) w następujący sposób: 30−40 g ołowiu rozpuszczone w 120−150 cmroztworu kwasu azotowego. Po pojawieniu się białego osadu dodać wody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Siarczan ołowiu wytrąca stopniowym dodawaniem 150−180 cmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór nad osadem przelewa i wyrzucić. Osad dwukrotnie przemyto 100−130 cmwody zakwaszonej 1−2 cmroztworu kwasu azotowego, suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °C w ciągu 30 min. Сернокислый ołowiu przechowywać w foliowych słoiczku.

Podstawowy wzór, zawierający 0,01% chromu w przeliczeniu na ołów, przygotowują się poprzez podanie w 14,637 g podstawy 1 cmroztworu chromu, zawierającego 1 mg chromu w 1 cm, który przygotowuje się przez rozpuszczenie 98,1 mg хромовокислого amonu w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1 cmroztworu kwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski na kolbie.

Pracownicy próbki porównania otrzymują po rozcieńczeniu z podstawą głównego próbki 10 razy i każdego nowo przygotowanej próbki w 2−2,5 razy. Zalecane masowe udział chromu w próbkach porównania: 1·10; 5·10; 2,5·10; 1·10; 5·10% .

Próbki porównania, przygotowane według określonych procedur na każdym przedsiębiorstwie, muszą być aprobatę jako SOP w ustalonym porządku.

Próbki porównania: podstawą do przygotowania próbek do porównania służy ołowiu marki С00 według GOST 22861, czysty według zdefiniowanych elementów. Domieszki i лигатурные stopy jest podawany w postaci metali. Лигатурные stopy i próbki porównania, topi się w tygle w temperaturze 500−600 °C.

Metodą sekwencyjnego rozcieńczenia każdego nowo maltozy próbki podstawą przygotowują trzy serie próbek porównania:

w celu określenia zawartości bizmutu, srebra i miedzi;

w celu określenia zawartości sodu, wapnia i magnezu;

w celu określenia zawartości antymonu, arsenu, cyny i cynku.

Każdy stopić dokładnie wymieszać i wlewa w изложницу.

W celu przeprowadzenia analizy i przygotowania roztworów odczynników stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a.

Próbki porównania do oznaczania żelaza.

Przygotowany na bazie tlenku azotu, ołowiu marki С000 (GOST 22861) w następujący sposób: 30−40 g ołowiu rozpuszczone w 120−150 cmroztworu kwasu azotowego. Po pojawieniu się białego osadu dodać wody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Roztwór odparowano, osad wysuszony i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 600 °C przez 1 h. Tlenek ołowiu przechowywać w foliowych naczyniu.

Podstawowy wzór, zawierający 0,006% żelaza w przeliczeniu na ołów, przygotowują się poprzez podanie w 16,158 g podstawy 0,9 cmroztworu żelaza zawierającego 1 mg żelaza w 1 cm, który przygotowuje się przez rozpuszczenie 100 mg żelaza, odtwarzanego wodoru w roztworze kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski. Pracownicy próbki porównania otrzymują rozcieńczeniu głównego próbki 1,5 i każdego, nowo przygotowanego, w 2 razy. Zalecane masowe udziału żelaza w próbkach porównania: 6·10; 4·10; 2·10; 1·10; 5·10%.

Próbki porównania, gotowane na każdym przedsiębiorstwie, muszą być aprobatę jako SOP w ustalonym porządku.

Uwaga. Kwas azotowy i woda destylowana, stosowane przy określaniu żelaza, powinny być dwa razy перегнаны.

Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń oraz instalacji, innych materiałów i odczynników, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, określonych w niniejszym standardem.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Oznaczanie zawartości bizmutu, srebra i miedzi

Jako źródła wzbudzenia używają spark generator IG-3, zawarte w złożonym schemacie.

Prąd obwodu pierwotnego transformatora 2 A, pomocniczy przerwa iskrowa 3 mm, analityczny przedziale 2,5 mm, indukcyjność siebie 0,55 мГн, pojemność 0,01 µf.

Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej «спектрографические» typu 2 poprzez trzystopniowy ослабитель, ustanowione przed szczeliną призменного спектрографа.

Do analizy wykorzystują następujące linie nm:

Państwowe standardowe próbki i próbki wyostrzyć pilnikiem na «płaszczyznę". Jest dozwolone ostrzenie elektrod pilnikiem «na dach» o szerokości boiska 2−3 mm.

Jako противоэлектрода używają спектрально-czysty pręt węglowy, szlifowane na stożek z zabaw 1,5−2,0 mm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Oznaczanie zawartości sodu, wapnia, magnezu, arsenu, antymonu, cyny i cynku

Próby i standardowe próbki mielone pilnikiem w trociny, отмагничивают i nadziewane w krater dolnego węglowego elektrod-anody głębokości i średnicy 3 mm przy określaniu zawartości sodu, wapnia, magnezu i cynku, głębokość 5 mm i średnicy 4 mm przy określaniu zawartości arsenu, antymonu i cyny.

Górna elektroda — pręt węglowy, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm. Źródło wzbudzenia widm — łuk stałego lub zmiennego, natężenie prądu 16 A przy ustalaniu wapnia, sodu, magnezu i cynku, łuk prądu zmiennego moc 16 A przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny.

Przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny widma zdjęcia na kliszy fotograficznej typów 2, УФШ-3, ПФС-02 na спектрографе typu СТЭ-1 przy ustalaniu magnezu, cynku — na płyty typu 1 lub ПФС-02 i przy ustalaniu sodu i wapnia — na płyty typu «панхром» na спектрографе typu HISZP-30.

Przed szczeliną призменного спектрографа ustalane trzystopniowy ослабитель. Czas naświetlania przy ustalaniu cynku — 40 z, pozostałe elementy — aż do całkowitego wypalenia próby.

Do budowania krzywej kalibracyjnej wykorzystują następujące analityczne linii, nm:

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3. (Usunięty, Zm. N 1).

3.4. Oznaczanie zawartości chromu

Próbki o masie 1 g rozpuszczono w 30 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Po pojawieniu się osadu dodać 5−10 cmwody, aż do całkowitego jego rozpuszczenia. Następnie powoli приливают 6 cmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór nad osadem odparowano pod promiennikiem podczerwieni, suszone na электроплитке i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °c przez 30 min.

Przygotowane próbki i próbki porównania miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku w stosunku 7:1 i umieszczone w elektrody węglowe wysokiej czystości z wielkości krateru 4x4 mm, wstępnie wypalone w łuku prądu stałego moc 12 A w ciągu 10 s.

Widma robi na фотопластинках typu 2 na спектрографе typu IPS-8 w pierwszej kolejności w łuku prądu stałego moc 15 A. Czas naświetlania ~2 min (aż do całkowitego wypalenia próby +10).

Do budowania krzywej kalibracyjnej używają analityczne linię chromu 302,1 nm i jako element porównania — w tle po lewej stronie linii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.5. Oznaczanie zawartości żelaza

Próbkę o masie 2 g rozpuszcza się w 30−40 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór odparowano, osad wysuszony i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 600 °C przez 30 min.

Przygotowane próbki i próbki porównania umieszcza się w grafitowe elektrody wysokiej czystości z wielkości krateru 3x3 mm.

Widma robi na спектрографе typu HISZP-30 w łuku prądu przemiennego, mocy 16 A na klisze typu 1 lub ПФС-02. Czas naświetlania 2 min (aż do całkowitego wypalenia +10).

Do budowania krzywej kalibracyjnej używają analityczne linii żelaza 271,9 lub 302,0 nm i jako element porównania — tło.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Widma próbek porównania (GUS lub SOP) sfotografowany na każdej фотопластинке trzy razy, widma analizowanych próbek — po sześć razy. Za pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów, linii porównania i pobliskiego tła (przy określaniu masowego udziału arsenu, antymonu, cyny, żelaza i chromu).

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , przy ustalaniu wapnia, magnezu, cynku, sodu, żelaza i chromu, gdzie  — różnica почернений linii zanieczyszczeń i substancji podstawowej;  — udział masowy programowanego elementu w próbkach porównania %.

Stopniowane grafiki budują w układzie współrzędnych , przy ustalaniu arsenu, antymonu i cyny, gdzie  — intensywność linii zanieczyszczeń;  — intensywność linii porównania.

Znajdują i , korzystając z krzywej kliszy fotograficznej.

Na znanym wartości lub według harmonogramu znajdują ułamek masowy czyli zanieczyszczenia.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке (każde równoległe oznaczanie trzech спектрогра

mm).

4.2. Maksymalna rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań (z), obliczona z łatwowiernej prawdopodobieństwem =0,95, nie powinna przekraczać wartości obliczonych wg wzorów:

 — przy ustalaniu srebra w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,004%;

 — przy ustalaniu miedzi, bizmutu, cynku, antymonu, arsenu, cyny, sodu, wapnia, magnezu, chromu, srebra i żelaza, gdzie  — średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji;  — przy ustalaniu srebra w przedziale masowych udziałów od 0,002 do 0,004%;

 — przy ustalaniu miedzi, bizmutu, cynku, antymonu, arsenu, cyny, sodu, wapnia, magnezu, chromu, srebra i żelaza; gdzie  — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

Liczbowe wartości dopuszczalnych odchyłek округляют do liczby z jednej znacznej cyfrą.

Wartości liczbowe wyników analizy muszą kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartości odpowiednich dopuszczalnych odchyłek.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. KONTROLA POPRAWNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY

5.1. Kontrola poprawności wykonania analizy odbywa się zgodnie z GOST 25086периодически — nie rzadziej niż raz w miesiącu i za każdym razem po naprawie i wymianie urządzeń, po długich przerw w pracy, po wymianie próbek porównania i innych zmianach mających wpływ na wynik analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).