GOST 15483.9-78

• gost-154839-78.pdf (371.58 KiB)
  ГОСТ 15483.9-78

GOST 15483.9−78 Cyny. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15483.9−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody oznaczania cynku

Tin. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. W ZAMIAN GOST 15483.9−70

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (maj 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 10−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale cynku od 0,0003 0,002%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,002%) metody oznaczania cynku i wizualny kolorymetryczna metoda oznaczania zawartości cynku (przy masowym udziale cynku od 0,00001 do 0,00003%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na фотометрировании malowane kompleksu z дитизоном w četyrehhloristom węgla. Próbę rozłożono w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной kwasów i bromu. Cyna odpychają się w postaci bromku.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Lejka podziałowe o pojemności 50, 150 i 300 do 400 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 i 25 cmz притертыми korkami.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczania: 25 cmkwasu solnego, 25 cmбромистоводородной kwasy i 15 cmbromu.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:200.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Kwas octowy szczególnej czystości według GOST 18270.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Buforowy acetalowe są roztwór ph 4,7:136 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, приливают 60 cmkwasu octowego, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Roztwór oczyszczają дитизоном, co 100 cmroztworu wytrząsa z roztworem дитизона z masowym udziałem 0,005% w četyrehhloristom węgla porcjami po 2−3 cm, dopóki nie przestanie się zmieniać kolor дитизона. Następnie pozostałe krople дитизона usuwają четыреххлористым węglem i roztwór przesączono przez małe беззольный filtr.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), roztwór z masowym udziałem 50%. Oczyszczają дитизоном tak samo, jak roztwór buforowy.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) w NTD, około roztwór z masowym udziałem 0,05% (zapasowy): 50 mg дитизона rozpuszczone w 50 cmчетыреххлористого węgla, roztwór przenosi się do делительную lejek i dwa razy wstrząsnąć ze 100 cmroztworu amoniaku, rozcieńczony 1:200. Аммиачные roztwory przelewa razem, приливают 100 cmчетыреххлористого węgla, dodać kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, do lekko kwaśnym reakcji i wstrząsnąć roztwory do odbarwienia warstwy wodnej. Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla przenoszą do czystego lejka, przemyto dwa razy wstrząsając z wodą, przesączyć przez suchy filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w chłodnym miejscu.

Дитизон: około roztwór z masowym udziałem 0,005%; przygotować dzień stosowania rozcieńczeniu roztworu zapasowego четыреххлористым węglem 10 razy.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A (zapasowy): 0,1000 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1·10g cynku.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania: 10 cmroztworu zapasowego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g cynku.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Mieszanka w kolorze chrom: roztwór z masowym udziałem 10% двухромовокислого potasu w stężonym kwasie siarkowym.

Kwas solny według GOST 3118.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, myją konsekwentnie kwas mieszaniną kwasu solnego, wody i umyć co najmniej dwa razy wodą destylowaną.

2.3.2. Tuz cyny o masie 1,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm(lub porcelanowej filiżanki o pojemności 100−150 cm), приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i pozostawiają bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia.

Następnie umyć hour glass 3 cmkwasu solnego i odparowano do sucha przy umiarkowanym podgrzaniu. Do schłodzonego należności приливают 5 cmmieszaniny i ponownie odparować do sucha. Traktowanie 5 cmmieszanki należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny. Na suchym solą odladzania приливают 5 cmkwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym i wodą utlenioną powtarzają.

Do suchego należności приливают 4 cmwody, serwowane jest strefą szybą i podgrzać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 50 cm, umyć szklankę 4 cmwody w dwóch etapach. Do roztworu do podziału lej приливают 4 cmbuforowego ацетатного roztworu, 1 cmсерноватистокислого sodu, dodać 5 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,005% i wstrząsać przez 1 min. Po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa w suchej kolbie miarowej, z korkiem o pojemności do 25 cm. Po ekstrakcji z 5 cmдитизона należy powtarzać aż do momentu, gdy nowa porcja дитизона nie zmieni swój kolor. Połączone ekstrakty dostosowane do etykiety дитизоном, wymieszać i przesączyć roztwór przez suchą беззольный filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm lub na фотоэлектроколориметре, korzystając z nd z obszarem przepuszczalności światła 530−550 nm i кюветами z optymalnej grubości warstwy. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór дитизона z masowym udziałem 0,005%.

Z zeznań gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć stan gęstości optycznej kontroli doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1, 2).

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej. W podziałowe lejków o pojemności 50 cmzrobić, odmierzyć pipetą lub микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, wlać wody do 8 cm, mieszając, dodać 4 cmbuforowego ацетатного roztworu na 1 cmroztworu серноватистокислого sodu, 5 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,005% i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.2. Jako roztwór porównania używają zero roztwór.

Z gęstości optycznej градуировочных roztworów odejmuje gęstość optyczną roztworu zerowego i na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu cyny, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomy cynku. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 213,8 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy szczególnej czystości.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная.

Mieszanka do rozpuszczenia; przygotowują według GOST 15483.2.

Mieszanka chromu; roztwór z masowym udziałem 10% двухромовокислого potasu w stężonym kwasie siarkowym.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A: 0,1000 g cynku rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; przygotowania przed użyciem: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

Kwas solny według GOST 3118.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Naczynia niezbędne do przeprowadzenia analizy, poddaje się wstępnej obróbce, w sposób określony w pkt 2.3.1.

3.3.2. Tuz próbki o masie 1,0000 g umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. W dalszym ciągu analiza według GOST 15483.2.

Фотометрирование spędzają przy długości fali 213,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 15483.2.

Stężenie cynku ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości cynku.

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmотмеривают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût, jak podano w p. 3.3.2. Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym stężenia cynku budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać 0,0005%.

4. WIZUALNA METODA KOLORYMETRYCZNA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia cynku z дитизоном (дитизонат cynku), intensywność zabarwienia, którego określają wizualnie według metody «mieszanej kolorystyce». Cyna wstępnie oddzielają отгонкой w postaci bromku.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Lejka podziałowe o pojemności 50, 150 i 300 do 400 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 100 cmz притертыми szklanymi korkami.

Cylindry stopniowane dla kolorimetrirovaniâ z притертыми szklanymi korkami.

Mechanizm kwarcowy gorzelnia urządzenie.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, oczyszczona od śladów metali ciężkich przez destylację w кварцевом urządzeniu i roztwór 6 mol/dm.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, oczyszczona od śladów metali ciężkich przez destylację w кварцевом urządzeniu.

Brom według GOST 4109, oczyszczone przez destylację w кварцевом перегонном urządzeniu.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: 25 cmkwasu solnego, 25 cmбромистоводородной kwasy i 15 cmbromu.

Kwas octowy szczególnej czystości według GOST 18270, roztwór 2 mol/dm. Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, oczyszczone przez destylację w кварцевом перегонном urządzeniu.

Дитизон na NTD, około roztwór z masowym udziałem 0,02%: 20 mg дитизона rozpuszczone w 50 cmчетыреххлористого węgla, przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 300−400 cm, приливают 50 cmamoniaku, rozcieńczony 1:200, i energicznie wstrząsnąć. Wyjmowanie дитизона powtórzyć jeszcze z 50 i 25 cmamoniaku. Wszystkie аммиачные ekstrakty przelewa razem, приливают 100 cmчетыреххлористого węgla i, wstrząsając lejek, dodać kroplami 6 mol/dmkwas solny do odbarwienia warstwy wodnej. Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla przenoszą do czystego lejka, przemyto dwa razy wstrząsając z wodą, i przesączyć przez suchy filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w chłodnym, ciemnym miejscu.

Дитизон, około roztwór z masowym udziałem 0,002 im* 0,001%; wykonane z mocnej zaprawy дитизона, rozcieńczając go четыреххлористым węglem w stosunku 1:10, 1:20 w dniu zastosowania.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 2 mol/dm, przygotować i oczyścić za pomocą дитизона: tuz soli o masie 27,2 g rozpuszcza się w szklance w małej ilości wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Cały roztwór tłumaczą w делительную lejek i ekstrahowano kilka razy z 5,0 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,002%. Czyszczenie kończą, gdy porcja дитизона po wstrząśnięciu pozostaje zielona. Pozostałe krople дитизона usuwają przez potrząsanie kilka razy z 5 cmчетыреххлористого węgla. Płukanie kończą, gdy porcja четыреххлористого węgla po wstrząśnięciu pozostaje bezbarwna.

Roztwór przesączono przez małe беззольный filtr w celu usunięcia kropelek четыреххлористого węgla.

Buforowy acetalowe są roztwór o ph 4,7: zmieszać równe ilości 2 mol/dmroztworu uksusnokislogo sodu i 2 mol/dmroztworu kwasu octowego. Buforowy roztwór oczyszczają дитизоном tak samo, jak oczyszczono уксуснокислый sodu.

Nadtlenek wodoru systemu.h. 15−3.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu), roztwór z masowym udziałem 50% oczyszczają дитизоном tak samo, jak oczyszczono уксуснокислый sodu.

Cynk metaliczny według GOST 3640.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A (zapasowy): 0,1 g metalicznego cynku rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g cynku.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10cynku.

Roztwór W: 10,0 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 1·10g cynku.

Rozwiązania B & W zaprasza w dniu zastosowania.

Zdemineralizowanej wody lub бидистиллированная według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147, rozcieńczony 1:200.

(Измененна

ja redakcja, Edycja. N 1, 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz cyny o masie 1,0000 g umieszcza się w niski kwarcowy szkło o pojemności 50 cm, przykryty strefą szybą, i rozpuszcza się w 7−10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania.

Zawartość szklanki pozostawia się bez ogrzewania do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu cyny szybę umyć 3 cmkwasu solnego i odparować roztwór na średnio rozgrzanej płytce do uzyskania wilgotnego śladu (2−3 krople). Traktowanie 5 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania należy powtarzać aż do całkowitego usuwania cyny, выпаривая roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego i odparowano do sucha.

Jeśli po przetworzeniu suchej pozostałości kwasu solnego roztwór ma brunatny kolor, następnie do otrzymanego roztworu dodać 3 cmkwasu solnego, kilka kropel nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. W razie potrzeby zabieg powtarza się jeszcze raz.

Schłodzone szklanki z suchą pozostałością umyć 5 cmwody. Roztwór delikatnie odparować do uzyskania suchej pozostałości. Szklanka ochłodzono do temperatury 50−60 °C i приливают 2 cmwody, po czym serwowane jest strefą szybą, podgrzewają zawartość w ciągu 2−3 minut w temperaturze 50−60 °c, a następnie tłumaczą roztwór w cylinder do kolorimetrirovaniâ.

Następnie umyć szklankę 2 cmwody w dwóch etapach i łączą dla przedmiotu do roztworu. W cylinder приливают 2 cmroztworu buforowego, 0,5 cmсерноватистокислого sodu i miesza. Następnie dodać 2 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,001%, energicznie wstrząsnąć cylinder w ciągu 1 min i porównać zabarwienie ekstraktów badanych i градуировочных roztworów w odbijającym światło na białym tle, obserwując z boku.

Przez wszystkie etapy analizy równolegle z próbą kontrolne przeprowadzają doświadczenia i wprowadza się poprawkę na zanieczyszczenie odczynników podczas przetwarzania wyników en

do powyższego.

4.3.2. Do gotowania skali градуировочных roztworów w siłowniki do kolorimetrirovaniâ отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmstandardowego roztworu W приливают wodę, aż do uzyskania wielkości 4 cm, 2 cmroztworu buforowego, 0,5 cmсерноватистокислого sodu i miesza się, po czym приливают 2 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,001% i energicznie wstrząsać przez 1 min. Roztwory stosowane do kolorimetrirovaniâ w ciągu 1 h.

4.3.1, 4.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

 — masa cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w porównaniu z градуировочными rozwiązań, g;

 — masa zaczepu cyny, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4.4.1, 4.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).